25g共軛亞油酸，使用高速剪切機高速剪切得到粗乳狀液，高壓均質(zhì)得到乳狀液；所述高速剪切的速率為11000r/min，剪切時間為4min ;所述高壓均質(zhì)的壓力為70MPa，均質(zhì)次數(shù)為3次；所述乳狀液的固形物含量為10% ；
[0040](4)將步驟(3)制得的乳狀液進行噴霧干燥，制得所述包埋共軛亞油酸的微膠囊；所述噴霧干燥的工藝條件為:進風(fēng)溫度190°C，出風(fēng)溫度80°C，進料速度20mL/min。
[0041]實施例4
[0042]—種包埋共軛亞油酸的微膠囊的制備方法，該方法以辛烯基琥珀酸淀粉酯與瓜爾膠為主要原料，具體步驟如下:
[0043](I)將0.2486g瓜爾膠均勻分散于506.25水中，攪拌60min，使膠體分散均勻，制得膠體溶液；
[0044](2)稱取44.75g辛烯基琥珀酸淀粉酯，加入步驟⑴制得的膠體溶液，攪拌使樣品混合均勻，制得辛烯基琥珀酸淀粉酯與瓜爾膠的復(fù)配溶液；辛烯基琥珀酸淀粉酯與瓜爾膠的質(zhì)量比為180:1 ;
[0045](3)在步驟(2)制得的復(fù)配溶液中加入11.25g共軛亞油酸，使用高速剪切機高速剪切得到粗乳狀液，高壓均質(zhì)得到乳狀液；所述高速剪切的速率為24000r/min，剪切時間為2min ;所述高壓均質(zhì)的壓力為30MPa，均質(zhì)次數(shù)為5次；所述乳狀液的固形物含量為10% ；
[0046](4)將步驟(3)制得的乳狀液進行噴霧干燥，制得所述包埋共軛亞油酸的微膠囊；所述噴霧干燥的工藝條件為:進風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度90°C，進料速度15mL/min。
[0047]對比例I
[0048]一種包埋共軛亞油酸的微膠囊的制備方法，具體步驟同實施例1，不同點在于:黃原膠的用量為Og ;即其中辛烯基琥珀酸淀粉酯與黃原膠的質(zhì)量比100:0。
[0049]對比例2
[0050]一種包埋共軛亞油酸的微膠囊的制備方法，具體步驟同實施例1，不同點在于:黃原膠的用量為0g，辛烯基琥珀酸淀粉酯的用量為44.63g ;即辛烯基琥珀酸淀粉酯與黃原膠的質(zhì)量比120:0。
[0051]測試?yán)?br>[0052]1、將實施例1所制得的微膠囊和原料辛烯基琥珀酸淀粉酯、黃原膠及共軛亞油酸采用熱分析系統(tǒng)(TGA)評估微膠囊化共軛亞油酸的熱穩(wěn)定性(取1.0?2.0mg樣品微膠囊置于坩禍中，以10°C /min的速度從50°C掃描到500°C )。測試結(jié)果見圖1所示的TGA圖譜。
[0053]由圖1可知微膠囊和原料辛烯基琥珀酸淀粉酯、黃原膠及共軛亞油酸的反應(yīng)起始溫度分別是 243.50C^226.3°C^222.2°C、156.(TC。
[0054]2、將實施例1噴霧干燥后制得微膠囊的壁材和原料辛烯基琥珀酸淀粉酯、黃原膠及辛烯基琥珀酸淀粉酯與黃原膠的物理混合物進行紅外光譜檢測，測試結(jié)果如圖2所示的紅外光譜圖。由圖2可以看出噴霧干燥后的壁材吸收峰向低波移動，這說明OSA淀粉與黃原膠之間形成了氫鍵。
[0055]3、將實施例2和對比例2制得的微膠囊分別在50 °C下分別保存O，4，21，28，45和70h后，使用頂空-固相微萃取與氣相色譜測定頂空氧氣含量，得到了如圖3所示的微膠囊在50°C條件下，不同存放時間的頂空氧氣含量變化。
[0056]從圖中可以發(fā)現(xiàn)壁材中OSA淀粉與黃原膠的質(zhì)量比為120:1的微膠囊顯著提高了共軛亞油酸的氧化穩(wěn)定性；其中，70h后，經(jīng)OSA淀粉與黃原膠復(fù)配載體包埋的共軛亞油酸消耗的頂空氧氣含量為0.301102/mol，經(jīng)OSA淀粉包埋的共軛亞油酸消耗的頂空氧氣含量為0.38 3 402/mol，未經(jīng)包埋保護的共軛亞油酸消耗的頂空氧氣含量為0.68 5 802/mol。
[0057]4、將實施例1和對比例I制得的微膠囊約2g分散于900mL，pH為1.2，溫度37°C的模擬胃液中，轉(zhuǎn)籃轉(zhuǎn)速50rpm，模擬胃環(huán)境2h，分別在O，15，30，60，90和120min時取出ImL樣品，用正己烷萃取出共軛亞油酸后用紫外分光光度計測定出在233nm處共軛亞油酸的含量，得到如圖4(A)所示的共軛亞油酸在模擬胃液中的累積釋放率曲線圖。從圖中可以發(fā)現(xiàn)壁材中OSA淀粉與黃原膠質(zhì)量比為100:1和100:0的微膠囊在模擬胃液中2h后的共軛亞油酸的累積釋放率分別為6.14%,5.26%。
