粘度，由于其獨(dú)特的小粒徑、單分散有利于凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的均勻性，使形成的膠體具有透 明性；其超高的比表面積，使膠體鎖酸、載酸能力強(qiáng)，有利于凝膠膠體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，凝 膠水化現(xiàn)象減少，極少的用量，即可達(dá)到較強(qiáng)的凝膠強(qiáng)度；從技術(shù)上完全解決了進(jìn)口氣相氧 化硅的穩(wěn)定性、分散性的難題；克服了傳統(tǒng)膠體灌注時(shí)，受極板、隔板的強(qiáng)制過濾，膠體與電 解液分離嚴(yán)重，膠體主要集聚在集群上部和側(cè)邊，僅有微量進(jìn)入集群內(nèi)部的問題。
[0040] 本發(fā)明納米氧化硅復(fù)合分散液所使用的納米氧化硅較國內(nèi)外同類產(chǎn)品具有粒徑 小、粒徑分布均勻（小于10納米）、比表面大（最高達(dá)1100m2/g)、表面活性強(qiáng)，純度高 (99. 8 %以上）、分散穩(wěn)定；
[0041] 本發(fā)明解決了現(xiàn)有使用國內(nèi)外膠體電解液產(chǎn)品加膠難和成膠狀態(tài)不理想的問題， 有效提升改進(jìn)了傳統(tǒng)蓄電池產(chǎn)品質(zhì)量，開發(fā)出可完全替代進(jìn)口的高性能產(chǎn)品。制備的納米 膠體電解液具有活性高、載酸能力強(qiáng)、膠體穩(wěn)定、凝膠時(shí)間長、粘度低、觸變性優(yōu)等優(yōu)點(diǎn)，加 膠操作方便，易形成以多微孔納米氧化硅穩(wěn)定的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。利用其灌裝的新能源蓄電 池較普通鉛酸蓄電池具有使用安全，容量大，壽命長，失水量及自放電速度較?。粺o酸霧氣 體析出，無電解液溢出、分層現(xiàn)象；充放電接收能力強(qiáng)及更小的浮充電流、更小的熱量；適 用環(huán)境廣等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。其添加量僅為氣相二氧化硅的1/3~1/5即可實(shí)現(xiàn)對液體硫酸電解 液的完全包覆，無液體滲漏和飛派。
【附圖說明】
[0042] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程示意圖；
【具體實(shí)施方式】
[0043] 以下結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0044] 下述各實(shí)施例中的納米氧化硅粉料，來源于江西納宇納米新材料有限公司，粒徑 為5~10nm，其比表面積1128m2/g;
[0045] 實(shí)施例1，納米氧化硅復(fù)合分散液制備方法，如圖1所示，順序包括加分散劑步驟、 加納米氧化硅步驟、調(diào)整PH值步驟和加增容劑步驟：
[0046] (1)加分散劑步驟：在反應(yīng)釜中加入去離子水，再加入占納米氧化硅粉料的質(zhì)量 百分比6%的分散劑、0. 1%的穩(wěn)定劑，在20°C溫度下，攪拌15分鐘；所述分散劑為聚羧酸鈉 鹽；所述穩(wěn)定劑為羥甲基纖維素；
[0047] (2)加納米氧化硅步驟：在步驟（1)所得到的液體中，加入納米氧化硅粉料，納米 氧化硅粉料占納米氧化硅復(fù)合分散液的質(zhì)量百分比5%，在20°C下，攪拌10分鐘；所述納米 氧化硅粉料粒徑為5~10nm，其比表面積1128m2/g;
[0048] (3)調(diào)整PH值步驟：在步驟（2)所得到的液體中，加入堿液，在20°C溫度下，攪拌 120分鐘，將PH值調(diào)整為9 ;所述堿液為氫氧化鈉；
[0049] (4)加增容劑步驟：在步驟⑶所得到的液體中，加入占納米氧化硅粉料的質(zhì)量百 分比0. 05%氫氧化鋰和0. 05%硫酸亞錫兩種增容劑，在20°C溫度下，攪拌30分鐘，得到納 米氧化硅復(fù)合分散液，所述增容劑為氫氧化鋰、硫酸亞錫。
[0050] 所得到的納米氧化娃復(fù)合分散液為無色透明液體，PH值為9, 25°C下的比重為 1. 075g/cm3,25°C下的粘度為 1. 71mPa·S。
[0051 ] 實(shí)施例2,納米氧化硅復(fù)合分散液制備方法，順序包括加分散劑步驟、加納米氧化 硅步驟、調(diào)整PH值步驟和加增容劑步驟：
[0052] (1)加分散劑步驟：在反應(yīng)釜中加入去離子水，再加入占納米氧化硅粉料的質(zhì)量 百分比0. 5%的分散劑、5%的穩(wěn)定劑，在35°C下，攪拌15分鐘；所述分散劑為烷基聚氧乙烯 醚（平平加〇);所述穩(wěn)定劑為聚乙烯醇；
[0053] (2)加納米氧化硅步驟：在步驟（1)所得到的液體中，加入納米氧化硅粉料，納米 氧化硅粉料占納米氧化硅復(fù)合分散液的質(zhì)量百分比8%，在50°C溫度下，攪拌5分鐘；所述 納米氧化娃粉料粒徑為5~10nm，其比表面積1100m2/g;
[0054] (3)調(diào)整PH值步驟：在步驟（2)所得到的液體中，加入堿液，在40°C溫度下，攪拌 90分鐘，將PH值調(diào)整為10. 5 ;所述堿液為氫氧化鉀；
