本發(fā)明涉及電子顯微鏡與光譜測定領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

在典型的具有直接檢測傳感器的電子顯微鏡系統(tǒng)中，傳感器在400幀或傳感器讀出數(shù)(fps)每秒的恒定速度下運行。每個傳感器讀出數(shù)經(jīng)攝像機中的專用硬件處理，從而確定打擊傳感器的每個電子的位置。為了達(dá)到這個目的，各傳感器讀出數(shù)中，任何區(qū)域內(nèi)的計算率必須保持在低于1電子/20像素左右，否則，會出現(xiàn)計算錯誤。采用電子計算技術(shù)消除讀出數(shù)噪音。通過設(shè)計的系統(tǒng)，入射電子能形成等級高于所述傳感器的讀出數(shù)相關(guān)的局部噪音的等級的空間的局部信號。通過將閥值應(yīng)用到信號、閥值以上的計算事件及閥值以下的無效噪音中，可消除讀取噪音。在以上條件下，由于計算中的誤差，例如，誤報或漏算等引起的噪音為最低噪音。當(dāng)最小化噪音與入射電子束正交的信號的低空間擴散一同用于成像模式下時，可獲得較高探測量子效率。在傳統(tǒng)直接檢測攝像機系統(tǒng)中，400fps數(shù)據(jù)速率遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)計算機能處理的數(shù)據(jù)速率。解決以上這個問題的方法之一是在將數(shù)據(jù)發(fā)送至主機之前針對處理硬件對計算的幀的數(shù)量(例如40)進(jìn)行求和，從而可獲得的有效幀合計率為10fps或有效曝光時間為0.1s/記錄求和幀。

在成像模式下使用的電子顯微鏡的實例中，最小曝光為0.1秒，計算機的最大求和幀速率為10fps，最大放射量率為20電子/秒/像素。

從電子能量損失譜學(xué)(EELS)上講，以上限制因素會引起諸多問題。傳統(tǒng)非計算型基于閃爍器的檢測器中，光譜沿非光譜方向(也被稱為非色散方向)按數(shù)百像素行的形式展開。通過平衡要求較小讀出范圍的高讀出速度和低噪音的計算需求以及要求較大讀出范圍的動態(tài)范圍和檢測器使用期的需求的方式確定數(shù)值。光譜實驗中，同時檢查強度差異大的光譜的區(qū)域通常需要高動態(tài)范圍。經(jīng)定位的檢測器區(qū)域上通常存在兆安范圍內(nèi)的入射電流。在計算模式下成像時，其劑量率為遠(yuǎn)高于以上所述直接檢測傳感器的20電子/秒/像素左右的劑量率的數(shù)百萬電子/秒/像素。

由于讀出的像素較少，因此，以低于檢測器的全高度的高度展開光譜能縮短傳感器讀出時間。對于計算模式下的直接檢測傳感器，窄譜能以與速度的增量相同的數(shù)量減少動態(tài)范圍，因此，大部分情況下，將光譜限制在較小區(qū)域并沒有任何優(yōu)勢。無論以何種方式減小區(qū)域面積，均會縮短檢測器的壽命，因此，當(dāng)使用全部檢測器時，即，當(dāng)光譜在兩個方向上展開時(如圖1所示)，檢測器能得到最大化地利用。不存在讀出噪音的情況下，以較高靈敏度，采用計算模式操作完成EELS。本發(fā)明設(shè)計用于克服會限制光譜的求和幀速率和劑量率的上述難題。

本申請涉及并包含申請人加坦公司(Gatan,Inc)已申請的名為電子能量損失光譜儀、申請?zhí)枮镻CT/US2015/037712的PCT申請。

附圖說明

圖1為二維直接檢測傳感器上的光譜的圖像；

圖2為本發(fā)明優(yōu)選實施例的方框圖；

圖3為說明標(biāo)準(zhǔn)EELS光譜的簡圖；

圖4為本文中所述典型復(fù)合曝光模式的流程圖；

圖5為典型系統(tǒng)的方框圖。

具體實施方式

針對成像和光譜學(xué)，公開一種采用耦合于光譜儀的直接檢測傳感器的新型電子能量損失譜學(xué)(EELS)系統(tǒng)。

圖2說明的是執(zhí)行本發(fā)明工藝的示例系統(tǒng)。如圖所示，所述示例系統(tǒng)包括透射式電子顯微鏡(TEM)或掃描透射電子顯微鏡(STEM)200，其包括掃描控制元件213和掃描控制電子設(shè)備211，所述掃描控制電子設(shè)備211的掃描放大器輸出信號212連接至所述掃描控制元件213。如圖所示，樣本214置于所述顯微鏡200內(nèi)。

