本發(fā)明屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷隔熱材料的制備方法。

背景技術(shù)：

釔穩(wěn)定的Y-TZP陶瓷，在現(xiàn)有陶瓷材料中具有最優(yōu)異的力學(xué)性能，其抗彎強(qiáng)度可達(dá)到2.0GPa，斷裂韌性超過20MPa·m^1/2，因此，使TZP陶瓷材料在現(xiàn)代科技和工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。同時，釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷屬于耐高溫、低熱導(dǎo)率陶瓷材料，1000℃下的熱導(dǎo)率為1.7～2.2W/m·K，1500℃下的熱導(dǎo)率為1.8～3.5W/m·K，其熔融溫度高達(dá)2677℃。因此，結(jié)合Y-TZP陶瓷的力學(xué)與熱學(xué)性能特點(diǎn)，通過整體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，可制備出力學(xué)性能優(yōu)異、熱導(dǎo)率極低的高溫隔熱材料。

溫度梯度是產(chǎn)生熱量傳遞的根本原因，熱量傳遞的基本方式主要有熱輻射、熱傳導(dǎo)、和熱對流3種。防止熱輻射的有效方式是在材料表面設(shè)計(jì)一層反射涂層，如，金(Au)和鉑(Pt)等，但是，其制備成本昂貴。在材料內(nèi)部設(shè)計(jì)封閉氣孔，利用封閉氣孔中氣體的低導(dǎo)熱性來達(dá)到隔熱功能，是隔熱材料體系中應(yīng)用最廣、最有效的設(shè)計(jì)方法之一。

許多研究結(jié)果表明，當(dāng)材料的氣孔直徑小于4mm時，氣孔內(nèi)的氣體不會發(fā)生自然對流，當(dāng)氣孔直徑小于50nm時，氣孔內(nèi)的氣體分子就失去了自由流動的能力，即失去了所有熱對流傳熱和熱對流運(yùn)動的能力。此外，一般情況下氣孔體積分?jǐn)?shù)愈高，陶瓷材料的熱導(dǎo)率愈低，氣孔率大的陶瓷隔熱材 料往往具有很低的熱導(dǎo)率。因此，結(jié)合釔穩(wěn)定的Y-TZP陶瓷材料自身低熱導(dǎo)率，通過在Y-TZP陶瓷材料內(nèi)部設(shè)計(jì)一定尺寸孔徑的封閉氣孔，同時控制氣孔率的高低，從而達(dá)到制備一種力學(xué)性能優(yōu)異、隔熱效果優(yōu)良的Y-TZP陶瓷隔熱材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明以解決上述問題為目的，提供一種利用多層陶瓷工藝技術(shù)制備內(nèi)含多層封閉氣孔的釔穩(wěn)定氧化鋯隔熱材料的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：一種釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷隔熱材料的制備方法，該方法是以釔穩(wěn)定氧化鋯粉為基礎(chǔ)粉體，通過流延方法制備氧化鋯膜片，通過絲網(wǎng)印刷方法在氧化鋯膜片上印刷一層具有一定尺寸規(guī)格和排列順序的膠狀物，通過疊層工藝和溫等靜壓工藝制備氧化鋯疊層坯體，經(jīng)過排膠、燒結(jié)，在印刷膠狀物原位形成封閉氣孔，從而制備出一種含有多層封閉氣孔的釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷隔熱材料。

進(jìn)一步地，所述流延膜片中釔穩(wěn)定氧化鋯含量為65～80wt％，粘結(jié)劑為19～26wt％，增塑劑為0.30～0.60wt％，分散劑為0.69～0.80wt％，消泡劑為0.01～0.05wt％。流延膜片厚度為30～300μm。

進(jìn)一步地，所述絲印網(wǎng)版的設(shè)計(jì)分為A、B兩個絲印網(wǎng)版，其中，設(shè)計(jì)尺寸X₁≤400mm，y₁≤600mm,0.1mm≤X₂≤100mm，0.1mm≤y₂≤100mm，0.1mm≤X₃≤100mm，0.1mm≤y₃≤100mm。

