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一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法與流程

文檔序號:12725828閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法,其特征在于該方法具體是按以下步驟完成的:

一、制備表面負載ZnO微米棒陣列的鎳片:

①、首先使用丙酮對鎳片超聲清洗3次~5次,再使用無水乙醇對鎳片超聲清洗3次~5次,再將其烘干,得到潔凈的鎳片;

步驟一①中所述的鎳片的厚度為0.15mm~0.5mm;

②、將ZnNO3·6H2O加入到去離子水中,再進行超聲分散15min~20min,再加入質量分數(shù)為25%~28%的氨水,得到混合溶液A;

步驟一②中所述的ZnNO3·6H2O的物質的量與去離子水的體積比為0.005mol:(50mL~60mL);

步驟一②中所述的ZnNO3·6H2O的物質的量與質量分數(shù)為25%~28%的氨水的體積比為0.005mol:(10mL~20mL);

③、將聚酰亞胺膠帶粘貼到步驟一①中得到的潔凈的鎳片的一個表面上,再浸入到步驟一②中得到的混合溶液A中,再在溫度為90℃下反應6h~8h,取出后使用蒸餾水進行沖洗3次~5次,得到表面負載ZnO微米棒陣列的鎳片;

二、制備表面負載核殼結構的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片:

①、將NiSO4和NH4Cl加入到去離子水中,再進行超聲分散15min~20min,得到混合溶液B;

步驟二①中所述的NiSO4的物質的量與去離子水的體積比為0.005mol:(80mL~120mL);

步驟二①中所述的NH4Cl的物質的量與去離子水的體積比為0.001mol:(80mL~120mL);

②、將步驟一中得到的表面負載ZnO微米棒陣列的鎳片作為工作電極,鎳片作為對電極,將工作電極和對電極浸入到步驟二①中得到的混合溶液B中進行電沉積,然后將負載ZnO微米棒陣列的鎳片取出,再使用蒸餾水沖洗3次~5次,得到表面負載核殼結構的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片;

步驟二②中所述的電沉積是在電化學工作站上完成的,其中電流密度為2.0~3.0mA cm-2,電沉積時間為250s~350s;

三、制備表面負載核殼結構的Ni/C微米棒陣列的鎳片;

①、將葡萄糖加入到去離子水中,再進行超聲分散15min~20min,得到混合溶液C;

步驟三①中所述的葡萄糖的物質的量與去離子水的體積比為0.2mol:(80mL~120mL);

②、將步驟二中得到的表面負載核殼結構的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片貼有聚酰亞胺膠帶的面固定在載玻片上,再按含有核殼結構的ZnO/Ni微米棒陣列向下的形式浸入到裝有混合溶液C的聚四氟乙烯內(nèi)膽中,再將聚四氟乙烯內(nèi)膽放入到高壓反應釜中;

③、將高壓反應釜在溫度為150℃~200℃下反應2h~5h,再冷卻至室溫,得到反應物;將反應物取出,再使用蒸餾水沖洗3次~5次,再將反應物在氬氣氣氛和溫度為450℃~550℃下熱處理40min~90min,得到表面負載核殼結構的Ni/C微米棒陣列的鎳片,即為空心鎳棒/碳球陣列電極。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法,其特征在于步驟一②中所述的ZnNO3·6H2O的物質的量與去離子水的體積比為0.005mol:55mL。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法,其特征在于步驟一②中所述的ZnNO3·6H2O的物質的量與質量分數(shù)為25%~28%的氨水的體積比為0.005mol:15mL。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法,其特征在于步驟一①中所述的鎳片的厚度為0.15mm~0.2mm。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法,其特征在于步驟二①中所述的NiSO4的物質的量與去離子水的體積比為0.005mol:100mL。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法,其特征在于步驟二①中所述的NH4Cl的物質的量與去離子水的體積比為0.001mol:100mL。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法,其特征在于步驟二②中所述的電沉積是在電化學工作站上完成的,其中電流密度為2.0~2.5mA cm-2,電沉積時間為250s~300s。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法,其特征在于步驟三①中所述的葡萄糖的物質的量與去離子水的體積比為0.2mol:100mL。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法,其特征在于步驟三③中將高壓反應釜在溫度為150℃~180℃下反應2h~3h,再冷卻至室溫,得到反應物;將反應物取出,再使用蒸餾水沖洗3次~5次,再將反應物在氬氣氣氛和溫度為450℃~500℃下熱處理40min~60min,得到表面含有核殼結構的Ni/C微米棒陣列的鎳片,即為空心鎳棒/碳球陣列電極。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法,其特征在于步驟三③中將高壓反應釜在溫度為180℃~200℃下反應3h~5h,再冷卻至室溫,得到反應物;將反應物取出,再使用蒸餾水沖洗3次~5次,再將反應物在氬氣氣氛和溫度為500℃~550℃下熱處理60min~90min,得到表面負載核殼結構的Ni/C微米棒陣列的鎳片,即為空心鎳棒/碳球陣列電極。

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