一種薄荷提取物薄荷醇涼感物質(zhì)復合改性添加劑及其應用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能纖維素纖維技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，涉及一種以薄荷提取物、薄荷醇以及涼感物質(zhì)為原料制備的薄荷提取物薄荷醇涼感物質(zhì)復合改性添加劑，用于制備具有持久涼感效果和抗菌功能的薄荷粘膠纖維。
【背景技術(shù)】
[0002]粘膠纖維制品具有吸濕、透氣性好和穿著舒適的特點，獲得了廣泛的應用。但我國粘膠纖維多數(shù)是普通品種，功能性纖維種類很少且大多并沒有實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，因此大力開發(fā)高性能、差別化粘膠纖維新品種，滿足國內(nèi)外市場需求是粘膠纖維領(lǐng)域發(fā)展的重要方向。
[0003]薄荷提取物和薄荷油是由薄荷中提取的有效物質(zhì)，主要成分是蒽醌類物質(zhì)及熊果酸，桂皮酸、薄荷醇和薄荷酮等，這些成分具有良好的抑菌殺菌作用，是天然的植物抗菌劑。
[0004]中國專利ZL200910020271.2公開了一種具有薄荷抗菌功能的粘膠纖維的制備方法，將天然薄荷提取物粉粒通過機械研磨方法粉碎，得到粒徑小于200nm的天然薄荷提取物微細粉粒，所述薄荷提取物是由薄荷中提取的一種非揮發(fā)性棕色粉粒狀固體；將上述天然薄荷提取物微細粉粒以粘膠紡絲原液質(zhì)量1%?10%的比例直接加入到粘膠紡絲原液中，或者，先將粘膠紡絲原液質(zhì)量1%?10%的上述天然薄荷提取物微細粉粒溶于水中制成溶液后，再加入到粘膠紡絲原液中；然后，按常規(guī)濕法紡絲噴絲工藝成型，得到具有薄荷抗菌功能的粘膠纖維。該專利所用的功能性組份基本都是水溶性的，加入時間過早，在后續(xù)粘膠制備和紡絲過程中，存在嚴重分解以及流失的問題，從而影響纖維的功能性。
[0005]中國專利201410060999.9公開了一種薄荷復合纖維素纖維及其制備方法，該方法是利用紡前注射系統(tǒng)將薄荷提取物溶液和薄荷氣味精油緩釋微膠囊加入到紡絲原液中進行纖維制備；其主要添加成份薄荷提取物并未進行保護處理直接添加到粘膠原液中，該提取物大多為水溶性組分，而且在變性粘膠制備過程中加入了變性劑，延緩了纖維的成型過程，因此有效成份會流失更加嚴重。
[0006]上述專利中主要利用薄荷提取物的抗菌功能，功能較單一，薄荷氣味精油緩釋微膠囊起提升薄荷香味、氣味持久的作用?，F(xiàn)有技術(shù)中，缺少能夠幫助人們減輕高溫悶熱感，具有持久涼爽效果，同時具有抗菌等多種功能的纖維。
[0007]薄荷油中的薄荷醇和薄荷酮具有良好的涼感效果，通過利用薄荷油或者是薄荷油中的薄荷醇或薄荷酮可以制備涼感抗菌纖維。
[0008]中國專利201410002013.2公開了一種持久冰涼抗菌纖維的制備方法及其產(chǎn)品，在粘膠楽柏中添加薄荷油微囊溶液，混合后紡絲成形，所述薄荷油微囊溶液中薄荷油重量百分比為10-20%。將薄荷油微膠囊化后添加到粘膠原液中進行紡絲，其中所制備的薄荷油微膠囊的粒徑在60-200 μπι，粒徑偏大，不適合用于服用粘膠纖維的紡絲，限制了其應用。同時在微膠囊制備過程中，薄荷油的用量較少，而且沒有其他涼感物質(zhì)進行功能復合，進而影響纖維的涼感效果。
[0009]現(xiàn)有技術(shù)中缺少兼具涼感效果和薄荷抗菌功能的新型復合添加劑，現(xiàn)有的薄荷復合纖維素纖維的制備方法存在所添加的薄荷提取物容易被分解以及流失的問題，降低了纖維的抗菌功能；現(xiàn)有的冰涼抗菌纖維的制備方法所制備的纖維涼感效果差，無法廣泛應用于涼感纖維素纖維的制備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，尋求設(shè)計一種薄荷提取物薄荷醇涼感物質(zhì)復合改性添加劑，使有效組份一薄荷提取物和薄荷醇在紡絲過程或者后處理過程中的流失量減少，同時涼感物質(zhì)以層狀硅酸鹽結(jié)構(gòu)存在；使得制備出的功能性薄荷粘膠纖維具有持久涼感效果和抗菌功能，同時簡化薄荷粘膠纖維的制備工藝。
[0011]—種薄荷提取物薄荷醇涼感物質(zhì)復合改性添加劑，其制備方法包括以下步驟:
