小時(shí)，獲得淺藍(lán)色溶膠。
[0043]3)稱(chēng)取占金屬鹽總重量1 %的聚甲基丙烯酸（PAA)，溶于蒸餾水中配制成質(zhì)量百 分比濃度為20%的溶液。將聚甲基丙烯酸溶液逐滴加入上述淺藍(lán)色溶膠中并持續(xù)攪拌，蒸 發(fā)5小時(shí)，得到粘稠物。將粘稠物靜置于80°C油浴中，生長(zhǎng)5小時(shí)，形成凝固物質(zhì)干凝膠。
[0044] 4)將盛放有干凝膠的燒杯置于馬弗爐中于450°C熱處理4小時(shí)，自然降溫后研磨， 把蓬松的生成物研磨均勻，得到第一粉狀物；將第一粉狀物再置于馬弗爐中500°C處理5小 時(shí)，自然降溫后研磨，得到第二粉狀物；將第二粉狀物再放入馬弗爐中于900°C煅燒20小 時(shí)，得到棒狀富鋰錳基鋰離子電池正極材料。在整個(gè)升溫過(guò)程中，控制升溫速率為4°C/分 鐘。
[0045] 其中，圖1為實(shí)施例1中制備的富鋰錳基鋰離子電池正極材料的掃描電鏡圖片，可 以看出，其是由納米級(jí)的類(lèi)球形一次顆粒以及一次顆粒聚集形成的微米級(jí)棒狀二次顆粒組 成，類(lèi)球形一次顆粒之間具有介孔結(jié)構(gòu)。
[0046] 圖2為實(shí)施例1中制備的富鋰錳基鋰離子電池正極材料的XRD譜圖，可以看出，所 得產(chǎn)物為典型的富鋰錳基正極材料的XRD譜圖，最主要的特征是在20°~25°之間存在著 衛(wèi)星峰。
[0047] 采用實(shí)施例1中制備的棒狀正極材料作為正極，采用金屬鋰作為負(fù)極，組裝成半 電池，采用Land充放電測(cè)試儀對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，充放電電流為0. 1C(1C= 300mAh/g)。圖3為 獲得材料組裝半電池的前三周的充放電曲線。從圖3中可以看出，首周的放電比容量達(dá)到 了 260mAh/g以上，說(shuō)明了本方法獲得的富鋰錳基正極材料具有非常高的比容量。
[0048] 實(shí)施例2
[0049] 1)稱(chēng)取Li(CH3C00) · 2H20 1 · 610 克，Ni(CH3C00) 2 · 4H20 0· 628 克， Μη(CH3C00) 2 · 4Η20 1· 844克，Co(CH3C00) 2 · 4Η20 0· 031克，分別溶于蒸餾水中，混合并攪拌 均勻，形成前驅(qū)體混合液。
[0050] 2)按照檸檬酸與金屬離子摩爾比為1 :1，稱(chēng)取檸檬酸C6Hs07 ·H20,溶于蒸餾水中， 形成質(zhì)量百分比濃度為20%的均勻溶液，倒入上述前驅(qū)體混合液中，攪拌均勻，之后放入 75°C油浴中攪拌蒸發(fā)4小時(shí)，獲得淺藍(lán)色溶膠。
[0051] 3)稱(chēng)取占金屬鹽總重量1.5%的聚甲基丙烯酸（PAA)，溶于蒸餾水中配制成質(zhì)量 百分比濃度為40%的溶液。將聚甲基丙烯酸溶液逐滴加入上述淺藍(lán)色溶膠中并持續(xù)攪拌， 蒸發(fā)5小時(shí)，變?yōu)檎吵砟z體，即得到粘稠物。將粘稠物靜置于75°C油浴中，生長(zhǎng)4小時(shí)，形成 凝固物質(zhì)干凝膠。
[0052] 4)將盛放有干凝膠的燒杯置于馬弗爐中于400°C熱處理3小時(shí)，自然降溫后研磨， 把蓬松的生成物研磨均勻，得到第一粉狀物；將第一粉狀物再置于馬弗爐中550°C處理4小 時(shí)，自然降溫后研磨，得到第二粉狀物；將第二粉狀物再放入馬弗爐中于850°C煅燒18小 時(shí)，得到棒狀富鋰錳基鋰離子電池正極材料。在整個(gè)升溫過(guò)程中，控制升溫速率為4°C/分 鐘。
[0053] 其中，實(shí)施例2中制備的富鋰錳基正極材料和金屬鋰組裝的半電池在首周、第2周 和第50周的充放電曲線如圖4所示。從圖4中可以看出，首周放電容量為248. 8mAh/g，循 環(huán)50周后，容量保持率為90. 7%，說(shuō)明了采用本發(fā)明的技術(shù)方案制備的正極材料不僅具有 較高的比容量，而且循環(huán)性能好。
[0054] 實(shí)施例3
[0055] 1)稱(chēng)取Li(CH3C00) · 2Η206· 44 克，Ni(CH3C00) 2 · 4H20 2. 514 克，Mn(CH3C00) 2 · 4H20 7. 378克，Co(CH3C00) 2 · 4H20 0. 125克，分別溶于蒸餾水中，混合并攪拌均勻，形成前驅(qū)體混 合液。