根據(jù)本文所述具體實施例，所述系統(tǒng)進(jìn)一步包括高速快門202，成像過濾器201和直接檢測器攝像機系統(tǒng)203，其中所述高速快門202由快門驅(qū)動器218通過控制信號219進(jìn)行控制；所述成像過濾器201包括能量偏置漂流管208，其由漂流管驅(qū)動器221通過控制信號222控制。

直接檢測器攝像機系統(tǒng)203包括直接檢測器模塊204、直接檢測器攝像機處理模塊206和直接檢測器攝像機控制器模塊209，其中所述直接檢測器模塊204包括直接檢測器傳感器205。如圖2所示，從所述直接檢測器模塊204到所述直接檢測器攝像機處理模塊206提供圖像/光譜數(shù)據(jù)路徑215。圖2進(jìn)一步說明的是所述直接檢測器攝像機控制器模塊209與所述直接檢測器攝像機處理模塊206之間的直接檢測器攝像機內(nèi)部同步信號216。所述直接檢測器攝像機控制器模塊209通過掃描像素前置信號210與掃描控制電子設(shè)備211連接并控制掃描控制電子設(shè)備211、通過所述直接檢測器攝像機內(nèi)部同步信號216與所述直接檢測器模塊204連接并控制所述直接檢測器模塊204、通過控制信號220與所述漂流管驅(qū)動器221連接并控制所述漂流管驅(qū)動器221、通過控制信號217與所述快門驅(qū)動器218連接并控制所述快門驅(qū)動器218。所述直接檢測器攝像機處理模塊206的輸出圖像或光譜數(shù)據(jù)230連接至主機系統(tǒng)207。

根據(jù)先前技術(shù)，在這些系統(tǒng)中僅能進(jìn)行成像處理。采用具有檢測器的計算模式在光譜學(xué)上具有許多優(yōu)勢。最大的兩個優(yōu)勢是，檢測器噪音低得多，允許檢測較低強度信號，檢測器采用穿透式檢測器，因此點擴散函數(shù)更高能提供更清晰的光譜。也就是說，本系統(tǒng)可用于較低色散，即，每個像素更多能量損失(以電子電壓，eV為單位)的情況下。這樣可提高每個信道的電子的數(shù)量，從而可針對像素中給出的檢測器尺寸，降低光譜中的散射噪音，增加光譜視野或能量范圍。

成像過濾器201為系統(tǒng)的主要元件，其具有一個高速快門和一個直接電子檢測器，例如，來自加坦公司(Gatan,Inc)的K2攝像機。以上組合如圖2所示，成像之前使用的是上述組合而非光譜儀，因為采用記錄光譜的直接檢測器存在諸多實際困難。

本發(fā)明系統(tǒng)能提高成像效率。取代具有相同曝光的各幀，本發(fā)明系統(tǒng)采用高速快門來變更曝光，僅采用在適當(dāng)計算條件下獲得的光譜中的區(qū)域。獲得并合成多個圖像的兩種方法的對比實例中可更清楚地看出這一點。

在第一種方法中，采用固定的曝光時間，因此，將1微秒-曝光的100個傳感器讀出數(shù)與獲得0.25秒左右的數(shù)據(jù)的總時間相加(例如，400fps下的100個全高幀)，總曝光時間為100微秒。

根據(jù)本發(fā)明的實施例的第二種方法中，采用不同的或步進(jìn)曝光時間，例如，對10個傳感器讀出數(shù)采用1微秒曝光，對9個傳感器讀出數(shù)采用10微秒曝光。將這些傳感器讀出數(shù)相加，將兩個光譜相結(jié)合。第二種方法允許模糊圖像區(qū)域的相同曝光時間為100微秒，但僅需要19個待相加的傳感器讀出數(shù)并且僅需要約為0.05秒的時間獲取。這樣，曝光能比第一種方法的單一曝光模式快五倍。

