r>[0化引納米娃分散液的制備：如實(shí)施例1中方法制備，娃研磨液中娃顆粒的平均粒徑為 250nm，固含量是7%。
[0059] 聚合物/納米復(fù)合娃微球分散液的制備；向裝備有回流冷凝管、溫度計(jì)、氮?dú)馔ü?的四口玻璃反應(yīng)器中，依次加入17%聚己締醇縮了醒PVB的己醇溶液70. 5g、7%的納米娃 己醇分散液105g，無(wú)水己醇180. 8g，升溫至70°C，向體系中滴加含過(guò)氧化苯甲酯和偶氮二 異了膳混合引發(fā)劑的混合單體溶液（將0. 57g過(guò)氧化苯甲酯和1. 20g偶氮二異了膳溶解 于70g苯己締和30g丙締膳的混合單體中制得），滴加時(shí)間為30min，滴加完畢后，保溫反應(yīng) 7h，即得到固含量為26. 39%、平均粒徑為4220nm的聚合物/納米娃復(fù)合微球分散液。
[0060] 聚合物/納米娃復(fù)合微球分散液與納米娃、石墨進(jìn)行混合自組裝；先將17%聚己 締化咯燒酬的己醇溶液17. 6g與lOOg無(wú)水己醇加入至高速剪切分散機(jī)中，在剪切速度為 15(K)r/min下將84g的平均粒徑為5 ym石墨顆粒分散在聚己締化咯燒酬的己醇溶液中，然 后在剪切速度為3000r/min下，保持剪切40min，得到固含量為43. 15%的均一石墨分散液， 然后依次將45. 67g7%納米娃分散液、固含量為26. 39%的聚合物/納米娃復(fù)合微球分散 液123. 4g加入到石墨分散液中，在攬拌分散過(guò)程中，通過(guò)加入己醇來(lái)控制漿料總固含量為 42%，對(duì)漿料進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)口溫度230°C，出口溫度170°C，得到聚合物/娃/石墨復(fù)合 材料。接著將得到的復(fù)合微球與35g的高溫漸青、600g四氨快喃（TH巧一并加入至混捏機(jī) 中，進(jìn)行攬拌混合，轉(zhuǎn)速為8(K)r/min，攬拌化至分散均勻，然后干燥至溶劑含量低于1%。隨 后將其置于隧道畜中，在氣氣保護(hù)環(huán)境下，流量為2.化/min,W 2.5°C /min升溫速率升溫至 1000. 0°C，自然冷卻至室溫，將熱處理后物料采用機(jī)械粉碎機(jī)粉碎、200目篩分、除磁得到中 值粒徑為5~23y m娃碳復(fù)合負(fù)極材料。
[0061] 用實(shí)施例2的材料制備的實(shí)驗(yàn)電池，首次可逆容量為458. 7mAh/g，首次效率為 87. 01%。
[0062] 實(shí)施例3
[0063] 納米娃分散液的制備：如實(shí)施例1中方法制備，得到納米娃分散液的固含量為 9%，娃研磨液中娃顆粒的平均粒徑為220nm。
[0064]聚合物/納米娃復(fù)合微球分散液的制備；向裝備有回流冷凝管、溫度計(jì)、氮?dú)馔ü?的四口玻璃反應(yīng)器中，依次加入17%聚己締化咯燒酬P(guān)VP的己醇溶液75g、9%的納米娃己 醇分散液123. 6g，己醇200g，加入含過(guò)氧化苯甲酯和偶氮二異了膳混合引發(fā)劑的混合單體 溶液（將2. 86g過(guò)氧化苯甲酯與3. 14g偶氮二異了膳溶于60g的a -甲基苯己締和40g的 甲基丙締膳的混合單體中制得），滴定時(shí)間為30min，升溫至70°C，保溫反應(yīng)化，即得到固含 量為25. 36%、平均粒徑為1200nm的聚合物/納米娃復(fù)合微球分散液。
[00化]聚合物/納米娃復(fù)合微球分散液與納米娃、石墨進(jìn)行混合自組裝；先將17%聚己 締化咯燒酬的己醇溶液5. 6g與lOOg無(wú)水己醇加入至高速剪切分散機(jī)中，在剪切速度為 130化/min下將84g的粒徑為10 y m石墨顆粒分散在聚己締化咯燒酬的己醇溶液中，然后在 剪切速度為2500r/min下，保持剪切40min，得到固含量為44. 81 %的均一石墨分散液，然后 依次將76. 67的％納米娃分散液、固含量為25. 36 %的聚合物/納米娃復(fù)合微球分散液288g 加入到石墨分散液中，在攬拌分散過(guò)程中，加入己醇，調(diào)節(jié)漿料總固含量為25 %，對(duì)漿料進(jìn) 行噴霧干燥，進(jìn)口溫度250°C，出口溫度170°C，得到聚合物/娃/石墨復(fù)合微球。
