圍。
[0035]請(qǐng)參考附圖1-2，本發(fā)明實(shí)施例提供的電離源用進(jìn)樣接口裝置包括液相毛細(xì)管1、氣液噴管2、鞘氣管路4、鞘液管路5和加熱件；其中，液相毛細(xì)管I具有供液態(tài)樣品進(jìn)入的液相進(jìn)口 ；氣液噴管2能夠?qū)⒁合嗝?xì)管I的液相出口的液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化為噴霧輸送到離子源的出口與質(zhì)譜分析器的離子采樣口之間的電離區(qū)，氣液噴管2外套于液相毛細(xì)管I并與液相毛細(xì)管I之間形成氣液通道，氣液噴管2上設(shè)置有鞘氣進(jìn)口和鞘液進(jìn)口 ；鞘氣管路4用于向氣液通道內(nèi)輸送預(yù)設(shè)氣壓的鞘氣，鞘氣管路4與鞘氣進(jìn)口連通；鞘液管路5用于向氣液通道內(nèi)輸送鞘液，鞘液管路5與鞘液進(jìn)口連通；加熱件用于對(duì)從氣液噴管2的噴出口噴出的噴霧進(jìn)行加熱，加熱件位于氣液噴管2的噴出口靠近電離區(qū)的一側(cè)。
[0036]需要說(shuō)明的是，上述鞘氣管路4輸送到氣液通道內(nèi)的鞘氣沿液相毛細(xì)管I的軸向流動(dòng)，與鞘液一起帶動(dòng)從液相毛細(xì)管I流出的液態(tài)樣品均勻連續(xù)噴霧。具體的，為了降低重力影響，氣液噴管2沿豎直方向設(shè)置，離子源的出口與質(zhì)譜分析器的離子采樣口位于同一水平線(xiàn)上，兩者之間形成電離區(qū)，氣液噴管2設(shè)置于電離區(qū)上方；加熱件位于氣液噴管2的噴出口靠近電離區(qū)的一側(cè)，即加熱件位于氣液噴管2的噴出口正下方，對(duì)整個(gè)噴霧進(jìn)行加熱，具有較好的信號(hào)效果。
[0037]上述液態(tài)樣品可以是液體樣品直接進(jìn)樣以及經(jīng)過(guò)色譜分離的液態(tài)樣品。
[0038]應(yīng)用時(shí)，首先將液態(tài)樣品從液相進(jìn)口導(dǎo)入液相毛細(xì)管I ;同時(shí)通過(guò)鞘氣管路4向氣液通道內(nèi)輸送鞘氣，通過(guò)鞘液管路5向氣液通道內(nèi)輸送鞘液，從而使氣液通道內(nèi)充滿(mǎn)預(yù)設(shè)壓力(一般在5kPa到1kPa)的氣液混合流體，在氣液混合流體向噴出口流出的過(guò)程中能夠帶動(dòng)液相毛細(xì)管I的液相出口流出的液態(tài)樣品一起轉(zhuǎn)化為噴霧；接著加熱件對(duì)整個(gè)噴霧進(jìn)行加熱，使從噴出口發(fā)射的氣液混合物能夠充分加熱，進(jìn)而使待測(cè)物分子氣化，無(wú)機(jī)鹽分子簇聚成固態(tài)微晶，從而可以有效地分離液態(tài)樣品中的待測(cè)物分子與無(wú)機(jī)鹽，如磷酸鹽，碳酸鹽，硼酸鹽，鹽酸鹽等；將待測(cè)物分子噴射到離子源的出口與質(zhì)譜分析器的離子采樣口之間的電離區(qū)內(nèi)，在此過(guò)程揮發(fā)的溶劑如水、甲醇等質(zhì)子化溶劑可以提高電離源的電離效率，而弱極性有機(jī)溶劑難以與質(zhì)子結(jié)合生成準(zhǔn)分子離子，幾乎不與待測(cè)物競(jìng)爭(zhēng)電離。
[0039]綜上可知，本發(fā)明的電離源用進(jìn)樣接口裝置能夠降低無(wú)機(jī)鹽和弱極性有機(jī)溶劑對(duì)質(zhì)譜儀電離的影響，從而擴(kuò)大了液質(zhì)聯(lián)用的應(yīng)用范圍。
[0040]具體的實(shí)施例中，本發(fā)明的電離源用進(jìn)樣接口裝置將氣化分離出的待測(cè)物分子噴射到DART(Direct Analysis in Real Time的縮寫(xiě)，實(shí)時(shí)直接分析)電離源的出口與質(zhì)譜分析器的離子采樣口之間的電離區(qū)內(nèi)，通過(guò)DART電離后引入質(zhì)譜的質(zhì)譜分析器內(nèi)，適用于液體樣品直接進(jìn)樣以及經(jīng)過(guò)色譜分離的液態(tài)樣品的質(zhì)譜檢測(cè)。
