口裝置，進(jìn)樣接口裝置為上述任一項實施例提供的電離源用進(jìn)樣接口裝置，能夠降低無機鹽及弱極性有機溶劑對質(zhì)譜儀電離的影響，從而擴大液質(zhì)聯(lián)用的應(yīng)用范圍；其優(yōu)點是由電離源用進(jìn)樣接口裝置帶來的，具體的請參考上述實施例中相關(guān)的部分，在此就不再贅述。
[0055]在具體實踐的一實施例中:
[0056]電離源用進(jìn)樣接口裝置參數(shù)設(shè)置:加熱溫度為250°C，鞘氣氣壓為5kPa，DART溫度為350°C，DART與質(zhì)譜分析器距離為10mm，噴出口位于DART與質(zhì)譜分析器連線上方距離質(zhì)譜分析器7mm。
[0057]待測液態(tài)樣品為利血平，濃度5 μ g/mL，溶于水/乙腈為1:1的溶液中，溶液體系含有 137mM NaCl, 2.7mM KCl, 1mM Na2HPO4, 2mM ΚΗ2Ρ04。
[0058]該樣品通過蠕動泵以200 yL/min的流速進(jìn)入本裝置，排除了無機鹽分的干擾，獲得了良好的電離效果。
[0059]在具體實踐的另一實施例中:
[0060]電離源用進(jìn)樣接口裝置參數(shù)設(shè)置:裝置加熱溫度為260°C，鞘氣氣壓為lOkPa，DART溫度為350°C，DART與質(zhì)譜分析器距離為15mm，噴出口位于DART與質(zhì)譜分析器連線上方距離質(zhì)譜10mm。
[0061]待測樣品為勞拉西泮、氯硝西泮、地西泮、奧沙西泮、硝西泮、氯氮卓和馬來酸咪達(dá)唑侖等七種苯二氮平類藥物，在甲醇中溶解后，用pH為2.5的磷酸-磷酸二氫鉀溶液稀釋到濃度分別為30-150 μ g/mL。
[0062]混合樣品通過液相色譜，以梯度洗脫的方式分離，并引入本裝置，DART電離后得到的液質(zhì)聯(lián)用譜圖與單純液相分離的分離度沒有明顯差異，七種物質(zhì)均可以良好電離而不受到磷酸鹽的影響。
[0063]本發(fā)明采用的DART電離源對無機鹽和非質(zhì)子化溶劑、弱極性溶劑有良好的耐受性。DART (實時直接分析技術(shù))電離源是一種新型的敞開式大氣壓電離技術(shù)。DART技術(shù)是基于大氣壓化學(xué)電離(APCI)原理發(fā)展而來的，通過這種分子一離子反應(yīng)的方式進(jìn)行電離可以在樣品含較高的鹽分和較強的基質(zhì)效應(yīng)情況下對目標(biāo)分子進(jìn)行電離。其主要的電離過程主要包括放電產(chǎn)生的激發(fā)態(tài)氣體(如氮氣、氦氣或氬氣)原子與環(huán)境空氣中的水反應(yīng)，通過形成水分子簇離
[0064]子進(jìn)而與樣品分子反應(yīng)生成待測物的準(zhǔn)分子離子的方式進(jìn)行電離和激發(fā)態(tài)氣體原子與氣相中待測物分子直接反應(yīng)生成分子離子的方式進(jìn)行電離即彭寧電離(Penning1nizat1n)兩種原理。
[0065]在此過程揮發(fā)的溶劑如水、甲醇等質(zhì)子化溶劑可以提高DART的電離效率。DART電離后得到的液質(zhì)聯(lián)用譜圖與單純液相分離的分離度沒有明顯差異，七種物質(zhì)均可以良好電離而不受到磷酸鹽的影響。
[0066]本發(fā)明實施例還提供了一種液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，包括色譜儀和與色譜儀的液態(tài)樣品出口連接的質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀為上述質(zhì)譜儀，由于上述質(zhì)譜儀具有上述效果，具有上述質(zhì)譜儀的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀具有同樣的效果，故本文不再贅述。
[0067]本發(fā)明實現(xiàn)液相色譜與DART-MS聯(lián)用分析。并通過優(yōu)化液相流出物與質(zhì)譜入口的位置、輔助溶劑的種類、電離相關(guān)的各項參數(shù)，實現(xiàn)對不同性質(zhì)化合物的定性定量分析，并且可以根據(jù)研宄結(jié)果建立起包括適用于中藥復(fù)雜體系及生物樣品的LC-DART-MS分析方法。本發(fā)明將大大拓展DART在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用，并且使液質(zhì)聯(lián)用對液相緩沖鹽的要求進(jìn)一步放寬。
[0068]本說明書中各個實施例采用遞進(jìn)的方式描述，每個實施例重點說明的都是與其他實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似部分互相參見即可。