[0012]步驟1:制備薄荷醇微膠囊漿料
[0013]將乳化劑加入到蒸餾水中，室溫下充分攪拌至完全溶解，形成乳化劑溶液，乳化劑與蒸餾水的質(zhì)量比為1:3;
[0014]稱取丙烯腈單體和薄荷醇加入到上述乳化劑溶液中，高速剪切乳化分散得到薄荷醇與丙烯腈的混合乳化溶液；其中薄荷醇與丙烯腈單體的重量比為1.0: 1.2?3.5，乳化劑的用量為薄荷醇和丙烯腈單體總重量的2.0%?5.0% ；
[0015]將混合乳化溶液置于55?80°C的水浴中加熱攪拌，同時滴加引發(fā)劑，用量為丙烯腈單體重量的1.0%?2.2%，反應3.5?5.0h，使丙烯腈單體聚合成聚丙烯腈并包覆薄荷醇制成微膠囊，然后用乙醇、蒸餾水洗滌，抽濾后將固體烘干，得到薄荷醇微膠囊，將薄荷醇微膠囊分散于蒸餾水中，制成質(zhì)量百分數(shù)為20%?40%的薄荷醇微膠囊漿料；
[0016]優(yōu)選地，所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉(SDS)或烷基酚聚氧乙烯醚(0P-10)中的一種或兩種；
[0017]優(yōu)選地，所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈；
[0018]優(yōu)選地，所述步驟I中高速剪切乳化分散15?30min ;
[0019]優(yōu)選地，所述的薄荷醇微膠囊的粒徑要求為D97彡2.7 μπι ;
[0020]步驟2:制備含有薄荷提取物的涼感物質(zhì)粉體
[0021]將薄荷提取物溶解于蒸餾水中，薄荷提取物的質(zhì)量分數(shù)為6.0%?10.0%，將涼感物質(zhì)加入到薄荷提取物溶液中，薄荷提取物與涼感物質(zhì)的重量比為1.0:1.0?5.0，進行充分攪拌、吸附，得到含有薄荷提取物的涼感物質(zhì)分散液，然后將該分散液烘干、研磨，制備出含有薄荷提取物的涼感物質(zhì)粉體；薄荷提取物通過購買獲得；
[0022]優(yōu)選地，所述涼感物質(zhì)包括玉石、水晶和硅酸鹽礦物質(zhì)，其中硅酸鹽礦物質(zhì)為石棉、云母、滑石、高嶺石、蒙脫石或沸石中的一種或者幾種，使用兩種或者兩種以上硅酸鹽礦物質(zhì)時，上述硅酸鹽礦物質(zhì)隨意選擇，且可按任意比例進行混合；
[0023]優(yōu)選地，所述的含有薄荷提取物的涼感物質(zhì)粉體的粒徑要求為D97 < 2.5 μ m ;
[0024]步驟3:制備復合改性添加劑
[0025]將步驟I制備的薄荷醇微膠囊漿料與步驟2制備的含有薄荷提取物的涼感物質(zhì)粉體混合均勻，薄荷醇微膠囊漿料中的薄荷醇微膠囊與含有薄荷提取物的涼感物質(zhì)的重量比為1.0:1.0?3.0 ;利用涼感物質(zhì)的吸附作用和微膠囊的保護作用制備出薄荷提取物薄荷醇涼感物質(zhì)復合改性添加劑。
[0026]—種具有持久涼感效果和抗菌功能的薄荷粘膠纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0027]步驟a:制備共混紡絲液
[0028]以纖維素漿柏為原料，經(jīng)常規(guī)粘膠制備工藝制得粘膠原液，粘膠原液中甲種纖維素的含量為6.2%?8.9% ;利用紡前注射設(shè)備，將薄荷提取物薄荷醇涼感物質(zhì)復合改性添加劑加入到粘膠原液中，薄荷提取物薄荷醇涼感物質(zhì)復合改性添加劑中薄荷提取物與薄荷醇的總質(zhì)量為甲種纖維素質(zhì)量的8.8%?20% ;經(jīng)混合后得到共混紡絲液；
[0029]步驟b:紡絲及后處理
[0030]將共混紡絲液通過調(diào)整好的凝固浴進行紡絲，初生絲束經(jīng)過牽伸后得到成型絲束；成型絲束經(jīng)過切斷、緩和脫硫工藝、上油浴和水洗精練，烘干，得到具有持久涼感效果和抗菌功能的薄荷粘膠纖維；
[0031]優(yōu)選地，所述凝固浴中硫酸濃度為75?110g/L、硫酸鈉濃度為255?295g/L ;
[0032]優(yōu)選地，所述脫硫浴:Na2S032.5?7.8g/L，油浴:1.8?6.2g/L,烘干溫度:90?110°C，烘干時間為2.0?3.0ho
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