[0055] (4)加增容劑步驟：在步驟⑶所得到的液體中，加入占納米氧化硅粉料的質(zhì)量百 分比5%的增容劑，在45°C溫度下，攪拌25分鐘，得到納米氧化硅復(fù)合分散液，所述增容劑 為氫氧化鋰。
[0056] 所得到的為無色透明液體，PH值為10. 5,25°C下的比重為1. 122g/cm3,25°C下的粘 度為 1. 76mPa·S。
[0057] 實(shí)施例3,納米氧化硅復(fù)合分散液制備方法，順序包括加分散劑步驟、加納米氧化 硅步驟、調(diào)整PH值步驟和加增容劑步驟：
[0058] (1)加分散劑步驟：在反應(yīng)釜中加入去離子水，再加入占納米氧化硅粉料的質(zhì)量 百分比3%的分散劑、2%的穩(wěn)定劑，在50°C溫度下，攪拌10分鐘；所述分散劑為甘油；所述 穩(wěn)定劑為羥乙基纖維素；
[0059] (2)加納米氧化硅步驟：在步驟（1)所得到的液體中，加入納米氧化硅粉料，納米 氧化硅粉料占納米氧化硅復(fù)合分散液的質(zhì)量百分比11 %，在40°C溫度下，攪拌8分鐘；所述 納米氧化娃粉料中，納米氧化娃粒徑為5~10nm，其比表面積1160m2/g;
[0060] (3)調(diào)整PH值步驟：在步驟（2)所得到的液體中，加入堿液，在50°C溫度下，攪拌 30分鐘，將PH值調(diào)整為12 ;所述堿液為氫氧化鋰；
[0061] (4)加增容劑步驟：在步驟⑶所得到的液體中，加入占納米氧化硅粉料的質(zhì)量百 分比3%的磷酸和質(zhì)量百分比0. 1 %的納米炭兩種增容劑，在50°C溫度下，攪拌15分鐘，得 到納米氧化硅復(fù)合分散液，所述增容劑為磷酸與納米炭。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米氧化硅復(fù)合分散液的制備方法，順序包括加分散劑步驟、加納米氧化硅步 驟、調(diào)整PH值步驟和加增容劑步驟，其特征在于： (1) 加分散劑步驟：在反應(yīng)釜中加入去離子水，再加入占納米氧化硅粉料的質(zhì)量百分 比0. 5%~6%的分散劑、0. 1 %~5%的穩(wěn)定劑，在20°C~50°C溫度下，攪拌10分鐘~15 分鐘； (2) 加納米氧化娃步驟：在步驟（1)所得到的液體中，加入納米氧化娃粉料，納米氧化 硅粉料占納米氧化硅復(fù)合分散液的質(zhì)量百分比5%~11%，在20°C~50°C溫度下，攪拌5 分鐘~10分鐘；所述納米氧化娃粉料粒徑為5~10nm，其比表面積彡1100m2/g; (3) 調(diào)整PH值步驟：在步驟（2)所得到的液體中，加入堿液，在20°C~50°C溫度下，攪 拌30分鐘~120分鐘，將PH值調(diào)整為9~12 ; (4) 加增容劑步驟：在步驟⑶所得到的液體中，加入占納米氧化硅粉料的質(zhì)量百分比 0. 1%~5%的增容劑，在20 °C~50 °C溫度下，攪拌15分鐘~30分鐘，得到納米氧化硅復(fù) 合分散液，所述納米氧化硅復(fù)合分散液為無色透明液體，PH值為9~12, 25°C下的比重為 1. 07 ~1. 13g/cm3,25°C下的粘度為 1. 71 ~1. 78mPa·S。2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于： 所述步驟（1)中，所述分散劑為聚羧酸鈉鹽、烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚 乙二醇或甘油；所述穩(wěn)定劑為糊精、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素或聚乙烯醇； 所述步驟（3)中，所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰或氨水； 所述步驟（4)中，所述增容劑為氨水、磷酸、氫氧化鋰、氧化鉬、硫酸亞錫、納米碳中的 一種或幾種。
【專利摘要】一種納米氧化硅復(fù)合分散液的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，解決現(xiàn)有納米氧化硅溶膠穩(wěn)定性差，易產(chǎn)生破乳現(xiàn)象、成膠狀態(tài)不理想、膠體使用量高的問題。本發(fā)明順序包括加分散劑步驟、加納米氧化硅步驟、調(diào)整PH值步驟和加增容劑步驟；所制備的納米氧化硅復(fù)合分散液，為無色透明液體，PH值為9～12，25℃下的比重為1.07～1.13g/cm3，25℃下的粘度為1.71～1.78mPa·S；本發(fā)明解決了現(xiàn)有使用國內(nèi)外膠體電解液產(chǎn)品加膠難和成膠狀態(tài)不理想的問題，有效提升改進(jìn)了傳統(tǒng)蓄電池產(chǎn)品質(zhì)量。
【IPC分類】B82Y30/00, H01M10/12, H01M10/10
【公開號】CN105355987
【申請?zhí)枴緾N201510671826
【發(fā)明人】徐翠云, 李翔, 劉欣
【申請人】江西納宇納米新材料有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年10月16日