[0069]對所公開的實施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種電離源用進(jìn)樣接口裝置，其特征在于，包括: 液相毛細(xì)管(I)，所述液相毛細(xì)管(I)具有供液態(tài)樣品進(jìn)入的液相進(jìn)口 ； 能夠?qū)⑺鲆合嗝?xì)管(I)的液相出口的液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化為噴霧輸送到離子源的出口與質(zhì)譜分析器的離子采樣口之間的電離區(qū)的氣液噴管(2)，所述氣液噴管(2)外套于所述液相毛細(xì)管(I)并與所述液相毛細(xì)管(I)之間形成氣液通道，所述氣液噴管(2)上設(shè)置有鞘氣進(jìn)口和鞘液進(jìn)口； 用于向所述氣液通道內(nèi)輸送預(yù)設(shè)氣壓的鞘氣的鞘氣管路(4)，所述鞘氣管路(4)與所述鞘氣進(jìn)口連通； 用于向所述氣液通道內(nèi)輸送鞘液的鞘液管路(5)，所述鞘液管路(5)與所述鞘液進(jìn)口連通； 用于對從所述氣液噴管(2)的噴出口噴出的噴霧進(jìn)行加熱的加熱件，所述加熱件位于所述氣液噴管(2)的噴出口靠近所述電離區(qū)的一側(cè)。2.如權(quán)利要求1所述的電離源用進(jìn)樣接口裝置，其特征在于，所述液相毛細(xì)管(I)的液相出口突出于所述氣液噴管(2)的噴出口。3.如權(quán)利要求2所述的電離源用進(jìn)樣接口裝置，其特征在于，所述氣液噴管(2)的出口端自遠(yuǎn)離所述電離區(qū)的一端向靠近所述電離區(qū)的一端漸縮，且所述氣液噴管(2)的噴出口直徑為 0.8mm-1.2mm ； 所述液相毛細(xì)管(I)的液相出口距所述氣液噴管(2)的噴出口的距離為0.3mm-0.5mm。4.如權(quán)利要求3所述的電離源用進(jìn)樣接口裝置，其特征在于，所述氣液噴管(2)的出口端為錐形噴出口，所述錐形噴出口與所述氣液噴管(2)的直管段可拆卸連接。5.如權(quán)利要求1所述的電離源用進(jìn)樣接口裝置，其特征在于，所述加熱件為外套于所述氣液噴管(2)的圓柱套筒(3)，所述圓柱套筒(3)靠近所述離子源的一側(cè)具有加熱部(31)； 所述電離源用進(jìn)樣接口裝置還包括底座，所述圓柱套筒(3)設(shè)置在所述底座上并通過螺栓與所述氣液噴管(2)固定連接，所述圓柱套筒(3)上設(shè)置有供所述螺栓穿過的螺紋通孔，所述氣液噴管(2)的外壁與所述螺栓相抵，且所述氣液噴管(2)外壁上具有沿其軸向設(shè)置的多條固定標(biāo)示線。6.如權(quán)利要求5所述的電離源用進(jìn)樣接口裝置，其特征在于，所述圓柱套筒(3)通過第一千分尺、第二千分尺以及第三千分尺設(shè)置在所述底座上，所述第一千分尺的測微螺桿沿X向設(shè)置，所述第二千分尺的測微螺桿沿Y向設(shè)置，所述第三千分尺的測微螺桿沿Z向設(shè)置，所述第二千分尺的框架固定在所述第一千分尺的測微螺桿上，所述第三千分尺的框架固定在所述第二千分尺的測微螺桿上，所述圓柱套筒(3)固定設(shè)置在所述第三千分尺的測微螺桿上；其中，X向、Y向、Z向兩兩垂直。7.如權(quán)利要求5或6所述的電離源用進(jìn)樣接口裝置，其特征在于，所述圓柱套筒(3)外還套設(shè)有陶瓷筒體，所述陶瓷筒體遠(yuǎn)離所述電離區(qū)的一端與所述圓柱套筒(3)遠(yuǎn)離所述電離區(qū)的一端螺紋連接。8.如權(quán)利要求1所述的電離源用進(jìn)樣接口裝置，其特征在于，還包括: 控制所述加熱件的工作電壓以及溫度的控制箱； 調(diào)節(jié)所述鞘氣管路(4)輸送到所述氣液噴管(2)內(nèi)的鞘氣壓力的隔膜閥，所述隔膜閥設(shè)置在所述鞘氣管路(4)上。9.一種質(zhì)譜儀，包括質(zhì)譜離子源和質(zhì)譜分析器，其特征在于，所述質(zhì)譜離子源為DART電離源，所述質(zhì)譜儀還包括用于將液態(tài)樣品輸送到所述DART電離源的進(jìn)樣接口裝置，所述進(jìn)樣接口裝置為如權(quán)利要求1-8任一項所述的電離源用進(jìn)樣接口裝置。10.一種液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，包括色譜儀和與所述色譜儀的液態(tài)樣品出口連接的質(zhì)譜儀，其特征在于，所述質(zhì)譜儀為如權(quán)利要求9所述的質(zhì)譜儀。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種電離源用進(jìn)樣接口裝置、質(zhì)譜儀和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；電離源用進(jìn)樣接口裝置包括液相毛細(xì)管，其具有液相進(jìn)口；能夠?qū)⒁合嗝?xì)管的液相出口的液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化為噴霧輸送到離子源的出口與質(zhì)譜分析器的離子采樣口之間的電離區(qū)的氣液噴管，其外套于液相毛細(xì)管并與液相毛細(xì)管形成氣液通道并設(shè)置有鞘氣進(jìn)口和鞘液進(jìn)口；用于向氣液通道內(nèi)輸送預(yù)設(shè)氣壓的鞘氣的鞘氣管路，其與鞘氣進(jìn)口連通；用于向氣液通道內(nèi)輸送鞘液的鞘液管路，其與鞘液進(jìn)口連通；用于對從氣液噴管的噴出口噴出的噴霧進(jìn)行加熱的加熱件，其位于氣液噴管的噴出口靠近電離區(qū)的一側(cè)。本發(fā)明能夠降低無機鹽及弱極性有機溶劑對質(zhì)譜儀電離的影響，擴大了液質(zhì)聯(lián)用的應(yīng)用范圍。
【IPC分類】H01J49/04, H01J49/26, G01N30/72
【公開號】CN104966657
【申請?zhí)枴緾N201510396792
【發(fā)明人】宋鳳瑞, 周峰, 劉舒, 劉志強, 邢俊鵬, 鄭重
【申請人】中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年7月8日