硫酸亞鐵溶液（7. 5wt. % )，含氟聚合物乳液混合料破乳，形成含氟 聚合物和含氟離子聚合物組合物粗品。將上述組合物粗品在300rpm轉(zhuǎn)速下離心脫水，再在 45°C溫度下用去離子水洗滌，接著在IKTC下烘干，獲得組合物。
[0034] 實(shí)施例4
[0035] 將四氟乙烯與六氟丙烯共聚物乳液（固含量30% )40kg，偏氟乙烯和CF2 = CF-O-CF2CF2SO2F共聚物乳液（固含量25% ) 10kg，150rpm轉(zhuǎn)速下混合，得到含氟聚合物乳 液混合料。然后在55°C溫度下，150rpm攪拌轉(zhuǎn)速下，以15g/min向含氟聚合物乳液混合料 中加入絮凝劑氯化鈣溶液（l〇wt. % )，含氟聚合物乳液混合料破乳，形成含氟聚合物和含 氟離子聚合物組合物粗品。將上述組合物粗品在IOOrpm轉(zhuǎn)速下離心脫水，再在55°C溫度下 用去離子水洗滌，接著在120°C下烘干，獲得組合物。
[0036] 實(shí)施例5
[0037] 將四氟乙烯與乙烯共聚物乳液（固含量15%) 42kg，四氟乙烯和CF2 = CF-O-CF2CF2SO2F共聚物乳液（固含量30 % ) 8kg，200rpm轉(zhuǎn)速下混合，得到含氟聚合物乳液 混合料。然后在65°C溫度下，150rpm攪拌轉(zhuǎn)速下，以10g/min向含氟聚合物乳液混合料中 加入絮凝劑硫酸亞鐵溶液（2. 5wt. % )，含氟聚合物乳液混合料破乳，形成含氟聚合物和含 氟離子聚合物組合物粗品。將上述組合物粗品在200rpm轉(zhuǎn)速下離心脫水，再在65°C溫度下 用去離子水洗滌，接著在130°C下烘干，獲得組合物。
[0038] 實(shí)施例6
[0039] 將偏氟乙烯與六氟丙烯共聚物乳液（固含量15% )27. 5kg，三氟氯乙烯和CF2 = CF-O-CF2CF2SO2F共聚物乳液（固含量20% ) 22. 5kg，200rpm轉(zhuǎn)速下混合，得到含氟聚合物 乳液混合料。然后在75°C溫度下，200rpm攪拌轉(zhuǎn)速下，以12g/min向含氟聚合物乳液混合 料中加入絮凝劑硫酸鋁溶液（5wt. % )，含氟聚合物乳液混合料破乳，形成含氟聚合物和含 氟離子聚合物組合物粗品。將上述組合物粗品在200rpm轉(zhuǎn)速下離心脫水，再在80°C溫度下 用去離子水洗滌，接著在140°C下烘干，獲得組合物。
[0040] 實(shí)施例7
[0041] 將四氟乙烯與全氟丙基乙烯基醚共聚物乳液（固含量20% )32. 5kg，三氟氯乙烯 和 CF2= CF-O-CFCF 3CF2_0CF2CF2CF2S0 2F 共聚物乳液（固含量 25% ) 17. 5kg，300rpm 轉(zhuǎn)速下 混合，得到含氟聚合物乳液混合料。然后在80°C溫度下，IOOrpm攪拌轉(zhuǎn)速下，以15g/min向 含氟聚合物乳液混合料中加入絮凝劑氯化鐵溶液（7. 5wt. % )，含氟聚合物乳液混合料破 乳，形成含氟聚合物和含氟離子聚合物組合物粗品。將上述組合物粗品在IOOrpm轉(zhuǎn)速下離 心脫水，再在25°C溫度下用去離子水洗滌，接著在120°C下烘干，獲得組合物。
[0042] 實(shí)施例8
[0043] 將三氟氯乙烯與乙烯共聚物乳液（固含量25% )37.5kg，四氟乙烯和CF2 = CF-0-CFCF3CF2-0CF2CF2CF 2S02F共聚物乳液（固含量 30% ) 12. 5kg，250rpm轉(zhuǎn)速下混合，得到 含氟聚合物乳液混合料。然后在55°C溫度下，200rpm攪拌轉(zhuǎn)速下，以5g/min向含氟聚合物 乳液混合料中加入絮凝劑硫酸亞鐵溶液（l〇wt. % )，含氟聚合物乳液混合料破乳，形成含 氟聚合物和含氟離子聚合物組合物粗品。將上述組合物粗品在250rpm轉(zhuǎn)速下離心脫水，再 在65°C溫度下用去離子水洗滌，接著在130°C下烘干，獲得組合物。
[0044] 實(shí)施例9
[0045] 將四氟乙烯與全氟乙基乙烯基醚共聚物乳液（固含量30%) 25kg，偏氟乙烯和CF2 =CF-0-CFCF3CF2-0CF2CF2CF 2S02F 共聚物乳液（固含量 25% ) 25kg，150rpm 轉(zhuǎn)速下混合，得 到含氟聚合物乳液混合料。然后在65°C溫度下，150rpm攪拌轉(zhuǎn)速下，以15g/min向含氟聚 合物乳液混合料中加入絮凝劑氯化鈣溶液（5wt. % )，含氟聚合物乳液混合料破乳，形成含 氟聚合物和含氟離子聚合物組合物粗品。將上述組合物粗品在IOOrpm轉(zhuǎn)速下離心脫水，再 在75°C溫度下用去離子水洗滌，接著在140°C下烘干，獲得組合物。
[0046] 實(shí)施例10
[0047] 將四氟乙烯與全氟甲基乙烯基醚共聚物乳液（固含量15%)42kg，偏氟乙烯和CF2 =CF-0-CFCF3CF2-0CF2CF2S0 2NCH3共聚物乳液（固含量10% )8kg，200rpm轉(zhuǎn)速下混合，得到 含氟聚合物乳液混合料。然后在65°C溫度下，150rpm攪拌轉(zhuǎn)速下，以5g/min向含氟聚合物 乳液混合料中加入絮凝劑硫酸亞鐵溶液（7. 5wt. % )，含氟聚合物乳液混合料破乳，形成含 氟聚合物和含氟離子聚合物組合物粗品。將上述組合物粗品在200rpm轉(zhuǎn)速下離心脫水，再 在65°C溫度下用去離子水洗滌，接著在130°C下烘干，獲得組合物。
