瓶中加入4000g山梨酸廢酸(醋酸含量為9%，鹽酸含量為20%，山梨酸含量為2.0% )，390g95%乙醇溶液(醋酸:乙醇的摩爾比為1: 1.2，山梨酸:乙醇的摩爾比為1: 1.2)，升溫至100°C，108-110°C回流保溫反應(yīng)2小時。反應(yīng)結(jié)束后進行常壓精餾，醋酸乙酯和水共沸，70-80°C分層回收醋酸乙酯534g，再80-90°C分水回收水，分水量116g，90-110°C回收稀鹽酸3513g，稀鹽酸回收結(jié)束后冷卻至70°C，負壓精餾回收山梨酸乙酯(壓力-0.1MPa，溫度75-85°C)127g，回收后稀鹽酸回收套用至山梨酸水解工序，醋酸乙酯和山梨酸乙酯經(jīng)常規(guī)精餾得到醋酸乙酯510.5g，含量99.5%，回收率
96.2%，山梨酸乙酯94.9g，含量98.7%，回收率93.?%。
[0033]實施例3:
[0034]—種山梨酸廢酸回收處理方法，包括下列步驟:
[0035]在開著攪拌的5000ml三口燒瓶中加入4000g山梨酸廢酸(醋酸含量為7%，鹽酸含量為18%，山梨酸含量為1.0%)，268g95%乙醇溶液(醋酸:乙醇的摩爾比為1: 1.1，山梨酸:乙醇的摩爾比為1: 1.1)，升溫至100°C，105-106°C回流保溫反應(yīng)3小時。反應(yīng)結(jié)束后進行常壓精餾，醋酸乙酯和水共沸，70-80°C分層回收醋酸乙酯431g，再80-90°C分水回收水，分水量247g，90-110°C回收稀鹽酸3514g，稀鹽酸回收結(jié)束后冷卻至70°C，負壓精餾回收山梨酸乙酯(壓力-0.1MPa，溫度75-85°C )86g，回收后稀鹽酸回收套用至山梨酸水解工序，醋酸乙酯和山梨酸乙酯經(jīng)常規(guī)精餾得到醋酸乙酯400.3g，含量99.5%，回收率
97.0%，山梨酸乙酯47.4g，含量98.4%，回收率93.3%0
[0036]實施例4:
[0037]—種山梨酸廢酸回收處理方法，包括下列步驟:
[0038]在開著攪拌的5000ml三口燒瓶中加入4000g山梨酸廢酸(醋酸含量為6%，鹽酸含量為20%，山梨酸含量為1.5%)，253g95%乙醇溶液(醋酸:乙醇的摩爾比為1: 1.15，山梨酸:乙醇的摩爾比為1: 1.15)，升溫至100°C，103-104°C回流保溫反應(yīng)2.5小時。反應(yīng)結(jié)束后進行常壓精餾，醋酸乙酯和水共沸，70-80°C分層回收醋酸乙酯385g，再80-90°C分水回收水，分水量177g，90-110°C回收稀鹽酸3496g，稀鹽酸回收結(jié)束后冷卻至70°C，負壓精餾回收山梨酸乙酯(壓力-0.99MPa，溫度75-85°C ) 104g，回收后稀鹽酸回收套用至山梨酸水解工序，醋酸乙酯和山梨酸乙酯經(jīng)常規(guī)精餾得到醋酸乙酯341.4g，含量99.5%，回收率96.5%，山梨酸乙酯71.0g,含量98.4%，回收率93.1 %。
[0039]實施例5:
[0040]—種山梨酸廢酸回收處理方法，包括下列步驟:
[0041]在開著攪拌的5000ml三口燒瓶中加入4000g山梨酸廢酸(醋酸含量為8%，鹽酸含量為16%，山梨酸含量為1.0%)，289g95%乙醇溶液(醋酸:乙醇的摩爾比為1: 1.05，山梨酸:乙醇的摩爾比為1: 1.05)，升溫至100°C，104-106°C回流保溫反應(yīng)3小時。反應(yīng)結(jié)束后進行常壓精餾，醋酸乙酯和水共沸，70-80°C回收醋酸乙酯486g，再80-90°C分水回收水，分水量537g，90-110°C回收稀鹽酸3102g，稀鹽酸回收結(jié)束后冷卻至70°C，負壓精餾回收山梨酸乙酯(壓力-0.99MPa，溫度75-85°C ) 74g，回收后稀鹽酸回收套用至山梨酸水解工序，醋酸乙酯和山梨酸乙酯經(jīng)常規(guī)精餾得到醋酸乙酯457.lg，含量99.5%，回收率96.9%，山梨酸乙酯47.5g，含量98.4%，回收率93.5%0
[0042]實施例6:
[0043]—種山梨酸廢酸回收處理方法，包括下列步驟:
