160°C下攪拌反應5個小時，-0.1MPa下真空脫泡，自然冷卻至室溫得固態(tài)硅硼聚合物。
[0023]以濟南思達測試技術有限公司WDW-10型微機控制電子萬能試驗機測定所得硅硼聚合物斷裂伸長率達到1000%，拉伸強度為IMPa，T型剝離強度僅0.5kN.m 1O
[0024]實施例4
在配有攪拌器，溫度計和冷凝管的100ml四口燒瓶中，按質量分數計，加入40份硼酸甲酯，24份季戊四醇，在50°C下混合攪拌半個小時，然后慢慢滴入0.05份催化劑對苯甲磺酸，升溫到70°C攪拌反應I個小時，得到白色粘稠液體，測得此時產品酸值為lOmgKOH/Ι，即得到所需的硼化多元醇酯。
[0025]在配有攪拌器，溫度計和冷凝管的100ml四口燒瓶中，按質量分數計，將100份組分的羥基硅油與I份白碳黑混合攪拌均勻，其中羥基硅油選用羥基封端的粘度為750CP，白炭黑選用氣相法制備，吸油值為100g/g，比表面積300 m2/g，粒徑為50nm。加入8份上述硼化多元醇酯與5份甲基硅油，滴加0.1份催化劑三氯化鐵，升溫到100°C攪拌反應I個小時，滴加0.02份增塑劑脂肪酸芥酸，升溫至160°C下攪拌反應4個小時，-0.09MPa下真空脫泡，自然冷卻至室溫得固態(tài)硅硼聚合物。
[0026]以濟南思達測試技術有限公司WDW-10型微機控制電子萬能試驗機測定所得硅硼聚合物斷裂伸長率達到1000%，拉伸強度為IMPa，T型剝離強度僅0.1kN.m 1O
[0027]實施例5
在配有攪拌器，溫度計和冷凝管的100ml四口燒瓶中，按質量分數計，加入40份硼酸乙酯，30份丙二醇，在50°C下混合攪拌半個小時，然后慢慢滴入0.05份催化劑對苯甲磺酸，升溫到70°C攪拌反應I個小時，得到白色粘稠液體，測得此時產品酸值為lOmgKOH/Ι，即得到所需的硼化多元醇酯。
[0028]在配有攪拌器，溫度計和冷凝管的100ml四口燒瓶中，按質量分數計，將100份組分的羥基硅油與I份白碳黑混合攪拌均勻，其中羥基硅油選用羥基封端的粘度為750CP，白炭黑選用氣相法制備，吸油值為100g/g，比表面積300 m2/g，粒徑為10nm。加入8份上述硼化多元醇酯與5份甲基硅油，滴加0.1份催化劑三氯化鐵，升溫到100°C攪拌反應I個小時，滴加0.02份增塑劑脂肪酸神經酸，升溫至160°C下攪拌反應4個小時，-0.0lMPa下真空脫泡，自然冷卻至室溫得固態(tài)硅硼聚合物。
[0029]以濟南思達測試技術有限公司WDW-10型微機控制電子萬能試驗機測定所得硅硼聚合物斷裂伸長率達到1600%，拉伸強度為1.2MPa，T型剝離強度僅IkN.m 1O
[0030]實施例6
在配有攪拌器，溫度計和冷凝管的1000ml四口燒瓶中，按質量分數計，加入30份硼酸丙酯，30份木糖醇，在50°C下混合攪拌半個小時，然后慢慢滴入0.05份催化劑對苯甲磺酸，升溫到70°C攪拌反應I個小時，得到白色粘稠液體，測得此時產品酸值為lOmgKOH/Ι，即得到所需的硼化多元醇酯。
[0031]在配有攪拌器，溫度計和冷凝管的1000ml四口燒瓶中，按質量分數計，將100份組分的羥基硅油與I份白碳黑混合攪拌均勻，其中羥基硅油選用羥基封端的粘度為750CP，白炭黑選用氣相法制備，吸油值為100g/g，比表面積300 m2/g，粒徑為10nm。加入8份上述硼化多元醇酯與5份甲基硅油，滴加0.1份催化劑三氯化鐵，升溫到100°C攪拌反應I個小時，滴加0.02份增塑劑脂肪酸二十碳三烯酸，升溫至160°C下攪拌反應4個小時，-0.0lMPa下真空脫泡，自然冷卻至室溫得固態(tài)硅硼聚合物。
[0032]以濟南思達測試技術有限公司WDW-10型微機控制電子萬能試驗機測定所得硅硼聚合物斷裂伸長率達到1500%，拉伸強度為1.5MPa，T型剝離強度僅0.2kN.m 1O
[0033]實施例7
在配有攪拌器，溫度計和冷凝管的1000ml四口燒瓶中，按質量分數計，加入40份硼酸丁酯，20份山梨糖醇，在50°C下混合攪拌半個小時，然后慢慢滴入0.05份催化劑對苯甲磺酸，升溫到70°C攪拌反應I個小時，得到白色粘稠液體，測得此時產品酸值為lOmgKOH/Ι，即得到所需的硼化多元醇酯。