光譜/秒的求和幀速率限制

在成像操作模式下，幀速率會受數(shù)據(jù)路徑和計算機處理能力的限制。然而，在光譜操作模式下，最終的光譜為沿非色散方向的二維圖像的投影，如圖3所示。在本發(fā)明系統(tǒng)中，通過直接檢測器攝像機系統(tǒng)203的直接檢測器攝像機處理模塊206進(jìn)行投影，如圖2所示。然后將一維圖片從所述直接檢測器攝像機處理模塊206傳輸至所述主機207，其能使數(shù)據(jù)負(fù)荷降低檢測器的像素高度的一個因數(shù)。

在一些實施中，差異為一個因數(shù)，約為4,000左右。數(shù)據(jù)負(fù)荷的大幅度減少意味著不再需要將處理單元中的多個傳感器讀出數(shù)幀相加及將形成的求和幀傳輸至主機，在不受數(shù)據(jù)連接帶寬或計算機處理能力的限制的情況下每秒能傳輸400光譜至主機。這種情況下，由于所有投影的傳感器讀出數(shù)幀分別傳送至主機，數(shù)據(jù)速率變化包括投影以4,000x的速度下降和以40x的速度上升，而非每40個讀出數(shù)幀的一個合集幀，從而會導(dǎo)致相對于傳輸至計算機的光譜/秒速率的增加量為40X的100x成像模式的數(shù)據(jù)速率的總量減少。

劑量率限制

顯微鏡的成像模式操作中，劑量率會受顯微鏡光學(xué)和圖像類型的限制。任何直接檢測器傳感器讀出數(shù)中最亮的區(qū)域必須在背景中所述的1電子/20檢測器像素左右的計算界限以下，這種操作模式下的每個幀的標(biāo)準(zhǔn)強度變化應(yīng)適度(典型地，為同類情況的10％)。

然而，對于EELS數(shù)據(jù)，通常存在較大動態(tài)范圍(為同類情況的10⁴)，并且，毫無疑問的是，對于光譜的一些區(qū)域，強度會變得過高而不能對其進(jìn)行計算。通過采用高速快門202來限制電子總量對檢測器的影響可突破上述局限性。基于成像過濾器201的示例光譜儀裝置具有允許曝光短至1微秒(或1百萬分之一秒)的快門202?？扉T控制與所述直接檢測器攝像機系統(tǒng)203相結(jié)合，從而運行每1/400秒傳感器幀讀出數(shù)的強度減少量達(dá)2,500x。

采用這種方法，甚至可將非常明亮的區(qū)域維持在計算狀態(tài)。本方法最簡單的使用方式是，獲得曝光在1微秒和2.5毫秒之間的單個傳感器讀出數(shù)幀。對于曝光在2.5毫秒以上的情況，僅打開高速快門202，在所述直接檢測器攝像機處理模塊206中將傳感器讀出數(shù)幀進(jìn)行求和?？蓪θ魏螖?shù)量的傳感器讀出數(shù)幀進(jìn)行求和，無論是完全曝光傳感器讀出數(shù)還是衰減劑量傳感器讀出數(shù)，從而可得到最終的光譜。

劑量效率

當(dāng)采用高速快門202保持所述直接檢測器205的所有區(qū)域在計算狀態(tài)下時，效率較低。如果快門以1微秒的最小曝光時間運行，則系統(tǒng)僅檢測1/2,500的可能的信號。在典型的系統(tǒng)中，僅適用于光譜的零損失區(qū)域和低損失區(qū)域。典型的EELS光譜，如圖3所示，包括零損失區(qū)域301，低損失區(qū)域302和核心損失區(qū)域303。

在單個傳感器讀出數(shù)幀中，零損失可能具有合理數(shù)量的計數(shù)，但是，即使低損失(又稱為等離子體激元)區(qū)域強度較低，散射噪聲也隱藏真實信號。解決這個問題最簡單的方式是對傳感器讀出數(shù)進(jìn)行求和，但是這樣的效率仍然較低，當(dāng)提取光譜圖像(即，獲取掃描透射電子顯微術(shù)(STEM)模式下的圖像的每個點的光譜)時，傳感器讀出數(shù)幀的求和會將進(jìn)程減慢直至無法進(jìn)行試驗。

