保持溫度繼續(xù)反應(yīng)1. 5小時，然后加入25千克的N-甲基二烯丙基，保持 溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時，再加入剩余的所述去離子水進(jìn)行稀釋，攪拌均勻后，即得活性染料用 陽離子型無醛固色劑。
[0022] 實施例四 一種活性染料用陽離子型無醛固色劑，由下述質(zhì)量份的原料組分制成： 二甲基二烯丙基氯化銨：530千克 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯：50千克 N-甲基二烯丙基胺：30千克 過硫酸鉀：1千克 去離子水：389千克； 其中，二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度約為65%的水溶液。
[0023]其制備方法，包括以下步驟： (1) 往反應(yīng)釜中加入530千克的二甲基二烯丙基氯化銨，開啟攪拌，并開始加熱升溫； (2) 待溫度升至85°C時，從兩個高位槽同時滴加，第一高位槽滴加50千克的甲基丙烯 酸二甲氨基乙酯，第二高位槽滴加20千克質(zhì)量百分比濃度為5%的過硫酸鉀溶液，此過硫酸 鉀溶液由1千克所述過硫酸鉀加入19千克去離子水配制而成，滴加時間控制在2小時（SP， 控制滴速使其在2小時滴完)，滴加溫度控制在88°C ; (3) 滴加完后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)1. 5小時，然后加入30千克的N-甲基二烯丙基，保持 溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時，再加入剩余的所述去離子水進(jìn)行稀釋，攪拌均勻后，即得活性染料用 陽離子型無醛固色劑。
[0024] 實施例五 一種活性染料用陽離子型無醛固色劑，由下述質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比的原料組分制成： 二甲基二烯丙基氯化銨：550千克 甲基丙烯酸二甲氨基丙酯：70千克 二烯丙基胺：30千克 過硫酸鉀：1. 6千克 去離子水：348. 4千克； 其中，二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度約為60%的水溶液。
[0025]其制備方法，包括以下步驟： (1) 往反應(yīng)釜中加入550千克的二甲基二烯丙基氯化銨，開啟攪拌，并開始加熱升溫； (2) 待溫度升至82°C時，從兩個高位槽同時滴加，第一高位槽是70千克的甲基丙烯酸 二甲氨基丙酯，第二高位槽是32千克質(zhì)量百分比濃度為5%的過硫酸鉀溶液，此過硫酸鉀溶 液由1. 6千克所述過硫酸鉀加入30. 4千克去離子水配制而成，滴加時間控制在2小時（即， 控制滴速使其在2小時滴完)，滴加溫度控制在85°C ; (3) 滴加完后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時，然后加入30千克的二烯丙基胺，保持溫度繼續(xù) 反應(yīng)2小時，再加入剩余的所述去離子水進(jìn)行稀釋，攪拌均勻后，即得活性染料用陽離子型 無醛固色劑。
[0026] 實施例六 一種活性染料用陽離子型無醛固色劑，由下述質(zhì)量份的原料組分制成： 二甲基二烯丙基氯化銨：580千克 含叔氨基單體：80千克 二烯丙基胺：30千克 引發(fā)劑：1千克 去離子水：309千克； 其中：二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度約為60%的水溶液； 含叔氨基單體采用甲基丙烯酸二甲氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基丙酯的混合物，且 甲基丙烯酸二甲氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基丙酯的質(zhì)量比為1:1，即，甲基丙烯酸二甲 氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基丙酯的用量均為40千克； 引發(fā)劑采用過硫酸鈉和過硫酸鉀的混合物，且過硫酸鈉和過硫酸鉀的質(zhì)量比為1: 1， 即，過硫酸鈉和過硫酸鉀的用量均為0. 5千克。
[0027] 其制備方法，包括以下步驟： (1) 往反應(yīng)釜中加入580千克的二甲基二烯丙基氯化銨，開啟攪拌，并開始加熱升溫； (2) 待溫度升至77°C時，從兩個高位槽同時滴加，第一高位槽是40千克的甲基丙烯酸 二甲氨基丙酯和40千克的甲基丙烯酸二乙氨基丙酯的混合物，第二高位槽是20千克質(zhì)量 百分比濃度為5%的過硫酸鈉和過硫酸鉀混合溶液，此過硫酸鈉溶液由0. 5千克所述過硫酸 鉀和0. 5千克所述過硫酸鈉加入19千克去離子水配制而成，滴加時間控制在1. 5小時（SP， 控制滴速使其在1. 5小時滴完)，滴加溫度控制在80°C ; (3) 滴加完后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時，然后加入30千克的二烯丙基胺，保持溫度繼續(xù) 反應(yīng)2小時，再加入剩余的所述去離子水進(jìn)行稀釋，攪拌均勻后，即得活性染料用陽離子型 無醛固色劑。
