wt%~Iwt%。改性高比表面功能化活性炭材料固含量在20~ 30wt%，優(yōu)選固含量為30wt%，粘度3000~SOOOmp.S;
[0023] 改性高比表面功能化活性炭材料其成分包括高表面活性炭、化0、BaS〇4、PbSO"其 比例為6:I:I:2或者6:2:I:I;其中改性高比表面功能化活性炭材料的粒徑 為10~30um,比表面積為1200~1800m2/g，孔徑分布為；3~8nm,孔容；0. 3~1. 0cm3/g; 比重為0. 75~0. 9g/cm3 ;其中碳材料與金屬化合物含量之比不低于8: 1 ;
[0024] 改性高比表面功能化活性炭材料漿料中包含0. 5wt%~3wt%石墨帰，石墨帰層 數(shù)為5~10層，比表面在500~750m2/g;高改性比表面功能化活性炭材料漿料中導(dǎo)電石墨 含量不低于25wt% ;
[0025] 改性高比表面功能化活性炭材料漿料中的炭材料需經(jīng)過(guò)HN03、H3PO4清洗，90~ l〇(TC溫度尿素溶液清洗；
[0026] 功率型化/C超級(jí)電容器電池負(fù)極物質(zhì)中的活性物質(zhì)為鉛粉，密度為1. 39g/cm3， 功率型化/C超級(jí)電容器電池負(fù)極物質(zhì)中的粘接劑包括；LA132/133、聚己帰醇、SBR、了苯橡 膠、HPMC等中的一種或者多種。
[0027] 功率型化/C超級(jí)電容器電池負(fù)極物質(zhì)中的導(dǎo)電劑包括：導(dǎo)電石墨、碳納米，功率 型化/C超級(jí)電容器電池負(fù)極物質(zhì)中的其它添加劑包括；紅丹、硫酸、去離子水、短纖維等； [002引制備方法：
[0029] 混合法；將儲(chǔ)能型超級(jí)電容器電池負(fù)極活性物質(zhì)活性物質(zhì)、添加劑按比例加入到 攬拌機(jī)中，攬拌5~IOmin;按照比例加入高比表面改性活性炭材料漿料，攬拌10~15min; 在加入lOwt%去離子水，攬拌15~20min;加入lOwt%H2SO4化mol/L)，攬拌20min即得儲(chǔ) 能型超級(jí)電容器電池正極膏體，再將膏體均勻涂敷在負(fù)極集流柵板上，干燥，固化即可得到 儲(chǔ)能型超級(jí)電容器電池負(fù)極；其中鉛粉的氧化度為75%。
[0030]涂刷法：按照鉛酸電池負(fù)極片制作方法，將制備好的鉛酸電池正極片侵泡在去離 子水中30min，取出風(fēng)干12h，在正極片表面用XXX式噴槍將改性高表面炭漿料均勻的噴涂 在極片表面，每噴涂一次即干燥一次，干燥溫度85C，時(shí)間15min，反復(fù)涂刷3~5次，使涂 層厚度達(dá)到0. 75~0. 85mm厚，干燥固化即可得到儲(chǔ)能型超級(jí)電容（器）電池負(fù)極，干燥固 化溫度為；80~9(TC，時(shí)間為2~地。
[00引]實(shí)施例1
[0032] 儲(chǔ)能型化/C超級(jí)電容器電池負(fù)極配方中；在常溫常壓下，分別按表1中指定的各 組分，將改性高比表面功能化活性炭材料漿料；96.化g，鉛粉；氧化度75 + 2%的500kg，去 離子水；5化g，木素礙酸鋼；化g，炭黑；1.化g，硬脂酸頓；1.Okg,短纖維；1. 5kg，1. 25g/cm3 硫酸52kg混合物進(jìn)入在立式獎(jiǎng)葉攬拌機(jī)中攬拌。采用干和法制備負(fù)極膏體；在立式獎(jiǎng)葉攬 拌式和膏機(jī)中加入鉛粉W及短纖維攬拌lOmin，再加入高比表面改性活性炭材料漿料攬拌 15min，然后在15~20min內(nèi)將硫酸緩慢加入到和膏機(jī)中，隨后加入去離子水，時(shí)間控制在 15min內(nèi)，接著攬拌20min即可得到儲(chǔ)能型化/C超級(jí)電容器活性炭電池負(fù)極膏體（半砂型 鉛膏）；采用國(guó)產(chǎn)涂板機(jī)將負(fù)極膏體均勻涂敷在鉛巧合金板（泡沫炭柵板）上，干燥工藝采 用先在溫度4(TC，相對(duì)濕度90 %條件下固化24h;再溫度6(TC，相對(duì)濕度60 %條件下固化 4她；即可得到儲(chǔ)能型化/C超級(jí)電容（器）電池負(fù)極，干燥后的基片厚度為3. 7~3.8mm之 間。