雙重EELS

在非直接檢測版EELS光譜儀中，執(zhí)行雙重EELS的模式，其中檢測器的兩個不同區(qū)域中記錄有單個讀出數(shù)的兩個光譜，包括兩個光譜之間的曝光變化和能量變化。通過使用在上升的電壓下的光譜儀中的漂流管可使能量發(fā)生變化。采用兩個單獨檢測器區(qū)域的有益效果是可避免響應(yīng)受到來自核心損失區(qū)域的微弱信號的干擾的強烈低損失信號而自閃爍器發(fā)出的余輝。

在本文所述直接檢測系統(tǒng)中，直接檢測未顯示閃爍器發(fā)出的余輝，因此移動區(qū)域沒有任何優(yōu)勢，整個區(qū)域采用直接檢測傳感器205是使用檢測器的眾多使用案例中最有效的方法。

本發(fā)明的一個具體實施例，如圖2所示，使系統(tǒng)209的不同曝光模式控制器控制系統(tǒng)的能量補償裝置。結(jié)果是，可對攝像機控制器進(jìn)行編程，從而獲得每個范圍內(nèi)的不同曝光的多重能量范圍。

復(fù)合曝光模式控制器

一種操作包括直接檢測傳感器205的EELS的示例方法400，如圖4所示，其中通過所述直接檢測器攝像機控制器209控制可變曝光模式。如本文所述，可通過攝像機控制器209或直接檢測器攝像機處理模塊206和攝像機控制器209和/或主機系統(tǒng)207執(zhí)行本方法400。執(zhí)行本方法時，可依次設(shè)置多個(例如，5)曝光。每個單獨曝光具有每傳感器讀出數(shù)幀的高速快門曝光時間設(shè)置。待求和的傳感器讀出數(shù)幀的數(shù)量和光譜的能量偏移分別設(shè)置為五個或更少曝光中的每一曝光的單獨數(shù)值。在一些實施例中，所述直接檢測器攝像機控制器209能控制掃描像素前置信號210，所述掃描像素前置信號210用于驅(qū)動電子元件將STEM電子探針移動至用于STEM光譜成像分析的下一點，從而完全控制EELS采集試驗。通過這樣的方式，能以最佳采集時間獲得整個數(shù)據(jù)集的光譜圖像。

首先，設(shè)定包括10個0.1微秒曝光的一組曝光并與一組1/400s讀出數(shù)幀周期(區(qū)塊410)相加。然后，將求和幀轉(zhuǎn)換為一個一維光譜，再將這個一維光譜數(shù)據(jù)421傳送至緩沖器或主機系統(tǒng)207(區(qū)塊420)。

設(shè)定包括10個1微秒曝光的一組曝光并與一組1/400s讀出數(shù)幀周期(區(qū)塊430)相加。然后，將求和幀轉(zhuǎn)換為一個一維光譜，再將這個一維光譜數(shù)據(jù)441傳送至緩沖器或主機系統(tǒng)207(區(qū)塊440)。

在區(qū)塊450中，設(shè)定包括50個10微秒曝光的一組曝光并與一組1/400s讀出數(shù)幀周期相加。在區(qū)塊460中，發(fā)送一像素前置信號脈沖461。然后，將求和幀轉(zhuǎn)換為一個一維光譜(區(qū)塊470)，再將這個一維光譜數(shù)據(jù)傳送至緩沖器或主機系統(tǒng)207(區(qū)塊471)。然后，判斷光譜成像塊是否完整(區(qū)塊480)，若不完整，則針對下一組讀出數(shù)幀返回區(qū)塊410進(jìn)行處理。

圖5為裝置500的示例物理構(gòu)件的簡圖。裝置500能與上述系統(tǒng)中的各裝置，例如，直接檢測器攝像機系統(tǒng)203、主機207等相適應(yīng)。裝置500可包括總線510，處理器520，存儲器530，輸入組件540，輸出組件550及通信接口560。