[0048] 產(chǎn)品性能測試，將實(shí)施例1~10得到的組合物產(chǎn)品通過溶液流延法制得膜材料， 膜材料通過堿/酸轉(zhuǎn)化后測試力學(xué)性能和質(zhì)子傳導(dǎo)率，膜材料中無相分離現(xiàn)象產(chǎn)生。
[0049] 拉伸強(qiáng)度測試按ASTMD882執(zhí)行。
[0050] 質(zhì)子傳導(dǎo)率測試按GB/T 20042. 3-2009執(zhí)行。
[0051] 組合物制膜性能對比表
[0052]
【主權(quán)項】
1. 一種含氟離子膜材料用組合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (a) 按重量份數(shù)，將含氟聚合物乳液50~84份，含氟離子聚合物乳液16-50份，在 100~300rpm攪拌轉(zhuǎn)速下混合，得到含氟聚合物乳液混合料； (b) 在25~80°C溫度，100~200rpm攪拌轉(zhuǎn)速下，向步驟（a)得到的含氟聚合物乳液 混合料中加入絮凝劑溶液，含氟聚合物乳液混合料破乳，形成含氟聚合物和含氟離子聚合 物組合物粗品； (c) 將步驟（b)得到的組合物粗品離心脫水、洗滌、烘干，得到產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟離子膜材料用組合物的制備方法，其特征在于所述的 含氟聚合物乳液為聚偏氟乙烯均聚物乳液、聚四氟乙烯均聚物乳液、聚三氟氯乙烯均聚物 乳液、四氟乙烯與六氟丙烯共聚物乳液、四氟乙烯與乙烯共聚物乳液、偏氟乙烯與六氟丙烯 共聚物乳液、四氟乙烯與全氟丙基乙烯基醚共聚物乳液、三氟氯乙烯與乙烯共聚物乳液、四 氟乙烯與全氟乙基乙烯基醚共聚物乳液、四氟乙烯與全氟甲基乙烯基醚共聚物乳液中的一 種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的含氟離子膜材料用組合物的制備方法，其特征在于所述的含 氟聚合物乳液的固含量為15~30wt%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟離子膜材料用組合物的制備方法，其特征在于 所述的含氟離子聚合物乳液為偏氟乙烯和CF2 = CF-O-CFCF 3CF2-0CF2CF2S02F共聚物 乳液、四氟乙烯和CF 2= CF-O-CFCF 3CF2_0CF2CF2S02F共聚物乳液、三氟氯乙烯和CF 2 =CF-0-CFCF3CF2-0CF2CF2S0 2F 共聚物乳液、偏氟乙烯和 CF2= CF-O-CF 2CF2S02F 共 聚物乳液、四氟乙烯和CF2= CF-O-CF 2CF2S02F共聚物乳液、三氟氯乙烯和CF2 = CF-O-CF2CF2SO2F 共聚物乳液、三氟氯乙烯和 CF2= CF-O-CFCF 3CF2_0CF2CF2CF2S0 2F 共聚物乳液、四氟乙烯和CF2= CF-O-CFCF 3CF2-0CF2CF2CF2S0 2F共聚物乳液、偏 氟乙烯和CF2= CF-O-CFCF 3CF2_0CF2CF2CF2S0 2F共聚物乳液、偏氟乙烯和CF2 = cf-o-cfcf3cf2-ocf2cf2so2nch3*聚物乳液中的一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的含氟離子膜材料用組合物的制備方法，其特征在于所述的含 氟離子聚合物乳液固含量為10~30wt. %。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟離子膜材料用組合物的制備方法，其特征在于所述的絮 凝劑溶液為硫酸鋁水溶液、氯化鐵水溶液、硫酸亞鐵水溶液、氯化媽水溶液中的一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的含氟離子膜材料用組合物的制備方法，其特征在于所述的絮 凝劑溶液的濃度為2. 5wt. %~IOwt. %。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟離子膜材料用組合物的制備方法，其特征在于所述的絮 凝劑溶液的加入速率為5g/min~15g/min。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟離子膜材料用組合物的制備方法，其特征在于所述的 離心脫水的轉(zhuǎn)速為100~300rpm，所述的洗滌溫度為25~80°C，所述的烘干溫度為80~ 150。。。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含氟離子膜材料用組合物的制備方法，通過含氟聚合物和含氟離子聚合物乳液共混、共凝聚、洗滌和干燥等工藝，獲得含氟聚合物和含氟離子聚合物組合物。本發(fā)明工藝簡單，易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，組合物成分混合均勻，所制得的組合物力學(xué)性能好，質(zhì)子傳導(dǎo)率≥10-2S/cm2，組合物經(jīng)加工成膜后可用于氯堿、燃料電池、鋰電池、固體超強(qiáng)酸催化劑等領(lǐng)域。
【IPC分類】H01M2-16
【公開號】CN104752664
【申請?zhí)枴緾N201510124244
【發(fā)明人】付鐵柱, 周強(qiáng), 汪星平, 孫倍佳
【申請人】巨化集團(tuán)技術(shù)中心
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月20日