[0041]為了達(dá)到較好的噴霧效果，上述實(shí)施例提供的電離源用進(jìn)樣接口裝置中，液相毛細(xì)管I的液相出口突出于氣液噴管2的噴出口。此時(shí)，液相毛細(xì)管I的液相出口位于氣液噴管2的噴出口外側(cè)即靠近電離區(qū)的一側(cè)，便于帶動(dòng)液態(tài)樣品形成噴霧。當(dāng)然，上述液相毛細(xì)管I的液相出口也可以設(shè)置于氣液噴管2的噴出口內(nèi)側(cè)。
[0042]進(jìn)一步的，如圖1-2所示，氣液噴管2的出口端自遠(yuǎn)離電離源的一端向靠近電離源的一端漸縮，且氣液噴管2的噴出口直徑為0.8mm-1.2mm,優(yōu)選為1_ ;液相毛細(xì)管I的液相出口距氣液噴管2的噴出口的距離0.3mm-0.5mm，優(yōu)選為0.5mm。這樣一來(lái)，氣液噴管2具有較小的噴出口，加快了鞘液鞘氣混合流體在噴出口處的流速，配合氣液通道內(nèi)的鞘氣和鞘液能夠帶動(dòng)液相出口的液態(tài)樣品獲得良好的氣液共混噴霧狀態(tài)，從而使待測(cè)物分子與無(wú)機(jī)鹽之間具有較好的分離效果。同時(shí)上述縮小的噴出口還可以在一定程度上限制液相毛細(xì)管I擺動(dòng)。可以理解的是，上述氣液噴管2也可以為直筒形，只要能夠?qū)崿F(xiàn)帶動(dòng)液態(tài)樣品達(dá)到噴霧狀態(tài)的形狀均可。
[0043]為了優(yōu)化上述技術(shù)方案，氣液噴管2的出口端為錐形噴出口，錐形噴出口與氣液噴管2的直管段可拆卸連接。此時(shí)，氣液噴管2的表面為圓錐面，便于加工。具體的，該錐形噴出口利用螺紋連接實(shí)現(xiàn)了可拆卸，當(dāng)錐形噴出口磨損較嚴(yán)重時(shí)可以?xún)H更換噴出口，節(jié)約了成本，同時(shí)便于拆裝。該氣液噴管2的出口端也可以為多個(gè)平面構(gòu)成、或曲面形成的漸縮形狀
[0044]為了使噴霧受熱均勻，優(yōu)選的，加熱件為外套于氣液噴管2的圓柱套筒3，圓柱套筒3靠近電離區(qū)的一側(cè)具有加熱部31 ;為了降低重力影響，氣液噴管2沿豎直方向設(shè)置，DART的出口與質(zhì)譜的質(zhì)譜分析器的離子采樣口位于同一水平線(xiàn)上，兩者之間形成電離區(qū)，氣液噴管2設(shè)置于電尚區(qū)上方，圓柱套筒3的頂部套設(shè)在氣液噴管2外側(cè)，底部設(shè)有加熱部31，位于氣液噴管2的下方對(duì)整個(gè)噴霧進(jìn)行加熱，信號(hào)效果更好?？商鎿Q的，上述加熱件還可以為沿周向設(shè)置的多個(gè)加熱板。
[0045]為了便于安裝，電離源用進(jìn)樣接口裝置還包括底座(圖中未示出)，圓柱套筒3設(shè)置在底座上并通過(guò)螺栓與氣液噴管2固定連接，圓柱套筒3上設(shè)置有供螺栓穿過(guò)的螺紋通孔，氣液噴管2的外壁與螺栓相抵，且氣液噴管2外壁上具有沿其軸向設(shè)置的多條固定標(biāo)示線(xiàn)。本發(fā)明通過(guò)使螺栓穿過(guò)圓柱套筒3上的螺紋通孔并與氣液噴管2的外壁相抵，利用螺栓壓迫氣液噴管2外壁產(chǎn)生細(xì)微的金屬形變箍緊圓柱套筒3與氣液噴管2。根據(jù)檢測(cè)液態(tài)樣品的不同，本發(fā)明還通過(guò)調(diào)整氣液噴管2的高度位置，使螺栓鎖緊在氣液噴管2相應(yīng)的固定表示線(xiàn)的位置，從而通過(guò)改變氣液噴管2的高度，實(shí)現(xiàn)了加熱部31與氣液噴管2的噴出口之間的相對(duì)位置可調(diào)，從而通過(guò)調(diào)節(jié)使液態(tài)樣品達(dá)到較好的分離狀態(tài)，提高電離效果。當(dāng)然，圓柱套筒3與氣液噴管2還可以通過(guò)其他結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)固定連接，如分別與兩者焊接相連的連接柱等。