總線510可包括允許裝置500的構(gòu)件之間進(jìn)行通信的路徑。處理器520可包括處理器、微處理器或可說明并執(zhí)行指令的處理邏輯。存儲器530可包括能存儲所述處理器520可執(zhí)行的信息和指令的任何類型的動態(tài)存儲裝置和/或能存儲所述處理器520使用的信息的任何非易失性存儲設(shè)備。

軟件535包括能提供功能和/進(jìn)程的應(yīng)用程序或程序。軟件535旨在包括固件、中間件、微代碼、HDL(硬件描述語言)和/或其他指令類型。例如，對于包括提供工作認(rèn)證的證明的邏輯的網(wǎng)絡(luò)單元，其實施可能包括軟件535。此外，例如，裝置500可包括軟件535，用于完成上述任務(wù)，如圖4所示。

輸入組件540可包括允許用戶將信息輸入至裝置500的機構(gòu)，例如，鍵盤、小鍵盤、按鈕、開關(guān)等。輸出組件550可包括將信息輸出至用戶的機構(gòu)，例如，顯示器、揚聲器、一個或多個發(fā)光二極管(LED)等。

通信接口560可包括一個收發(fā)器，所述收發(fā)器能使裝置500通過無線通信、有線通信或無線通信與有線通信相結(jié)合的方式與其他裝置和/或系統(tǒng)進(jìn)行通信。例如，通信接口560可包括通過網(wǎng)絡(luò)與另一個裝置或系統(tǒng)進(jìn)行通信的機構(gòu)。通信接口560可包括用于傳輸和/接收RF信號的天線裝置。例如，在一個實施例中，通信接口560能與網(wǎng)絡(luò)和/或與網(wǎng)絡(luò)連接的裝置進(jìn)行通信。選擇性地或此外，通信接口560可采用包括有助于將數(shù)據(jù)傳輸至其他裝置的輸入和輸出端口、輸入和輸出系統(tǒng)和/或其他輸入和輸出組件的邏輯組件。

裝置500能響應(yīng)于執(zhí)行包含在計算機可讀媒介(例如，存儲器530)中的軟件指令(例如，軟件535)的處理器520執(zhí)行一些特定的操作。計算機可讀媒介可采用永久性存儲設(shè)備。永久性存儲設(shè)備可包括單個物理存儲器內(nèi)或多個物理存儲器之間的存儲空間。軟件指令可從另一個計算機可讀媒介或另一個裝置中讀入存儲器530中。存儲器530中包含的軟件指令可指示處理器520執(zhí)行本文所述進(jìn)程。選擇性地，硬連線電路可用于代替或結(jié)合軟件指令執(zhí)行本文所述進(jìn)程。因此，本文所述的執(zhí)行不限于硬連線電路與軟件的任何特定組合。

裝置500可包括少量組件、附加組件、不同組件和/或與圖5中設(shè)置的組件不同的組件。例如，在一些實施例中，裝置500中可不包含顯示器。這種情況下，裝置500可為不包括輸入組件540的無外設(shè)設(shè)備。另一個示例中，裝置500可包括用于代替總線510或除總線510外的一個或多個交換結(jié)構(gòu)。此外，或可選擇地，裝置500的一個或多個組件可執(zhí)行由裝置500一個或多個組件執(zhí)行的一個或多個任務(wù)。

盡管上文說明了多個不同實施情況，需要明確地是，對于熟悉相關(guān)技術(shù)的人員是顯而易見的是對本發(fā)明的實施可在不得脫離本發(fā)明的精神之上進(jìn)行修改。對本發(fā)明的形式、設(shè)計或設(shè)置可在不得脫離本發(fā)明的范圍和精神之上進(jìn)行修改。因為，以上說明僅作為示例性說明，并不對本發(fā)明構(gòu)成限制。本發(fā)明的具體范圍在以下權(quán)利要求中進(jìn)行了限定。

本說明書中使用的術(shù)語“包括/包含”是列舉闡述的特征、整體、步驟或組件，并不排除另外存在一個或多個其他特征、整體、步驟、組件或其相關(guān)組件的情況。

本文中所使用的原理、行動或指令不得理解為本文所述實施的必要條件，另有明確說明的情況除外。此外，本文中所使用的冠詞“一個”是指包括一個或多個。并且，短語“基于”是指“至少部分地基于”，另有明確說明的情況除外。