復(fù)合粉體及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，涉及一種RG0/BaFe12019/COFe204復(fù)合粉體及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]吸波材料能吸收投射到它表面的電磁波能量，并通過材料的損耗轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮艿囊活惞δ懿牧稀９こ虘?yīng)用上除要求在較寬頻帶內(nèi)對電磁波具有高的吸收率外，還要求材料具有重量輕、耐溫、耐濕、抗腐蝕等性能?，F(xiàn)在，吸波材料的應(yīng)用已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出軍事隱形和反隱形、對抗和反對抗范圍，更廣泛地應(yīng)用在人體安全、防護(hù)、微波暗室消除設(shè)備、通訊及導(dǎo)航系統(tǒng)的電磁干擾、安全信息保密、改善整機(jī)性能、提高信噪比、電磁兼容，以及波導(dǎo)或同軸吸收元件等許多方面。鐵氧體吸波材料是研究較多而且比較成熟的吸波材料，由于在高頻下有較高的磁導(dǎo)率，而且電阻率也較大，電磁波易于進(jìn)入并快速衰減，被廣泛地應(yīng)用在雷達(dá)吸波材料領(lǐng)域中。在眾多吸波材料中，鐵氧體由于具有吸收強(qiáng)、吸收頻帶寬、成本低廉、制備工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)外，還因?yàn)槠漭^好的頻率特性，適合制作匹配層，而具有良好的應(yīng)用前景。尖晶石結(jié)構(gòu)的CoFe2O4是一種重要的鐵酸鹽，具有亞鐵磁性，被廣泛用于許多領(lǐng)域，如鐵磁流體，磁藥物傳輸，磁高密度信息存儲引起了人們的關(guān)注。BaFe12O19由于原材料來源豐富、分散性好、成本低廉和優(yōu)良的電磁特性(磁損耗和電損耗)而使其成為很有發(fā)展前途的吸收劑。但是仍然存在吸收頻段窄，吸波效率低等缺點(diǎn)，因此對含有鋇鐵氧體的復(fù)合吸波材料的研究有著積極的意義。鐵氧體吸波材料在高頻段由于磁化率的減少，吸波性能降低，吸波頻段變窄，一般采用復(fù)合材料和熱處理工藝來彌補(bǔ)其不足。石墨烯(RGO)具有獨(dú)特的單原子層二維晶體結(jié)構(gòu)，它集多種優(yōu)異特性于一身，如低密度、超高的載流子迀移率、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率、強(qiáng)度等，并且具有良好的導(dǎo)電性。研究表明，還原石墨烯氧化物中殘余的缺陷和基團(tuán)不僅可以提高其阻抗匹配特性，也能使其迅速轉(zhuǎn)變到費(fèi)米能級狀態(tài)，還可發(fā)生缺陷的極化弛豫和基團(tuán)的電子偶極弛豫，這些均有利于散射和吸收電磁波。以石墨烯為基體研制具有更加優(yōu)異性能的復(fù)合吸波材料，實(shí)現(xiàn)吸波材料“薄、寬、輕、強(qiáng)”的總目標(biāo)，對軍事和民用領(lǐng)域吸波材料的發(fā)展具有重要的經(jīng)濟(jì)效益及社會效益。但石墨烯優(yōu)異的導(dǎo)電性以及鐵氧體良好的磁性能使其阻抗匹配特性差，單獨(dú)使用時吸波性能較差，通過將不同類型的吸波材料復(fù)合，改善阻抗匹配特性是一種有效的提高其吸波性能的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種RG0/BaFe12019/COFe204復(fù)合粉體及制備方法，該復(fù)合粉體的反射損耗可達(dá)到-20?-36dB，并且制備方法簡單。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
[0005]一種RG0/BaFei2019/CoFe204復(fù)合粉體，該復(fù)合粉體的反應(yīng)合成表達(dá)式為RGO/xBaFeuOig/ (l-x)CoFe2C>4，其中x為0.6 ?0.9。
[0006]該復(fù)合粉體的反應(yīng)合成表達(dá)式為1^0八8&?612019/(11)(:(^6204，其中1為0.7?0.9 ο
[0007]該復(fù)合粉體的反應(yīng)合成表達(dá)式為1^0八8&?612019/(11)(:(^6204，其中1為0.8?0.9ο
[0008]一種RG0/BaFe12019/CoFe204復(fù)合粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0009]I)將氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，分散均勻后加入XBaFe12019/(l-X)CoFe2O4復(fù)合粉體，再分散均勻后得到混合溶液；其中，氧化石墨烯、乙二醇、BaFe12O19/CoFe2O4粉體的比為lg: 1L: (3?6)g;其中，X為0.6?0.9;
[0010]2)將混合溶液在150?200°C下進(jìn)行水熱反應(yīng)24?26小時，水洗、干燥后得到RGO/xBaFei20ig/ (l-x)CoFe2C>4 復(fù)合粉體。
[00111 所述制備xBaFeuOig/ (l-x)CoFe204復(fù)合粉體的方法為:按化學(xué)通式xBaFeuOig/ (1_X) CoFe2O4復(fù)合粉體，將分析純的Ba (NO3) Xo(NO3) 2.6H20、Fe(N03)3.9H20 以及C6H8O7.H2O溶于去離子水中，C6H8O7.H2O的用量為金屬離子總的摩爾量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值至IJ6.8?7.3，在75?85°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠;再將干凝膠研磨，并在950?11000C下煅燒并保溫3?5個小時，得到xBaFe12019/( l-x)CoFe204復(fù)合粉體，其中，x為0.6?0.9。
[0012]所述步驟I)中分散均勻是采用超聲進(jìn)行的。
[0013]所述步驟2)中反應(yīng)完成后，采用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌直到濾液呈無色，然后干燥。