[0044]在開著攪拌的5000ml三口燒瓶中加入4000g山梨酸廢酸(醋酸含量為5%，鹽酸含量為17%，山梨酸含量為2.0%)，235g95%乙醇溶液(醋酸:乙醇的摩爾比為1: 1.2，山梨酸:乙醇的摩爾比為1: 1.2)，升溫至100°C，107-110°C回流保溫反應(yīng)2小時。反應(yīng)結(jié)束后進行常壓精餾，醋酸乙酯和水共沸，70-80°C回收醋酸乙酯324g，再80-90°C分水回收水，分水量381g，90-110°C回收稀鹽酸3283g，稀鹽酸回收結(jié)束后冷卻至70°C，負壓精餾回收山梨酸乙酯(壓力-0.1MPa，溫度75-85°C ) 135g，回收后稀鹽酸回收套用至山梨酸水解工序，醋酸乙酯和山梨酸乙酯經(jīng)常規(guī)精餾得到醋酸乙酯285.lg，含量99.5%，回收率96.7%，山梨酸乙酯95.0g，含量98.5%，回收率93.6%。
[0045]以上已以較佳實施例公開了本發(fā)明，然其并非用以限制本發(fā)明，凡采用等同替換或者等效變換方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種山梨酸廢酸的回收處理方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)向在山梨酸生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢酸中加入乙醇，攪拌，升溫，100-110°c回流保溫反應(yīng).2-4小時；所述廢酸包括醋酸、鹽酸和山梨酸； (2)反應(yīng)結(jié)束后進行常壓精餾，醋酸乙酯和水共沸，70-80°C分層回收醋酸乙酯，再分水回收水，當釜液中稀鹽酸濃度達到20%時，90-110°C回收稀鹽酸，稀鹽酸回收結(jié)束后冷卻，負壓精餾回收山梨酸乙酯，壓力-0.98-0.1MPa，溫度75_85°C，回收的醋酸乙酯和山梨酸乙酯，稀鹽酸回收套用至山梨酸水解工序。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種山梨酸廢酸的回收處理方法，其特征在于，所述醋酸:乙醇的摩爾比為1: 1.0-1.2，山梨酸:乙醇的摩爾比為1: 1.0-1.2。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種山梨酸廢酸的回收處理方法，其特征在于，在所述廢酸中醋酸質(zhì)量百分比含量為5_9，鹽酸質(zhì)量百分比含量為15-20%，山梨酸質(zhì)量百分比含量為.0.5-2.0%4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種山梨酸廢酸的回收處理方法，其特征在于，所述乙醇的質(zhì)量百分比濃度為95%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種山梨酸廢酸的回收處理方法，其特征在于，在所述步驟(2)中所述稀鹽酸回收結(jié)束后冷卻至70-75°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種山梨酸廢酸的回收處理方法，其特征在于，應(yīng)用所述回收處理方法醋酸乙酯回收率96 %以上，山梨酸乙酯回收率93 %以上。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種山梨酸廢酸的回收處理方法，所述方法利用廢水中HCl作為催化劑，使廢酸中醋酸、山梨酸與添加的乙醇反應(yīng)生成醋酸乙酯和山梨酸乙酯，再經(jīng)精餾回收醋酸乙酯、水、稀鹽酸和山梨酸乙酯，其中稀鹽酸可直接套用至山梨酸水解部分工序，醋酸乙酯和山梨酸乙酯回收率均在95％以上。整個工藝簡單易操作，處理后水和稀鹽酸回收套用，醋酸和山梨酸得到有效回收，節(jié)能環(huán)保，進一步實現(xiàn)了清潔生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C57/10, C07C51/493, C07C67/54, C07C51/09, C07C69/14, C07C53/08, C07C67/08, C07C69/533
【公開號】CN105175244
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】丁彩峰, 朱小剛, 劉芳, 姚俊生, 王健華, 石春明, 章建鳳, 張錦鳳, 盧樂
【申請人】南通醋酸化工股份有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年11月6日