[0034]在配有攪拌器，溫度計和冷凝管的1000ml四口燒瓶中，按質量分數計，將100份組分的羥基硅油與I份白碳黑混合攪拌均勻，其中羥基硅油選用羥基封端的粘度為750CP，白炭黑選用氣相法制備，吸油值為100g/g，比表面積300 m2/g，粒徑為60nm。加入8份上述硼化多元醇酯與5份甲基硅油，滴加0.1份催化劑三氯化鐵，升溫到100°C攪拌反應I個小時，滴加0.02份增塑劑脂肪酸11- 二十碳烯酸，升溫至160°C下攪拌反應4個小時，-0.0lMPa下真空脫泡，自然冷卻至室溫得固態(tài)硅硼聚合物。
[0035]以濟南思達測試技術有限公司WDW-10型微機控制電子萬能試驗機測定所得硅硼聚合物斷裂伸長率達到2000%，拉伸強度為2MPa，T型剝離強度僅0.3kN.m 1O
【主權項】
1.一種硅硼聚合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)硼化多元醇酯的制備:按質量分數計，在反應器中加入30?40份含硼化合物與20?30份多元醇，在50?60°C下混合0.5?lh，滴加0.1?05份催化劑，升溫到60?70°C反應I?1.5h，使產品酸值控制在10?20mgK0H/l，得到白色粘稠液體，即得到所需硼化多元醇酯； (2)硅硼聚合物的制備:按質量分數計，在反應器中將60?100份組分的羥基硅油，0.1?15份白碳黑混合攪拌均勻；加入3?20份上述硼化多元醇酯與I?10份甲基硅油，升溫到95?100°C反應I?2h，滴加0.1?05份催化劑及0.01?0.5份增塑劑，在160?200°C下攪拌反應4?5h，真空脫泡，自然冷卻至室溫成固態(tài)硅硼聚合物； 所述含硼化合物為硼酸、四硼酸鈉、硼酸銨、硼酸甲酯、硼酸乙酯、硼酸丙酯、硼酸丁酯中的中一種； 所述多元醇為乙二醇、丙二醇、丙三醇、一縮二乙二醇、1，4_ 丁二醇、季戊四醇、木糖醇、山梨糖醇、麥芽糖醇、赤蘚醇與甘露醇中的一種； 所述白碳黑為氣相法白碳黑或沉淀法白碳黑中的一種； 所述不飽和脂肪酸為油酸、反式油酸、二十碳烯酸、芥酸、神經酸、11-二十碳烯酸、二十碳三烯酸中的一種； 所述步驟(I)的反應催化劑為對苯甲磺酸；步驟(2)的反應催化劑為三氯化鐵。2.根據權利要求1所述的硅硼聚合物的制備方法，其特征在于:所述反應攪拌的轉速為 1000 ?2000r/mino3.根據權利要求1所述的硅硼聚合物的制備方法，其特征在于:所述滴入催化劑的滴加速度為10?100g/h。4.根據權利要求1所述的硅硼聚合物的制備方法，其特征在于:所述真空脫泡真空度為-0.1 ?-0.09MPa。5.根據權利要求1所述的硅硼聚合物的制備方法，其特征在于:所述白炭黑的吸油值為100?200g/100g，比表面積為200?400 m2/g，粒徑為10?200nm。6.一種硅硼聚合物，其特征在于由權利要求1-5任一項所述的制備方法制得。7.根據權利要求6所述的硅硼聚合物，其特征在于，所述硅硼聚合物斷裂伸長率達到1000?2000%，拉伸強度為I?2MPa，T型剝離強度僅0.1?IkN.m 1O8.權利要求6或7所述的硅硼聚合物作為基料在兒童玩具、藝術塑形、工業(yè)開模等領域中的應用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅硼聚合物及其制備方法和應用。該硅硼聚合物的制備分為兩步，首先以30～40份含硼化合物與20～30份多元醇反應制備硼化多元醇酯；然后以3～20份上述硼化多元醇酯與1～10份甲基硅油、60～100份羥基硅油、0.1～15份白炭黑、0.01～0.5份增塑劑不飽和脂肪酸反應得到硅硼聚合物。本發(fā)明合成硅硼聚合物所制成的橡皮泥，具備良好彈跳性與拉伸性，其斷裂伸長率達到1000～2000%，拉伸強度僅為1～2MPa，T型剝離強度僅0.1～1kN.m-1。本發(fā)明的制備方法工藝簡單，制備周期短，操作控制性強，可提高產品性能的穩(wěn)定性，降低能耗，進而有利于實現(xiàn)大規(guī)模的生產。本發(fā)明所制備的硅硼聚合物能夠廣泛應用于兒童玩具、藝術塑形、工業(yè)開模等領域。
【IPC分類】C08G77/398
【公開號】CN105175732
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】柯文皓, 廖顯忠, 徐伯岳
【申請人】東莞市柏力有機硅科技有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年7月22日