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一種原花青素纖維素纖維及其制備方法_2

文檔序號(hào):9682765閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
方法 步驟1、原花青素原料的選擇 所述原花青素,為葡萄巧提取物,粒徑為100%過(guò)80目,原花青素含量為95%,灰分<5%, 重金屬含量<5ppm,神含量<0.5ppm,總菌數(shù)< 500cfu/g,酵母及霉菌數(shù)<30cfu/g,大腸 桿菌和沙口氏菌不得檢出。
[0022] 步驟2、原花青素微膠囊的制備 (1)制備有機(jī)相 將環(huán)己燒和氯仿按照體積比3:1混合作為有機(jī)相。
[0023] (2)制備水相 將原花青素加入去離子水,配制成質(zhì)量含量為70%的原花青素溶液;將3g乙二胺加入到IOml去離子水中,加入上述70%的原花青素溶液6ml,調(diào)節(jié)pH至7.8,為水相。
[0024] (3)加入抗氧劑 向原花青素溶液中加入2.1%的抗氧劑,所述抗氧化劑為亞憐酸醋5份、硫代二丙酸二月 桂醋2份、丙酸正十八碳醇醋3份。
[0025] (4)制備W/0乳化液 取有機(jī)相100ml,加入適量乳化劑,乳化劑的加入量為0.5ml,再滴加上述配置好的水 相,在轉(zhuǎn)速為500化/min下進(jìn)行乳化15分鐘,得到穩(wěn)定的W/0乳化液。
[0026] 所述W/0乳化液,粒徑范圍為1.5-2皿,平均粒徑1.7皿,采用GB/T16497-2007所述 的低溫至室溫循環(huán)法,測(cè)定本發(fā)明W/0乳液的穩(wěn)定性,結(jié)果為兩次連續(xù)測(cè)定的游離油的體積 分?jǐn)?shù)之差超過(guò)1%的幾率^ 1/60,兩次連續(xù)測(cè)定的游離水的體積分?jǐn)?shù)之差超過(guò)1%的幾率< 1/ 50,兩次單獨(dú)測(cè)定的游離油的體積分?jǐn)?shù)之差超過(guò)2%的幾率含1/40,兩次單獨(dú)測(cè)定的游離水 的體積分?jǐn)?shù)之差超過(guò)2%的幾率含1/55。
[0027] 巧)制備原花青素微膠囊 稱(chēng)取對(duì)苯二甲酯氯12g,溶于60ml有機(jī)相中,在3000r/min的攬拌下,逐滴加入到W/0乳 化液中,滴加含有對(duì)苯二甲酯氯的有機(jī)相后,每隔2-3分鐘取樣觀察1次,通過(guò)顯微鏡觀察聚 合物壁材生成情況及生成微膠囊的形貌和大小,直至連續(xù)3次觀察結(jié)果相同,反應(yīng)結(jié)束。
[0028] 將反應(yīng)后的微膠囊用無(wú)水乙醇進(jìn)行多次洗涂,去除有機(jī)溶劑和未反應(yīng)的對(duì)苯二甲 酷氯,過(guò)濾,低溫烘干,得到原花青素微膠囊。
[0029 ]所述乳化劑為失水山梨醇硬脂酸醋,HLB值為4.7。
[0030] 制備的原花青素微膠囊,粒徑為1.8-2.5皿,球形度和分散性良好,包埋率為93.4-95.7%,載藥量為92.6-93.8〇/〇。
[0031] 步驟3、原花青素微膠囊懸浮液的制備 將步驟2制備的原花青素微膠囊120g,溶于適量無(wú)水乙醇中,然后加入去離子水 1000ml,加入IOml的乳化劑,制備原花青素微膠囊懸浮液。
[0032] 步驟4、加入分散劑 向上述原花青素微膠囊懸浮液中加入2%的分散劑,分散均勻,所得溶液為A液。
[0033] 所述分散劑,各組分的質(zhì)量比例為單壁碳納米管10份、鈕錫改性納米二氧化鐵8 份、異丙醇胺5份、娃酬樹(shù)脂3份、徑基娃酸儀5份、聚氧化乙締4份。
[0034] 所述鈕錫改性納米二氧化鐵,鈕的摩爾百分比為0.8%,錫的摩爾百分比(W錫/(錫 +鐵)計(jì),其中錫的摩爾占比為20-30%; 所述聚氧化乙締,分子相對(duì)質(zhì)量IxlO5~IxlO6。
[0(X3日]步驟5、紡絲原液的制備 纖維素與醋酸酢的摩爾比為1:2反應(yīng),經(jīng)部分皂化、洗涂、穩(wěn)定化處理、壓棒、干燥、粉 碎,制成二醋酸纖維素,將二醋酸纖維素溶解于丙酬中,采用間歇溶解工藝,溶解7小時(shí),配 制成二醋酸纖維素含量為25%的丙酬溶液,然后加入12%的助溶劑乙醇,經(jīng)兩道過(guò)濾機(jī)過(guò)濾 和連續(xù)脫泡,制成紡絲原液。
[0036] 所述二醋酸纖維素,醋化度為230~250,結(jié)合酸為54.8-56.3%。
[0037]步驟6、紡絲原液和原花青素混合 將步驟4所得A液,按照紡絲原液15%的質(zhì)量比,添加到紡絲原液中,攬拌分散后靜置真 空排泡,得B液。
[0038] 步驟7、紡絲 上述B液經(jīng)計(jì)量累計(jì)量后經(jīng)燭形濾器和噴絲頭進(jìn)入凝固浴,凝固浴溫度為50°C,pH值為 4.5-5.5,紡絲速度為120-130m/min,總拉伸比為6〇-80〇/〇。