[0056] 2)按照檸檬酸與金屬離子摩爾比為1 :1來(lái)稱(chēng)取檸檬酸C6Hs07 ·H20,溶于蒸餾水 中，形成質(zhì)量百分比濃度為20 %的均勻溶液，倒入上述前驅(qū)體混合液，攪拌均勻，之后放入 85°C油浴中攪拌蒸發(fā)10小時(shí)，獲得淺藍(lán)色溶膠。
[0057] 3)稱(chēng)取占金屬鹽總重量1 %的聚甲基丙烯酸（PAA)，溶于蒸餾水中配制成質(zhì)量百 分比濃度為10%的溶液。將聚甲基丙烯酸溶液逐滴加入上述淺藍(lán)色稀乳膠并持續(xù)攪拌，蒸 發(fā)6小時(shí)，得到粘稠物。將粘稠物靜置于85°C烘箱中，生長(zhǎng)10小時(shí)，形成凝固物質(zhì)干凝膠。
[0058] 4)將盛放有干凝膠的燒杯置于馬弗爐中于450°C熱處理4小時(shí)，自然降溫后對(duì)蓬 松的生成物進(jìn)行研磨均勻，得到第一粉狀物；將第一粉狀物再置于馬弗爐中500°C處理6小 時(shí)，自然降溫后研磨，得到第二粉狀物；之后放在馬弗爐中于850°C煅燒18小時(shí)，得到棒狀 富鋰錳基鋰離子電池正極材料。在整個(gè)升溫過(guò)程中，控制升溫速率為5°C/分鐘。
[0059] 實(shí)施例4
[0060] 1)稱(chēng)取Li(CH3C00) · 2Η20 4· 293 克，Ni(CH3C00) 2 · 4H20 1 · 676 克， Mn(CH3C00)2 · 4H20 4. 918克，Co(CH3C00)2 · 4H200. 833克，分別溶于蒸餾水中，攪拌混合均 勻，形成前驅(qū)體混合液。
[0061] 2)按照檸檬酸與金屬離子摩爾比為1 :1來(lái)稱(chēng)取檸檬酸C6Hs07 ·H20,溶于蒸餾水 中，形成質(zhì)量百分比濃度為30 %的均勻溶液，倒入上述前驅(qū)體混合液，攪拌均勻，之后放入 80°C油浴中攪拌蒸發(fā)10小時(shí)，獲得淺藍(lán)色溶膠120ml。
[0062] 3)稱(chēng)取占金屬鹽總重量1 %的聚甲基丙烯酸（PAA)，溶于蒸餾水中配制成質(zhì)量百 分比濃度為20%的溶液。將聚甲基丙烯酸溶液逐滴加入上述淺藍(lán)色溶膠中并持續(xù)攪拌，蒸 發(fā)5小時(shí)，得到粘稠物。將粘稠物靜置于70°C油浴中，生長(zhǎng)15小時(shí)，形成凝固物質(zhì)干凝膠。
[0063] 4)將盛放有干凝膠的燒杯置于馬弗爐中于450°C熱處理4小時(shí)，自然降溫后研磨， 把蓬松的生成物研磨均勻，得到第一粉狀物；將第一粉狀物再置于馬弗爐中500°C處理5小 時(shí)，自然降溫后研磨，得到第二粉狀物；將第二粉狀物再放入馬弗爐中于900°C煅燒20小 時(shí)，得到棒狀富鋰錳基鋰離子電池正極材料。在整個(gè)升溫過(guò)程中，控制升溫速率為5°C/分 鐘。
[0064] 實(shí)施例5
[0065] 1)稱(chēng)取Li(CH3C00) · 2Η20 4· 293 克，Ni(CH3C00) 2 · 4H20 1 · 676 克， Mn(CH3C00)2 · 4H20 4. 918克，Co(CH3C00)2 · 4H20 0. 833克，分別溶于蒸餾水中，攪拌混合均 勻，形成前驅(qū)體混合液。
[0066] 2)按照檸檬酸與金屬離子摩爾比為1 :1來(lái)稱(chēng)取檸檬酸C6Hs07 ·H20,溶于蒸餾水 中，形成質(zhì)量百分比濃度為30 %的均勻溶液，倒入上述前驅(qū)體混合液，攪拌均勻，之后放入 80°C油浴中攪拌蒸發(fā)6小時(shí)，獲得淺藍(lán)色溶膠100ml。
[0067] 3)稱(chēng)取占金屬鹽總重量1 %的聚甲基丙烯酸（PAA)，溶于蒸餾水中配制成質(zhì)量百 分比濃度為10%的溶液。將聚甲基丙烯酸溶液逐滴加入上述淺藍(lán)色溶膠中并持續(xù)攪拌，蒸 發(fā)6小時(shí)，得到粘稠物。將粘稠物靜置于85°C油浴中，生長(zhǎng)5小時(shí)，形成凝固物質(zhì)干凝膠。
[0068] 4)將盛放有干凝膠的燒杯置于馬弗爐中于450°C熱處理4小時(shí)，自然降溫后研磨， 把蓬松的生成物研磨均勻，得到第一粉狀物；將第一粉狀物再置于馬弗