進(jìn)一步地，所述絲網(wǎng)印刷膠狀物為單組份、低粘度樹脂，當(dāng)加熱溫度為450℃時，其分解完畢。膠狀物的印刷厚度由絲印網(wǎng)版控制，印刷厚度范圍為1～50μm。

進(jìn)一步地，所述疊層坯體的制備，其結(jié)構(gòu)分為上、下兩個保護(hù)層和中間隔熱功能層。其中，中間隔熱功能層采用A、B兩種印刷膜片交替疊層，根據(jù)隔熱應(yīng)用需求，疊層的層數(shù)a₂可以從1層疊加至數(shù)百層。其次，上、下兩個保護(hù)層采用空白膜片疊層，根據(jù)力學(xué)性能應(yīng)用需求，疊層的層數(shù)a₁、a₃分別可以從1層疊加至數(shù)百層。

進(jìn)一步地，所述疊層坯體真空封裝，整體疊整完后置于真空袋中，然后放置于真空封裝機(jī)中進(jìn)行真空封裝，真空度≤0.1MPa。

進(jìn)一步地，所述疊層坯體溫等靜壓制備為：將真空封裝完畢的坯體置于溫等靜壓機(jī)中，進(jìn)行二次加壓成型。首先，將溫等靜機(jī)水溫加熱至75℃，預(yù)熱30min后，加壓至25Mpa，保溫、保壓40min后，卸壓；其次，緊隨第一次卸壓完畢，繼續(xù)加壓至25Mpa，保溫、保壓20min后，卸壓。通過溫等靜壓的制備，疊層坯體成為層層相黏的整體。

進(jìn)一步地，所述疊層坯體的排膠與預(yù)燒溫度曲線為：將溫等靜壓后的坯體經(jīng)1h從室溫加熱至170℃，經(jīng)20h從170℃加熱至450℃，450℃保溫1h，經(jīng)4h從450℃加熱至1150℃，1150℃保溫0.5h，然后自然降溫至室溫。

進(jìn)一步地，所述疊層坯體的燒結(jié)溫度曲線為：將排膠完畢的坯體經(jīng)6h從室溫加熱至1150℃，經(jīng)4.5h從1150加熱至1550℃，1550℃保溫1.5h，然后自然降溫至室溫。從而，制備出釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷隔熱材。

本發(fā)明的有益效果及特點(diǎn)在于：本發(fā)明的釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷隔熱材料由于在上、下兩個接觸面具有較厚的陶瓷致密體層，其力學(xué)性能主要由上、下兩層陶瓷致密體層的厚度來進(jìn)行控制。其次，根據(jù)設(shè)計(jì)的特點(diǎn)，在排膠和燒結(jié)的過程中，印刷有膠狀物的原位將形成封閉氣孔，且封閉氣孔是在高溫下 形成的。隨著燒結(jié)的完成與爐溫冷卻至常溫時，封閉氣孔內(nèi)的熱空氣發(fā)生收縮，從而使封閉氣孔內(nèi)的氣壓略低于大氣壓，因此，氧化鋯陶瓷材料受到壓應(yīng)力，有利于其力學(xué)性能的進(jìn)一步提高。試驗(yàn)證明，其抗彎強(qiáng)度大于600MPa。另一方面，封閉氣孔內(nèi)氣體相比空氣較為稀薄，有利于降低材料的導(dǎo)熱系數(shù)。同時，由于設(shè)計(jì)與疊層的特點(diǎn)，A、B兩個疊層可形成一個完整的隔熱空腔，多個疊層形成的多個隔熱空腔可將材料高溫面的溫度T_max梯度性的隔熱降低至低溫T_min，從而提高了材料的隔熱功能。試驗(yàn)證明，該材料能在300秒內(nèi)將高溫面900℃隔熱至低溫面400℃。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中設(shè)計(jì)A、B兩個絲印網(wǎng)版的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明中應(yīng)用A、B兩個絲印網(wǎng)版印刷膜片的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明中制備疊層坯體的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為本發(fā)明中溫等靜壓坯體制備的結(jié)構(gòu)示意圖，其中1、3為硅橡膠片具有較好的彈性，2為疊層坯體，4為用于定型的金屬板。

