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聚變堆包層中子與氚增殖劑鈹酸鋰小球的制備方法與流程

文檔序號:12010943閱讀:來源:國知局
聚變堆包層中子與氚增殖劑鈹酸鋰小球的制備方法與流程

技術(shù)特征:
1.聚變堆包層中子與氚增殖劑鈹酸鋰小球的制備方法,其特征在于包含以下步驟:S1:鈹酸鋰(Li2Be2O3)材料的制備預(yù)備好定量的高純度即純度不低于99.9%的氫氧化鋰(LiOH.H2O)和純度不低于99.9%的氧化鈹(BeO),按Li/Be分子摩爾比為1~1.05的比例放入容器內(nèi),在室溫20℃~30℃條件下旋轉(zhuǎn)攪拌20~24小時充分均勻混合;干燥后形成凝膠,并將該凝膠放入燒結(jié)爐,在空氣環(huán)境下加溫至1073K~1100K,燒結(jié)5~6小時,充分進行固相反應(yīng),其反應(yīng)式為:2LiOH.H2O+2BeO→Li2Be2O3+3H2O待爐溫降至室溫后取出樣品進行分析;S2:鈹酸鋰材料的樣品分析取適量鈹酸鋰樣品充分碾磨成2~3μm的顆粒,采用XDR分析鈹酸鋰樣品晶粒成份,鈹酸鋰樣品由單相鈹酸鋰組成,采用感應(yīng)耦合等離子體原子發(fā)射譜(inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectroscopy,ICP-AES)分析鈹酸鋰樣品的化學(xué)組成,Li/Be的分子摩爾比基本不變;S3:溶膠凝膠法制備鈹酸鋰小球采用溶膠凝膠法制備鈹酸鋰小球時,充分碾磨鈹酸鋰材料成均勻細(xì)小顆粒,加入按配比所規(guī)定量的聚乙烯醇(polyvinyl-alcohol,PVA)和水,其中鈹酸鋰的比例為42wt%~44wt%,聚乙烯醇的比例為3.5wt%~4.5wt%,水的比例為52.5wt%~53.5wt%;充分混合后的溶液從滴嘴流出成小球進入低溫-35℃~-30℃丙酮溶液中,在表面張力的作用下,液滴脫水收縮成小球;在低溫丙酮溶液環(huán)境下經(jīng)過1~2小時老化后,取出鈹酸鋰小球于室溫干燥24~48小時,在空氣環(huán)境下加熱至873K~923K鍛燒6~8小時,然后放入燒結(jié)爐升溫至1073K~1123K燒結(jié)4~6小時;S4:鈹酸鋰小球性能檢測取鈹酸鋰小球樣品,采用掃瞄電子顯微鏡(scanningelectronmicroscopy,SEM)分析樣品表面和破碎后內(nèi)部的微結(jié)構(gòu),采用XDR分析樣品晶粒成份,采用水銀浸沒法測樣品密度,采用數(shù)字圖像分析小球的球形度,采用靜壓力法測試小球抗擠壓載荷大小。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚變堆包層中子與氚增殖劑鈹酸鋰小球的制備方法,其特征在于:所述步驟S1中,隨著燒結(jié)溫度的升高,樣品中的水份不斷蒸發(fā),樣品重量不斷減少,重量損失40%~60%,采用熱解重量分析技術(shù)(thermogravimetric/differentialthermalanalysis,TG–DTA)監(jiān)測加溫期間樣品重量隨溫度的變化以及重量變化過程的熱解圖譜,燒結(jié)時的升溫速率為5℃~6℃/分鐘。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚變堆包層中子與氚增殖劑鈹酸鋰小球的制備方法,其特征在于:所述步驟S2中,燒結(jié)后的鈹酸鋰碾磨后按比例加入鹽酸和硫酸形成溶液,加熱至713K使鈹酸鋰充分溶解,取出一定量溶液,采用ICP-AESModelOptima2100DV測定Li/Be比率。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚變堆包層中子與氚增殖劑鈹酸鋰小球的制備方法,其特征在于:所述步驟S2中,鈹酸鋰的成分組成采用X射線衍射儀掃瞄,掃瞄條件是:Cu的Ka輻射波長λ:電壓:40kV,電流:100mA,掃瞄角度2θ范圍:10~70°,掃瞄速度:1.5°/分鐘,縫隙寬度:0.01°。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚變堆包層中子與氚增殖劑鈹酸鋰小球的制備方法,其特征在于:所述步驟S3中采用溶膠凝膠法制備鈹酸鋰小球時,采用的系統(tǒng)包括:混合溶液罐(1)、壓力控制器(2)、振動器(3)、滴嘴(4)、晶體振蕩器(5)、放大器(6)、聚乙烯管道(7)、溫度控制器(8)、冷卻器(9)、丙酮容器(10)、控制計算機(11);控制計算機(11)給出控制信號,由壓力控制器(2)控制混合溶液罐(1)內(nèi)的壓力,驅(qū)動混合溶液沿聚乙烯管道(7)流動至振動器(3);控制計算機(11)給出控制信號,由晶體振蕩器(5)給出振動頻率信號,經(jīng)過放大器(6)放大信號,驅(qū)動振動器(3)振動,控制滴嘴(4)內(nèi)的液滴按規(guī)定的質(zhì)量流速流出,液滴落入丙酮容器(10)中的低溫-30℃~-35℃丙酮溶液;控制計算機(11)設(shè)置溫度控制值,由溫度控制器(8)控制冷卻器(9)工作,確保丙酮容器(10)內(nèi)低溫丙酮溶液在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚變堆包層中子與氚增殖劑鈹酸鋰小球的制備方法,其特征在于:所述步驟S3中,采用溶膠凝膠法制備鈹酸鋰小球?qū)嶒灂r,鈹酸鋰小球大小與液滴成直徑比例,而液滴直徑d、溶液的質(zhì)量流率滴嘴的振動頻率f呈如下關(guān)系:液滴直徑d的單位cm,溶液的質(zhì)量流率的單位cm3/s,滴嘴的振動頻率f的單位Hz,滴嘴的振動頻率f范圍為80~250Hz。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聚變堆包層中子與氚增殖劑鈹酸鋰小球的制備方法,其特征在于:所述鈹酸鋰小球平均直徑為0.8mm~1.2mm,球形度為0.95~1.05,抗擠壓載荷20~30N。
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