[0066] 將上述得到的聚合物/娃/石墨復(fù)合微球與28g的中溫漸青、600g四氨快喃（THF) 一并加入至混捏機(jī)中，進(jìn)行攬拌混合，轉(zhuǎn)速為8(K)r/min，攬拌化至分散均勻，然后干燥至溶 劑含量低于1%。隨后將其置于隧道畜中，在氣氣保護(hù)環(huán)境下，流量為1.化/min, W 3. 0°C / min升溫速率升溫至1090. 0°C，自然冷卻至室溫，將熱處理后物料采用機(jī)械粉碎機(jī)粉碎、 200目篩分、除磁得到中值粒徑為5~20 y m娃碳復(fù)合負(fù)極材料。
[0067] 用實(shí)施例3的材料制備的實(shí)驗(yàn)電池，首次可逆容量為675. 2,首次效率為86. 12%。
[0068] 實(shí)施例4
[0069] 納米娃分散液的制備：如實(shí)施例1中方法將己醇換成異丙醇制備，得到納米娃分 散液的固含量為13%，粒徑為140nm。
[0070] 聚合物/納米娃復(fù)合微球分散液的制備；向裝備有回流冷凝管、溫度計(jì)、氮?dú)馔ü?的四口玻璃反應(yīng)器中，依次加入17%聚己締化咯燒酬P(guān)VP的異丙醇溶液235g、13%的納米 娃異丙醇分散液35g，異丙醇50g，加入含過(guò)氧化苯甲酯和偶氮二異了膳混合引發(fā)劑的混合 單體溶液（將0.1 g偶氮二異了膳溶于20g的苯己締和80g的丙締膳的混合單體中制得）， 滴定時(shí)間為30min，升溫至70°C，保溫反應(yīng)化，即得到固含量為34. 41 %、平均粒徑為900皿 的聚合物/納米娃復(fù)合微球分散液。
[0071] 聚合物/納米娃復(fù)合微球分散液與納米娃、石墨進(jìn)行混合自組裝；先將17%聚己 締化咯燒酬的異丙醇溶液13. 6g與lOOg異丙醇加入至高速剪切分散機(jī)中，在剪切速度為 18(K)r/min下將65g的粒徑為8 ym石墨顆粒分散在聚己締化咯燒酬的異丙醇溶液中，然后 在剪切速度為250〇1'/111111下，保持剪切4〇111111，得到固含量為37.7%的均一石墨分散液，然 后依次將20. 67g 13 %納米娃分散液、固含量為34. 41 %的聚合物/納米娃復(fù)合微球分散液 365g加入到石墨分散液中，在攬拌分散過(guò)程中，加入異丙醇，調(diào)節(jié)漿料總固含量為25%，對(duì) 漿料進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)口溫度250°C，出口溫度170°C，得到聚合物/娃/石墨復(fù)合微球。 [007引將上述得到的聚合物/娃/石墨復(fù)合微球與20g的中溫漸青、600g四氨快喃（THF) 一并加入至混捏機(jī)中，進(jìn)行攬拌混合，轉(zhuǎn)速為8(K)r/min，攬拌化至分散均勻，然后干燥至溶 劑含量低于1%。隨后將其置于隧道畜中，在氣氣保護(hù)環(huán)境下，流量為1.化/min, W 3. 0°C / min升溫速率升溫至1090. 0°C，自然冷卻至室溫，將熱處理后物料采用機(jī)械粉碎機(jī)粉碎、 200目篩分、除磁得到中值粒徑為5~20 ym娃碳復(fù)合負(fù)極材料。
[0073] 用實(shí)施例4的材料制備的實(shí)驗(yàn)電池，首次可逆容量為513. 9mAh/g，首次效率為 86. 19%。
[0074] 對(duì)比例1
[0075] 把D50粒徑在105皿的納米娃粉7g、i -燒酸3g和D50粒徑為8 y m的天然石墨 62g加入至500g己醇中，超聲攬拌50min，得到混合均勻的漿料。對(duì)漿料進(jìn)行干燥處理得到 納米娃/石墨聚合體。
[0076] 將巧樣酸20g溶于50g二甲苯中，形成巧樣酸溶液，并將納米娃/石墨聚合體緩慢 加入巧樣酸溶液中，W 1500rpm的轉(zhuǎn)速攬拌0.她，得到分散混合均勻的漿料。對(duì)漿料進(jìn)行干 燥處理。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下W 15°C /min升溫到700°C恒溫處理0.化，自然降溫至室溫。將熱處 理后的原料進(jìn)行粉碎，并過(guò)200目篩。
[0077] 用對(duì)比例1所得材料制備的實(shí)驗(yàn)電池，首次可逆容量