圖5為實(shí)施例1中疊層坯體制備流程示意圖。

圖6為實(shí)施例2中疊層坯體制備流程示意圖

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)流延膜片的制備：

稱取釔穩(wěn)定氧化鋯粉體440g，粘結(jié)劑152.36g，增塑劑2.34g，1#溶劑106.82g，2#溶劑62.04g，分散劑4.38g，消泡劑0.16g，通過行星球磨機(jī)制備流延用的漿料，通過流延機(jī)流延制備出厚度為220±5μm的釔穩(wěn)定氧化鋯 膜片，其中流延膜片中的固含量為73.4wt％。

(2)所述絲印網(wǎng)版的設(shè)計(jì)如圖1所示，該設(shè)計(jì)分為A、B兩個絲印網(wǎng)版，其中，設(shè)計(jì)尺寸X₁＝200mm，y₁＝200mm,X₂＝5mm，y₂＝5mm，X₃＝5mm，y₃＝5mm。

(3)膠狀物的印刷厚度由絲印網(wǎng)版控制，絲網(wǎng)印刷膠狀物層厚度為20±1μm，印刷A層膜片15張，印刷B層膜片15張，制備空白膜片30張。流延膜片的絲網(wǎng)印刷效果如圖2所示，其中A層為應(yīng)用絲印網(wǎng)版A印刷的流延膜片效果圖，B層為應(yīng)用絲印網(wǎng)版B印刷的流延膜片效果圖，C層為未經(jīng)印刷的空白流延膜片。

(4)所述疊層坯體的制備，其結(jié)構(gòu)分為上、下兩個保護(hù)層和中間隔熱功能層,如圖3所示。其中，中間隔熱功能層采用A、B兩種印刷膜片交替疊層，根據(jù)隔熱應(yīng)用需求，疊層的層數(shù)a₂可以從1層疊加至數(shù)百層。其次，上、下兩個保護(hù)層采用空白膜片疊層，根據(jù)力學(xué)性能應(yīng)用需求，疊層的層數(shù)a₁、a₃分別可以從1層疊加至數(shù)百層。如圖5所示，將A、B印刷層交替疊層，共6層作為中間隔熱功能層，將空白膜片疊層作為上、下兩個保護(hù)層，上、下各3層，疊層坯體共12層，厚度約為2640μm。共制備5個疊層坯體。

(5)疊層坯體真空封裝如圖4所示，其中1、3為硅橡膠片，2為疊層坯體，4為金屬板。將圖4所示整體疊整完后置于真空袋中，然后放置于真空封裝機(jī)中進(jìn)行真空封裝，真空度≤0.1MPa，共制備5個真空封裝疊層坯體。

(6)將真空封裝完畢的坯體置于溫等靜壓機(jī)中，進(jìn)行二次加壓成型。首先，將溫等靜機(jī)水溫加熱至75℃，預(yù)熱30min后，加壓至25Mpa，保溫、保壓40min后，卸壓；其次，緊隨第一次卸壓完畢，繼續(xù)加壓至25Mpa，保溫、 保壓20min后，卸壓。通過溫等靜壓的制備，疊層坯體成為層層相黏的整體。

(7)將溫等靜壓后的坯體經(jīng)1h從室溫加熱至170℃，經(jīng)16h從170℃加熱至450℃，450℃保溫1h，經(jīng)4h從450℃加熱至1150℃，1150℃保溫0.5h，然后自然降溫至室溫。

(8)將排膠完畢的坯體經(jīng)6h從室溫加熱至1150℃，經(jīng)4.5h從1150加熱至1550℃，1550℃保溫1.5h，然后自然降溫至室溫。從而，制備出釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷隔熱材，共5個。