[0028] 將上述實施例一至六合成的固色劑分別處理活性大紅3G染色后的棉織物，采用 浸固工藝，固色劑用量為2% (o.w.f)，pH為6~7,溫度為60°C，時間為30min，浴比1:12。 棉織物固色后的主要性能指標(biāo)如表1所示。
[0029] 表1棉織物經(jīng)上述實施例一至六固色處理后的主要性能指標(biāo)
備注： 1. 摩擦牢度測試方法按GB/T3920-2008《紡織品色牢度試驗?zāi)湍Σ辽味取贩椒y定； 2. 皂洗牢度測試方法按GB/T3921-2008《紡織品色牢度試驗?zāi)拖瓷味取贩椒y定； 3. 汗浸牢度測試方法按GB/T5713-1997《紡織品色牢度試驗?zāi)退味取贩椒y定。
[0030] 4.固色劑G為聚二甲基二烯丙烯氯化銨固色劑，由福建清源科技有限公司生產(chǎn)， 濃度為40%。
[0031] 本發(fā)明通過給固色劑結(jié)構(gòu)中引入叔氨基、酯基等活性基團，并具有陽離子性能，可 與染料分子的反應(yīng)性基團、纖維素分子上的羥基交聯(lián)，形成高度多元化交聯(lián)系統(tǒng)，使染料與 纖維結(jié)合的更加牢固，從而能顯著改善活性染料的干摩擦牢度、濕摩擦牢度和耐洗色牢度， 而且不影響產(chǎn)品的色光和手感。通過交聯(lián)使所制備的固色劑分子呈現(xiàn)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，成膜性強。 經(jīng)烘干處理后，在織物表面形成柔軟、堅韌的膜。所制備的固色劑具有染色牢度高，能提高 干濕牢度、水洗色牢度，無甲醛污染，有效降低了織物甲醛含量，提升織物的品質(zhì)，環(huán)保、污 染小，具有廣闊的市場前景。
[0032] 以上所記載，僅為利用本創(chuàng)作技術(shù)內(nèi)容的實施例，任何熟悉本項技藝者運用本創(chuàng) 作所做的修飾、變化，皆屬本創(chuàng)作主張的專利范圍，而不限于實施例所揭示者。
【主權(quán)項】
1. 一種活性染料用陽離子型無醛固色劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 往反應(yīng)釜中加入50~60重量份二甲基二烯丙基氯化銨，開啟攪拌，并開始加熱升 溫； (2) 待溫度升至60~90°C時，從兩個高位槽同時滴加，在第一高位槽滴加0. 2~10重 量份含叔氨基單體，在第二高位槽滴加〇. 01~〇. 3重量份的質(zhì)量百分比濃度為1~10%的 弓丨發(fā)劑溶液，滴加時間控制在〇. 5~3小時，滴加溫度控制在65~95°C; (3) 滴加完后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)1~3小時，然后加入0. 1~5重量份交聯(lián)劑，保持溫 度繼續(xù)反應(yīng)0. 5~3小時，再加入去離子水進(jìn)行稀釋，攪拌均勻后，即得活性染料用陽離子 型無醛固色劑； 所述含叔氨基單體為丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸二乙氨基丙 酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基丙酯和甲基丙烯酸二乙氨基丙酯中的 任意一種或兩種以上以任意比混合的混合物； 所述交聯(lián)劑為二烯丙基胺、三烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺中的任意一種或兩種以上 以任意比混合的混合物； 所述引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀中的任意一種或兩種以上以任意比混合 的混合物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及固色劑技術(shù)領(lǐng)域，提供一種能更好提高織物濕摩擦牢度和耐洗色牢度的活性染料用陽離子型無醛固色劑，由下述質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比的原料組分制成：二甲基二烯丙基氯化銨50～60份；含叔氨基單體0.2～10份；交聯(lián)劑0.1～5份；引發(fā)劑0.01～0.3份；去離子水30～48份；其中，所述二甲基二烯丙基氯化銨為質(zhì)量百分比濃度為60±0.5%或65±0.5%的水溶液；同時提供一種所述活性染料用陽離子型無醛固色劑的制備方法。
【IPC分類】C08F220/34, C08F226/02, D06P1/52
【公開號】CN105175631
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】劉劍鋒, 鄭福爾, 陳珍喜, 鄭文國, 劉明華, 蘇千德
【申請人】石獅市清源精細(xì)化工有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2013年12月27日