[0046]為了進(jìn)一步優(yōu)化上述技術(shù)方案，上述圓柱套筒3通過(guò)第一千分尺、第二千分尺以及第三千分尺設(shè)置在底座上，第一千分尺的測(cè)微螺桿沿X向設(shè)置，第二千分尺的測(cè)微螺桿沿Y向設(shè)置，第三千分尺的測(cè)微螺桿沿Z向設(shè)置，第二千分尺的框架固定在第一千分尺的測(cè)微螺桿上，第三千分尺的框架固定在第二千分尺的測(cè)微螺桿上，圓柱套筒3固定設(shè)置在第三千分尺的測(cè)微螺桿上；其中，X向、Y向、Z向兩兩垂直。本發(fā)明通過(guò)三個(gè)千分尺使得圓柱套筒3相對(duì)于底座能夠三維可調(diào)，從而在分析不同緩沖鹽體系和不同有機(jī)溶劑體系時(shí)可以通過(guò)調(diào)節(jié)氣液噴管2的噴出口相對(duì)于DART和質(zhì)譜的質(zhì)譜分析器的三維位置，獲得穩(wěn)定的檢測(cè)信號(hào)。
[0047]該電離源用進(jìn)樣接口裝置可以與高效/超高效液相色譜/毛細(xì)管電泳一DART電離源一質(zhì)譜分析器整合使用，對(duì)經(jīng)過(guò)液相分離的樣品或者直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)行敞開(kāi)式大氣壓電離并引入質(zhì)譜進(jìn)行分析檢測(cè)，本裝置提高了液質(zhì)聯(lián)用對(duì)液相緩沖鹽的要求，并加強(qiáng)了 DART檢測(cè)的信號(hào)強(qiáng)度和穩(wěn)定性。
[0048]當(dāng)然，本發(fā)明還可以通過(guò)其他裝置實(shí)現(xiàn)圓柱套筒3相對(duì)于底座能夠三維可調(diào)，如均由直線(xiàn)滑軌、滾珠絲杠以及伺服電機(jī)構(gòu)成的X向、Y向、Z向的運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)。
[0049]圓柱套筒3外還套設(shè)有陶瓷筒體(圖中未示出)，陶瓷筒體遠(yuǎn)離電離區(qū)的一端與圓柱套筒3遠(yuǎn)離電離區(qū)的一端螺紋連接。上述陶瓷筒體能夠?qū)訜岵?1進(jìn)行保溫，實(shí)現(xiàn)集熱和限制氣流，使液態(tài)樣品達(dá)到更好的分離效果。
[0050]優(yōu)選的，電離源用進(jìn)樣接口裝置還包括控制加熱件的工作電壓以及溫度的控制箱；調(diào)節(jié)鞘氣管路4輸送到氣液噴管2內(nèi)的鞘氣壓力的隔膜閥，隔膜閥設(shè)置在鞘氣管路4上。具體工作過(guò)程中，加熱件工作電壓為24V，由控制箱的溫控表控制溫度。鞘氣流的壓力可以根據(jù)需要通過(guò)隔膜閥調(diào)節(jié)。本裝置分析不同緩沖鹽體系和不同有機(jī)溶劑體系時(shí)還可以通過(guò)控制加熱溫度和鞘氣流速等參數(shù)獲得穩(wěn)定的檢測(cè)信號(hào)。
[0051]為了便于裝配，上述液相毛細(xì)管I通過(guò)石墨墊圈固定于氣液噴管2遠(yuǎn)離電離源的一端即頂端，石墨墊圈套設(shè)并密封在液相毛細(xì)管I與氣液噴管2之間，鞘氣進(jìn)口和鞘液進(jìn)口位于石墨墊圈靠近電離源的一側(cè)。此時(shí)可以根據(jù)需要，通過(guò)調(diào)節(jié)石墨墊圈與液相毛細(xì)管I的相對(duì)位置，來(lái)調(diào)節(jié)液相毛細(xì)管I的液相出口與氣液噴管2的噴出口的相對(duì)位置。
[0052]進(jìn)一步的，液相毛細(xì)管I的內(nèi)徑為75 μπι-150 um。液相毛細(xì)管I為金屬毛細(xì)管或者表層具有聚酰亞胺涂層的石英毛細(xì)管，從而使液相毛細(xì)管I可彎折，便于調(diào)整其位置，同時(shí)降低工作過(guò)程中因彎折發(fā)生的損壞。上述聚酰亞胺，具有較好的耐高低溫性，電氣絕緣性，粘結(jié)性，耐輻射性，耐介質(zhì)性，化學(xué)穩(wěn)定性和阻燃性，提高了液相毛細(xì)管I的使用壽命。
[0053]本發(fā)明在電離區(qū)的下方還設(shè)置廢液收集裝置，便于收集噴出的廢液。
[0054]本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種質(zhì)譜儀，包括質(zhì)譜離子源和質(zhì)譜分析器，質(zhì)譜離子源為DART電離源，質(zhì)譜儀還包括用于將液態(tài)樣品輸送到DART電離源的進(jìn)樣接