[0039] 所述的凝固浴包括肥LImol/L、簇酸0.2mol/L、簇基醋類(lèi)水解酶240my/L、飽和食 鹽水lOg/L、乙酸乙醋20ml/L。
[0040] 步驟8、后處理 經(jīng)過(guò)醇洗、水洗、上油、烘干工序,制得本發(fā)明產(chǎn)品。
[0041]經(jīng)過(guò)對(duì)實(shí)施例1所述的制備方法制得的l.lldtex*32mm原花青素纖維素纖維產(chǎn)品 進(jìn)行檢測(cè),其中主要指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1: 表1
實(shí)施例2規(guī)格為1.33化ex*38mm的原花青素纖維素纖維的制備方法 步驟1、原花青素原料的選擇 所述原花青素,為葡萄巧提取物,粒徑為100%過(guò)80目,原花青素含量為90%,灰分<5%, 重金屬含量<5ppm,神含量<0.5ppm,總菌數(shù)< 500cfu/g,酵母及霉菌數(shù)<30cfu/g,大腸 桿菌和沙口氏菌不得檢出。
[0042]步驟2、原花青素微膠囊的制備 (1)制備有機(jī)相 將環(huán)己燒和氯仿按照體積比3:1混合作為有機(jī)相。
[0043] (2)制備水相 將原花青素加入去離子水,配制成質(zhì)量含量為65%的原花青素溶液;將4g乙二胺加入到IOml去離子水中,加入上述65%的原花青素溶液8ml,調(diào)節(jié)pH至7.8,為水相。
[0044] (3)加入抗氧劑 向原花青素溶液中加入2.5%的抗氧化劑,所述抗氧化劑為亞憐酸醋5份、硫代二丙酸二 月桂醋2份、丙酸正十八碳醇醋3份。
[0045] (4)制備W/0乳化液 取有機(jī)相100mL,加入適量乳化劑,乳化劑的加入量為0.6ml,再滴加上述配置好的水 相,在轉(zhuǎn)速為5500r/min下進(jìn)行乳化20分鐘,得到穩(wěn)定的W/0乳化液。
[0046] 所述W/0乳化液,粒徑范圍為1.5-2皿,平均粒徑1.7皿,采用GB/T16497-2007所述 的低溫至室溫循環(huán)法,測(cè)定本發(fā)明W/0乳液的穩(wěn)定性,結(jié)果為兩次連續(xù)測(cè)定的游離油的體積 分?jǐn)?shù)之差超過(guò)1%的幾率^ 1/60,兩次連續(xù)測(cè)定的游離水的體積分?jǐn)?shù)之差超過(guò)1%的幾率< 1/ 50,兩次單獨(dú)測(cè)定的游離油的體積分?jǐn)?shù)之差超過(guò)2%的幾率含1/40,兩次單獨(dú)測(cè)定的游離水 的體積分?jǐn)?shù)之差超過(guò)2%的幾率含1/55。
[0047] 巧)制備原花青素微膠囊 稱(chēng)取對(duì)苯二甲酯氯lOg,溶于60ml有機(jī)相中,在2500r/min的攬拌下,逐滴加入到W/0乳 化液中,滴加含有對(duì)苯二甲酯氯的有機(jī)相后,每隔2-3分鐘取樣觀察1次,通過(guò)顯微鏡觀察聚 合物壁材生成情況及生成微膠囊的形貌和大小,直至連續(xù)3次觀察結(jié)果相同,反應(yīng)結(jié)束。
[004引將反應(yīng)后的微膠囊用無(wú)水乙醇進(jìn)行多次洗涂,去除有機(jī)溶劑和未反應(yīng)的對(duì)苯二甲 酷氯,過(guò)濾,低溫烘干,得到原花青素微膠囊。
[0049]所述乳化劑為失水山梨醇硬脂酸醋,HLB值為4.5。
[0050]制備的原花青素微膠囊,粒徑為1.8-2.5皿,球形度和分散性良好,包埋率為93.4- 95.7%,載藥量為92.6-93.8〇/〇。
[0051 ]步驟3、原花青素微膠囊懸浮液的制備 將步驟2制備的原花青素微膠囊120g,溶于適量無(wú)水乙醇中,然后加入去離子水 1000ml,加入IOml的乳化劑,制備原花青素微膠囊懸浮液。
[0052] 步驟4、加入分散劑 向上述原花青素微膠囊懸浮液中加入3%的分散劑,分散均勻,所得溶液為A液。
[0053]所述分散劑,各組分的質(zhì)量比例為單壁碳納米管10份、鈕錫改性納米二氧化鐵8 份、異丙醇胺5份、娃酬樹(shù)脂3份、徑基娃酸儀5份、聚氧化乙締4份。
[0054] 所述鈕錫改性納米二氧化鐵,鈕的摩爾百分比為0.8%,錫的摩爾百分比(W錫/(錫 +鐵)計(jì),其中錫的摩爾占比為20-30%; 所述聚氧化乙締,分子相對(duì)質(zhì)量IxlO5~IxlO6。
[0055] 步驟5、紡絲原液的制備 纖維素與醋酸酢的摩爾比為1:2反應(yīng),經(jīng)部分皂化、洗涂、穩(wěn)定化處理、壓棒、干燥、粉 碎,制成二醋酸纖維素,將二醋酸纖維素溶解于丙酬中,采用間歇溶解工藝,溶解8小時(shí),配 制成二醋酸纖維素含量為25%的丙酬溶液,然后加入10%的助溶劑乙醇,經(jīng)兩道過(guò)濾機(jī)過(guò)濾 和連續(xù)脫泡,制成紡絲原液。
[0化6]所述二醋酸纖維素,醋化度為230~250,結(jié)
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