[003引 實(shí)施例2
[0034] 按W下表1中指定的各組合含量重復(fù)實(shí)驗(yàn)實(shí)施例1的方法，在表1中列出了測(cè)試 結(jié)果。
[0035] 功率型化/C超級(jí)電容（器）電池負(fù)極配方中；氧化度75 + 2%的鉛粉；500kg，去 離子水；6化g，短纖維；1.化g，木素礙酸鋼；1.化g，炭黑；1. 7化g，硬脂酸頓；1.Okg,短纖維： 1. 5kg，1. 25g/cm3硫酸65kg，己快黑；3kg，導(dǎo)電石墨；2kg。采用干和法制備負(fù)極膏體；在立 式獎(jiǎng)葉攬拌式和膏機(jī)中加入鉛粉、己快黑、導(dǎo)電石墨W及短纖維攬拌lOmin，然后在IOmin 內(nèi)將硫酸緩慢加入到和膏機(jī)中，隨后加入去離子水，時(shí)間控制在15min內(nèi)，接著攬拌15min 即可得到功率型化/C超級(jí)電容（器）電池負(fù)極膏體（半砂型鉛膏）。采用國(guó)產(chǎn)涂板機(jī)將負(fù) 極膏體均勻涂敷在鉛巧合金板上，干燥工藝采用先在溫度4(TC，相對(duì)濕度90 %條件下固化 2地；再在溫度6(TC，相對(duì)濕度60%條件下固化4她；干燥后的基片厚度為3. 5~3. 6mm之 間。干燥后的極片采用人工或者油漆式噴涂機(jī)將高比表面改性活性炭材料漿料均勻的涂刷 在極片表面，再在鼓風(fēng)干燥箱中8(TC干燥化，取出，反復(fù)W上操作5次，最后一次干燥時(shí)間 為化，使表面涂刷層厚度在0. 5mm，即可得到功率型化/C超級(jí)電容器活性炭電池負(fù)極。
[0036] 表1實(shí)施例1~8的配方組成性能指標(biāo)
[0038] 實(shí)施例1~4為儲(chǔ)能型Pb/C超級(jí)電容器電池，主要方法采用將改性高比表面功能 化活性炭材料漿料與其它物質(zhì)一起均勻混合；實(shí)施例5~8為功率型化/C超級(jí)電容器電 池，主要方法是將改性高比表面功能化活性炭材料漿料采用噴涂法涂覆在極片表面。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種Pb/C超級(jí)電容器電池負(fù)極的制備方法，其特征在于包括如下步驟： 首先將固含量為20wt%~30wt%，粒徑10~30um，比表面積1200~1800m2/g，孔徑分 布為3~10nm，孔融0. 3~lcm3/g，比重為0. 75~0. 9g/cm3的改性高比表面功能化活性炭 材料漿料，經(jīng)ΗΝ03、Η3Ρ04和90~100°C溫度尿素溶液清洗后，負(fù)載部分金屬化合物，金屬化 合物為氧化鋅ZnO、硫酸鋇BaS04、鈦酸鉛PbS04，其中，高表面活性炭與金屬化合物含量之比 不低于8:1;高表面活性炭、211〇、8 &304、？匕304比例為：6:1:1:2或者6:2:1:1 ; 然后按重量百分比，將5%~15%的上述改性高比表面功能化活性炭漿料加入攪拌罐中， 攪拌10~15min;再將50wt%~65wt%的負(fù)極活性物質(zhì)鉛粉Pb/C和lwt%~5wt%導(dǎo) 電劑、粘接劑和其它添加劑加入攪拌罐中，攪拌5~lOmin;再加入10wt%去離子水，攪拌 20min;最后加入10%wt的6mol/L的H2S04，攪拌20min，制得儲(chǔ)能型或功率型超級(jí)電容器 活性炭電池負(fù)極物質(zhì)膏體，上述導(dǎo)電劑為導(dǎo)電石墨、乙炔黑、導(dǎo)電碳纖維、導(dǎo)電炭黑、石墨烯 中的一種或幾種。2. 如權(quán)利要求1所述的Pb/C超級(jí)電容器電池負(fù)極的制備方法，其特征在于：儲(chǔ)能型 超級(jí)電容器電池負(fù)極物質(zhì)中的粘接劑含量為〇. 5wt%~1. 5wt%、其它添加劑為0. 5wt%~ lwt% 〇3. 