, 4-二氨基苯基硫醚）二苯砜單體的結構圖
【具體實施方式】
[0046] 下面通過實施例對本發(fā)明進行具體的描述，有必要在此指出的是本實施例只用于 對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明包括范圍的限制，該領域的技術熟練人員 可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。
[0047] 實施例1
[0048] (1)雙（3-硝基-4-氨基苯基硫醚）二苯砜的制備
[0049] 將4, 4'-二巰基二苯砜28. 2g與5-氯-2-硝基苯胺34. 4g，N-甲基吡咯烷酮 150ml，甲苯10ml，氫氧化鋰Sg依次加入帶有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的三頸瓶中，于 溫度120°C反應Ih生成雙（3-硝基-4-氨基苯基硫醚）二苯砜；將上述雙（3-硝基-4-氨 基苯基硫醚）二苯砜溶液倒入水中，過濾，收集濾餅，將濾餅用去離子水回流洗滌、過濾，重 復3次，干燥即得純化的雙（3-硝基_4_氨基苯基硫釀）二苯諷；
[0050] (2)雙（3, 4-二氨基苯基硫醚）二苯砜的制備
[0051] 將上述所得的雙（3-硝基-4-氨基苯基硫醚）二苯砜55. 4g與Ig Pd/C+100ml水 合肼，四氯甲烷100mL依次加入帶有磁力攪拌、回流冷凝器的棕色三頸瓶中，先于溫度-5°C 反應0.51 1，再在室溫反應111，最后于溫度60°(：反應211生成雙（3,4-二氨基苯基硫醚）二 苯砜，將上述雙（3, 4-二氨基苯基硫醚）二苯砜溶液過濾，收集濾液，將濾液倒入去離子水 中，收集濾餅，將濾餅用去離子水回流洗滌3次，真空干燥即得純化的雙（3, 4-二氨基苯基 硫醚）二苯砜，紅外及核磁表征分別如圖1、圖2所示；
[0052] (3)高折射率聚芳硫醚砜的制備及純化
[0053] 將4, 4'-二羧基二苯硫醚27. 4g，雙（3, 4-二氨基苯基硫醚）二苯砜49. 4g依次加 入到裝有100mL的多聚磷酸的三頸燒瓶中，于溫度20°C攪拌反應lh，升溫至60°C反應lh， 再升溫至180°C反應8h，最后再于溫度190°C反應0. 5h，即得到粘稠狀聚合物溶液，將反應 粘液倒入500ml水中，即得線條狀聚合物；將上述線條狀聚合物經(jīng)水洗滌、粉碎，分別用去 離子水、乙醇提純，于溫度80°C下干燥4h得到含苯并咪唑高折射率聚芳硫醚砜純樹脂，產(chǎn) 品產(chǎn)率為93. 9%;用NMP為溶劑配置濃度為0. 5g/dl的溶液，在溫度30.0 ±0.1 °C下用烏氏 粘度計，測定特性粘數(shù)[n ] = 〇? 97dl/g ;
[0054] (4)高折射率聚芳硫醚砜薄膜的制備
[0055] 將上述純化后的含苯并咪唑高折射率聚芳硫醚砜樹脂20g，溶解于60mlN-甲基吡 咯烷酮中，配置成均勻的溶液后，將溶液涂覆在石英片上，于lOOr/min勻膠lmin，再在轉(zhuǎn)速 1000r/min下勾膠3min，將勾膠后的石英片于90°C干燥lh，再在120°C干燥2h，最后于溫度 160°C干燥4h，即得含苯并咪唑高折射率聚芳硫醚砜薄膜，光學性能結果詳見表1所示。
[0056] 實施例2
[0057] (1)雙（3-硝基-4-氨基苯基硫醚）二苯砜的制備
[0058] 將4, 4' -二巰基二苯砜28. 2g與5-氯-2-硝基苯胺34. 4g，二甲基亞砜800ml， 二甲苯40ml，氫氧化鈉30g依次加入帶有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的三頸瓶中，于溫度 180°C反應20h生成雙（3-硝基-4-氨基苯基硫醚）二苯砜；將上述雙（3-硝基-4-氨基苯 基硫醚）二苯砜溶液倒入水中，過濾，收集濾餅，將濾餅用去離子水回流洗滌、過濾，重復3 次，干燥即得純化的雙（3-硝基_4_氨基苯基硫釀）二苯諷；
[0059] (2)雙（3, 4-二氨基苯基硫醚）二苯砜的制備
[0060] 將上述所得的雙（3-硝基-4-氨基苯基硫醚）二苯砜55. 4g與50g瑞尼鎳，乙醇 300ml依次加入帶有磁力攪拌、回流冷凝器的棕色三頸瓶中，先于溫度KTC反應2h，再在 室溫反應lh，最后于溫度78 °C反應20h生成雙（3, 4-二氨基苯基硫醚）二苯砜，將上述雙 (3, 4-二氨基苯基硫醚）二苯砜溶液過濾，收集濾液，將濾液倒入去離子水中，收集濾餅，將 濾餅用去離子水回流洗滌3次，真空干燥即得純化的雙（3, 4-二氨基苯基硫醚）二苯砜，紅 外及核磁表征分別如圖1、圖2所不；