[0014]所述干燥的溫度為50?80°C，干燥的時間為12?18小時。
[0015]所述干燥是在真空干燥箱中進(jìn)行的。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果:由于硬軟磁性鐵氧體之間具有交換耦合效應(yīng)，本發(fā)明通過將不同比例的BaFei20i9和CoFe204復(fù)合，可以提高磁能積；同時，將石墨烯與鐵氧體復(fù)合，可以提高BaFe12O1VCoFe2O4復(fù)合粉體的偶極子和界面極化，從而提高了其介電損耗，阻抗匹配特性提高，以獲得兼具磁損耗和電損耗性能優(yōu)異的吸波材料，該復(fù)合粉體具有優(yōu)良的吸波性能，反射損耗達(dá)到-20?-36dB，并且制備方法簡單。
【附圖說明】
[0017]圖1為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為90%，CoFe204的質(zhì)量比為10%時復(fù)合粉體的XRD圖。
[0018]圖2為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為80 %，CoFe2O4的質(zhì)量比為20 %時復(fù)合粉體的XRD圖。
[0019]圖3為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為70 %，CoFe2O4的質(zhì)量比為30%時復(fù)合粉體的XRD圖。
[0020]圖4為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為60%，CoFe204的質(zhì)量比為40%時復(fù)合粉體的XRD圖。
[0021]圖5為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為90%，CoFe204的質(zhì)量比為10%時復(fù)合粉體的磁滯回線。
[0022]圖6為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為80%，CoFe204的質(zhì)量比為20%時復(fù)合粉體的磁滯回線。
[0023]圖7為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為70%，CoFe204的質(zhì)量比為30%時復(fù)合粉體的磁滯回線。
[0024]圖8為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為60%，CoFe204的質(zhì)量比為40%時復(fù)合粉體的磁滯回線。
[0025]圖9為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為90%，CoFe204的質(zhì)量比為10%時復(fù)合粉體的反射損耗圖。
[0026]圖10為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為80%,CoFe2O4的質(zhì)量比為20%時復(fù)合粉體的反射損耗圖。
[0027]圖11為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為70%，CoFe2O4的質(zhì)量比為30 %時復(fù)合粉體的反射損耗圖。
[0028]圖12為當(dāng)BaFe12O19的質(zhì)量比為60%,CoFe2O4的質(zhì)量比為40%時復(fù)合粉體的反射損耗圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0030]本發(fā)明中X為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0031]實(shí)施例1
[0032]I)按化學(xué)通式xBaFe12019/(l-x)CoFe204復(fù)合粉體，將分析純的Ba(NO3) Xo(NO3)2.6H20、Fe(N03)3.9H2O以及C6Hs07.H2O溶于去尚子水中，C6Hs07.H2CK梓檬酸)的用量為金屬離子總的摩爾量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值到6.8，在82°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠;再將干凝膠研磨，并在1100°C下煅燒并保溫3個小時，得到XBaFei2019/(l-X)COFe204復(fù)合粉體，其中，X為0.9;
[0033]2)將氧化石墨烯和乙二醇加入到容器中，通過超聲分散均勻后加入XBaFe12O19/(1-X)CoFe2O4復(fù)合粉體，X為0.9，再分散均勻后得到混合溶液;其中，氧化石墨烯、乙二醇、BaFe12019/CoFe204粉體的比為 I g:1L: 3g;
[0034]3)將混合溶液在150°C下進(jìn)行水熱反應(yīng)26小時，采用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌直到濾液呈無色，然后在真空干燥箱中于70°C下，干燥14小時，得到RG0/xBaFe12019/(l-x)CoFe204復(fù)合粉體，X為0.9。
[0035]參見圖丨，由圖1可以看出，由于石墨烯是非晶態(tài)，復(fù)合材料中只含有BaFe12Oli^PCoFe2O4兩相，無其它雜相存在。
[0036]參見圖5，由圖5可以看出，矯頑場為1669.3(0e)，飽和磁化強(qiáng)度為36.89(emu/g)。
[0037]參見圖9，由圖9可以看出，在4.2?9.3千兆赫茲時有明顯的吸收峰，反射損耗最大為-36.5dB。
[0038]實(shí)施例2
[0039]I)按化學(xué)通式xBaFe12019/(l-x)CoFe204復(fù)合粉體，將分析純的Ba(NO3) Xo(NO3)2.6H20、Fe(N03)3.9H2O以及C6H8O7.H2O溶于去尚子水中，C6Hs07.H2CK梓檬酸)的用量為金屬離子總的摩爾量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值到7.3，在75°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠;再將干凝膠研磨，并在1000°C下煅燒并保溫5個小時，得到xBaFe12019