如權(quán)利要求2所述的Pb/C超級(jí)電容器電池負(fù)極的制備方法，其特征在于：所述粘接 劑包括：羥丙甲纖維素HPMC、聚丙烯酸、聚乙烯醇、乙烯~醋酸乙烯共聚物EVA共聚物、水性 粘合劑LA132/133中的一種或多種。4. 如權(quán)利要求2所述的Pb/C超級(jí)電容器電池負(fù)極的制備方法，其特征在于：所述添加 劑包含：腐殖酸、硬脂酸鋇、木磺酸鈉、去離子水和短纖維組合而成。5. 如權(quán)利要求1所述的Pb/C超級(jí)電容器電池負(fù)極的制備方法，其特征在于：功率型 超級(jí)電容器活性炭電池負(fù)極物質(zhì)中的導(dǎo)電劑含量為l〇wt%~15wt%、粘接劑0. 5wt%~ 1. 5wt%、其它添加劑0· 5wt%~lwt%。6. 如權(quán)利要求1所述的Pb/C超級(jí)電容器電池負(fù)極的制備方法，其特征在于：功率型 Pb/C超級(jí)電容器活性炭電池負(fù)極物質(zhì)中的粘接劑包括：水系粘合劑LA132/133、聚乙烯醇、 丁苯橡膠SBR、羥甲基纖維素鈉CMC中的一種或者多種。7. 如權(quán)利要求1所述的Pb/C超級(jí)電容器電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：改性 高比表面功能化活性炭材料楽料中包含了 0. 5wt%~3wt%的石墨烯，石墨烯層數(shù)為5~10 層，比表面為500~750m2/g。8. 如權(quán)利要求1所述的Pb/C超級(jí)電容器電池負(fù)極的制備方法，其特征在于：改性高比 表面功能化活性炭材料漿料中導(dǎo)電石墨含量為l〇wt%。9. 如權(quán)利要求1所述的Pb/C超級(jí)電容器電池負(fù)極的制備方法，其特征在于：鉛粉的氧 化度為75%。10. 如權(quán)利要求1所述的Pb/C超級(jí)電容器電池負(fù)極的制備方法，其特征在于：采用干 和法制備負(fù)極膏體：在立式槳葉攪拌式和膏機(jī)中加入鉛粉以及短纖維攪拌l〇min，再加入 高比表面改性活性炭材料楽料攪拌15min，然后在15~20min內(nèi)將硫酸緩慢加入到和膏機(jī) 中，隨后加入去離子水，時(shí)間控制在15min內(nèi)，接著攪拌20min即可得到儲(chǔ)能型Pb/C超級(jí)電 容器活性炭電池負(fù)極膏體。
【專利摘要】本發(fā)明提出的一種Pb/C超級(jí)電容器電池負(fù)極的制備方法，旨在提供一種活性物質(zhì)利用率高，功率特性好、漏電流小、循環(huán)壽命長(zhǎng)，極片存儲(chǔ)和釋放電能性能優(yōu)異的超級(jí)電容器電池負(fù)極制備方法。本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：首先將5％～15％改性高比表面功能化活性炭材料漿料加入攪拌罐中，攪拌10～15min；再將50wt％～65wt％的負(fù)極活性物質(zhì)鉛粉(氧化度75％)、1wt％～5wt％導(dǎo)電劑和1wt％～3wt％助劑加入攪拌罐中，攪拌5～10min；然后加入10wt％去離子水，攪拌25～30min；最后加入10wt％H2SO4(6mol/L)，攪拌20min，制得儲(chǔ)能型或功率型超級(jí)電容器電池負(fù)極物質(zhì)膏體。其中，事先經(jīng)HNO3、H3PO4和90～100℃溫度尿素溶液清洗后，并負(fù)載部分金屬化合物。
【IPC分類】H01G11/34, H01G11/86
【公開(kāi)號(hào)】CN105321730
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410331933
【發(fā)明人】林彬, 吳孟強(qiáng), 漆長(zhǎng)席
【申請(qǐng)人】四川能寶電源制造有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2014年7月14日