[0061] (3)高折射率聚芳硫醚砜的制備及純化
[0062] 將雙（4-羧基苯基硫醚）苯38. 2g，雙（3, 4-二氨基苯基硫醚）二苯砜49. 4g依 次加入到裝有500ml的N，N，N'，N' -四甲基脲的三頸燒瓶中，于溫度IKTC攪拌反應6h，升 溫至130°C反應0. 5h，再升溫至170°C反應0. 5h，最后再于溫度220°C反應6h，即得到粘稠 狀聚合物溶液，將反應粘液倒入500ml水中，即得線條狀聚合物；將上述線條狀聚合物經(jīng)水 洗滌、粉碎，分別用去離子水、乙醇提純，于溫度l〇〇°C下干燥20h得到含苯并咪唑高折射率 聚芳硫醚砜純樹脂，產(chǎn)品產(chǎn)率為94. 1% ;用NMP為溶劑配置濃度為0. 5g/dl的溶液，在溫度 30. 0±0. 1°C下用烏氏粘度計，測定特性粘數(shù)[n ] = 〇? 95dl/g ;
[0063] (4)高折射率聚芳硫醚砜薄膜的制備
[0064] 將上述純化后的含苯并咪唑高折射率聚芳硫醚砜樹脂20g，溶解于160mlN-甲基 吡咯烷酮中，配置成均勻的溶液后，將溶液涂覆在石英片上，于300r/min勻膠2min，再在轉(zhuǎn) 速5000r/min下勾膠lOmin，將勾膠后的石英片于120°C干燥6h，再在160°C干燥8h，最后 于溫度200°C干燥lh，即得含苯并咪唑高折射率聚芳硫醚砜薄膜，光學性能結果詳見表1所 不。
[0065] 實施例3
[0066] (1)雙（3-硝基-4-氨基苯基硫醚）二苯砜的制備
[0067]將4, 4' -二巰基二苯砜28. 2g與5-氯-2-硝基苯胺34. 4g，二甲基乙酰胺500ml， 二甲苯20ml，氫氧化鉀40g依次加入帶有攪拌器、溫度計和回流冷凝器的三頸瓶中，于溫 度166°C反應IOh生成雙（3-硝基-4-氨基苯基硫醚）二苯砜；將上述雙（3-硝基-4-氨 基苯基硫醚）二苯砜溶液倒入水中，過濾，收集濾餅，將濾餅用去離子水回流洗滌、過濾，重 復3次，干燥即得純化的雙（3-硝基_4_氨基苯基硫釀）二苯諷；
[0068] (2)雙（3, 4-二氨基苯基硫醚）二苯砜的制備
[0069] 將上述所得的雙（3-硝基-4-氨基苯基硫醚）二苯砜55. 4g與30g Zn粉+100mL 濃鹽酸，乙二醇200ml依次加入帶有磁力攪拌、回流冷凝器的棕色三頸瓶中，先于溫度0°C 反應lh，再在室溫反應3h，最后于溫度KKTC反應48h生成雙（3, 4-二氨基苯基硫醚）二 苯砜，將上述雙（3, 4-二氨基苯基硫醚）二苯砜溶液過濾，收集濾液，將濾液倒入去離子水 中，收集濾餅，將濾餅用去離子水回流洗滌3次，真空干燥即得純化的雙（3, 4-二氨基苯基 硫醚）二苯砜，紅外及核磁表征分別如圖1、圖2所示；
[0070] (3)高折射率聚芳硫醚砜的制備及純化
[0071] 將4, 6-雙（4-羧基苯基硫醚）嘧啶38. 4g，雙（3, 4-二氨基苯基硫醚）二苯砜 49. 4g依次加入到裝有400ml的1-甲基-3-丙基咪唑溴代鹽的三頸燒瓶中，于溫度100°C 攪拌反應3h，升溫至150 °C反應6h，再升溫至180 °C反應5h，最后再于溫度190 °C反應4h，即 得到粘稠狀聚合物溶液，將反應粘液倒入500ml水中，即得線條狀聚合物；將上述線條狀聚 合物經(jīng)水洗滌、粉碎，分別用去離子水、乙醇提純，于溫度90°C下干燥IOh得到含苯并咪唑 高折射率聚芳硫醚砜純樹脂，產(chǎn)品產(chǎn)率為93. 1% ;用NMP為溶劑配置濃度為0. 5g/dl的溶 液，在溫度30. 0±0. 1°C下用烏氏粘度計，測定特性粘數(shù)[n ] = 〇? 84dl/g ;
[0072] (4)高折射率聚芳硫醚砜薄膜的制備
[0073] 將上述純化后的含苯并咪唑高折射率聚芳硫醚砜樹脂20g，溶解于120mlN_甲基 吡咯烷酮中，配置成均勻的溶液后，將溶液涂覆在石英片上，于200r/min勻膠5min，再在轉(zhuǎn) 速3000r/min下勾膠3min，將勾膠后的石英片于100°C干燥2h，再在130°C干燥6h，最后于 溫度180°C干燥4h，即得含苯并咪唑高折射率聚芳硫醚砜薄膜，光學性能結果詳見表1所 不。
[0074] 實施例4
[0075] (1)雙（3-硝基-4-氨基苯基硫醚）二苯砜的制備
[0076] 將4, 4' -二巰基二苯砜28. 2g與5-氯-2-硝基苯胺34. 4g，