試驗(yàn)證明，實(shí)施例中制備的釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷隔熱材其抗彎強(qiáng)度大于600MPa，300秒內(nèi)將高溫面900℃隔熱至低溫面400℃。

實(shí)施例2

(1)流延膜片的制備：

稱取釔穩(wěn)定氧化鋯粉體440g，粘結(jié)劑125.12g，增塑劑1.9g，1#溶劑124.06g，2#溶劑67.04g，分散劑4.38g，消泡劑0.16g，通過行星球磨機(jī)制備流延用的漿料，通過流延機(jī)流延制備出厚度為160±5μm的釔穩(wěn)定氧化鋯膜片，其中流延膜片中的固含量為76.98wt％

(2)絲印網(wǎng)版設(shè)計(jì)分為A、B兩個絲印網(wǎng)版，其中，設(shè)計(jì)尺寸X₁＝200mm，y₁＝200mm,X₂＝3mm，y₂＝3mm，X₃＝3mm，y₃＝3mm。

(3)絲網(wǎng)印刷膠狀物層厚度為10±1μm，印刷A層膜片15張，印刷B層膜片15張，制備空白膜片75張。

(4)疊層坯體制備流程如圖6所示，按照ACBC…交替疊層規(guī)律進(jìn)行疊層，共11層作為中間隔熱功能層，將空白膜片疊層作為上、下兩個保護(hù)層，上、下各5層，疊層坯體共21層，厚度約為3360μm。共制備5個疊層坯體。

(5)疊層坯體真空封裝如圖4所示，其中1、3為硅橡膠片，2為疊層坯體，4為金屬板。將圖4所示整體疊整完后置于真空袋中，然后放置于真空封裝機(jī)中進(jìn)行真空封裝，真空度≤0.1MPa，共制備5個真空封裝疊層坯體。

(6)將真空封裝完畢的坯體置于溫等靜壓機(jī)中，進(jìn)行二次加壓成型。首先，將溫等靜機(jī)水溫加熱至75℃，預(yù)熱40min后，加壓至25Mpa，保溫、保壓40min后，卸壓；其次，緊隨第一次卸壓完畢，繼續(xù)加壓至25Mpa，保溫、保壓30min后，卸壓。通過溫等靜壓的制備，疊層坯體成為層層相黏的整體。

(7)將溫等靜壓后的坯體經(jīng)1h從室溫加熱至170℃，經(jīng)24h從170℃加熱至450℃，450℃保溫1h，經(jīng)4h從450℃加熱至1150℃，1150℃保溫0.5h，然后自然降溫至室溫。

(8)將排膠完畢的坯體經(jīng)6h從室溫加熱至1150℃，經(jīng)4.5h從1150加熱至1550℃，1550℃保溫1.5h，然后自然降溫至室溫。從而，制備出釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷隔熱材，共5個。

試驗(yàn)證明，實(shí)施例中制備的釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷隔熱材其抗彎強(qiáng)度大于800MPa，300秒內(nèi)將高溫面900℃隔熱至低溫面380℃。

實(shí)施例1-2中的各組分：粘結(jié)劑采用廣州三則電子材料有限公司生產(chǎn)的型號為B1101的粘結(jié)劑；

增塑劑采用國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的含量99.5％的鄰苯二甲酸二甲酯；

所述分散劑采用廣州三則電子材料有限公司生產(chǎn)的型號為：FP300的分散劑；

所述消泡劑采用廣州三則電子材料有限公司生產(chǎn)的型號為：FP330的消 泡劑。

所述1#溶劑采用國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的含量99.7％的無水乙醇；

所述2#溶劑采用國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的含量99.0％的二甲苯；

所述釔穩(wěn)定氧化鋯粉采用東方鋯業(yè)科技股份有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，型號：OZ-3YG2；

所述印刷膠狀物采用東莞市新大發(fā)行涂料有限公司生產(chǎn)的型號為：LZ0607的三防披覆涂料。

最后，還需要注意的是，以上舉例僅是本發(fā)明兩個具體實(shí)施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，還可以有若干變體。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。