[0058]5、將實施例1和對比例I制得的微膠囊約2g分散于900mL，pH為6.8，溫度37°C的模擬小腸液(含450mg胰酶的磷酸鹽緩沖溶液)中，轉(zhuǎn)籃轉(zhuǎn)速50rpm，模擬小腸環(huán)境2h，分別在0，15，30，60，90和120min時取出ImL樣品，用正己烷萃取出共軛亞油酸后用紫外分光光度計測定出在233nm處共軛亞油酸的含量，得到如圖4(B)所示的共軛亞油酸在模擬小腸液中的累積釋放率曲線圖。從圖中可以發(fā)現(xiàn)壁材中OSA淀粉與黃原膠質(zhì)量比為100:1和100:0 的微膠囊在模擬小腸液中2h后的共軛亞油酸的累積釋放率分別為76.81%,45.23%。
【主權(quán)項】
1.一種包埋共軛亞油酸的微膠囊的制備方法，該方法以辛烯基琥珀酸淀粉酯與親水膠體為主要原料，其特征在于具體步驟如下: (1)將親水膠體均勻分散于水中，攪拌15min-90min，使膠體分散均勻，制得膠體溶液； (2)稱取辛烯基琥珀酸淀粉酯，加入步驟(I)制得的膠體溶液，攪拌使樣品混合均勻，制得辛烯基琥珀酸淀粉酯與親水膠體的復(fù)配溶液； (3)在步驟(2)制得的復(fù)配溶液中加入共軛亞油酸，使用高速剪切機高速剪切得到粗乳狀液，高壓均質(zhì)得到乳狀液； (4)將步驟(3)制得的乳狀液進行噴霧干燥，制得所述包埋共軛亞油酸的微膠囊。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中辛烯基琥珀酸淀粉酯與親水膠體的質(zhì)量比為20:1-180:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中共軛亞油酸的用量與復(fù)配溶液中辛烯基琥珀酸淀粉酯和親水膠體質(zhì)量總和的比例為1:10-1:3 ;所述乳狀液的固形物含量為10-15%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中高速剪切的速率為11000-24000r/min，剪切時間2_4min ;所述高壓均質(zhì)的壓力為30_70MPa，均質(zhì)次數(shù)為3-5次。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中噴霧干燥的工藝條件為:進風(fēng)溫度150-190°C，出風(fēng)溫度75-95°C，進料速度10_20mL/min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述親水膠體為瓜爾膠、刺槐豆膠、他拉膠、結(jié)冷膠、羧甲基纖維素鈉、黃原膠、海藻酸鈉、卡拉膠、阿拉伯膠、明膠、果膠中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種包埋共軛亞油酸的微膠囊的制備方法，該方法以辛烯基琥珀酸淀粉酯與親水膠體為主要原料，具體步驟為：首先將親水膠體均勻分散于水中，制得膠體溶液；然后在膠體溶液中加入辛烯基琥珀酸淀粉酯制得辛烯基琥珀酸淀粉酯與親水膠體的復(fù)配溶液；然后再在復(fù)配溶液中加入共軛亞油酸，制備乳狀液；最后對乳狀液進行噴霧干燥，制得所述包埋共軛亞油酸的微膠囊。本發(fā)明方法提供了一種新型的包埋壁材，提高了共軛亞油酸的氧化穩(wěn)定性，并且具有緩控釋功能，從而解決了共軛亞油酸容易自動氧化及其在進入人體小腸前生理活性降低的問題，可作為一種營養(yǎng)強化劑添加到功能性營養(yǎng)強化食品及主食中。
【IPC分類】A23L1/29
【公開號】CN105166885
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】洪雁, 顧正彪, 程力, 李兆豐, 李才明, 何慧子
【申請人】江南大學(xué)
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年8月7日