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一種石墨烯量子點(diǎn)增強(qiáng)對(duì)位芳綸纖維的制備方法_2

文檔序號(hào):9682766閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
冷卻至室溫得到DMSO的負(fù)離子溶液;取1g的對(duì)位芳綸樹(shù)脂(PPTA),在氮?dú)獗Wo(hù)下加入配置好的DMSO負(fù)離子溶液,40°C攪拌2h后冷卻至室溫,得到PPTA的負(fù)離子溶液;在上述PPTA的負(fù)離子溶液中加入3g的3-溴-1-丙烯,在30°C下反應(yīng)12h,然后加入10ml水、乙醇與丙酮體積比1:1:1的混合溶液中,目標(biāo)產(chǎn)物析出,經(jīng)過(guò)無(wú)水乙醇多次洗滌之后,在80°C干燥12h,得到3-溴-1-丙烯接枝的PPTA。
[0045]2)石墨烯量子點(diǎn)乙烯基功能化
[0046]取10mg的石墨稀量子點(diǎn)溶于10ml的乙二胺中,加入1mg的4-二甲氨基卩比啶和1mg的1-( 3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽,超聲分散30min,在90°C下反應(yīng)24h后冷卻至室溫,抽濾水洗,在60°C下干燥12h。將反應(yīng)產(chǎn)物加入到1mg的4-二甲氨基卩比啶、1mg的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和20ml的丙烯酸的混合溶液中超聲分散30min,然后在50°C下反應(yīng)24h后,經(jīng)過(guò)抽濾水洗,在60°C下干燥12h,得到乙烯基功能化的石墨烯量子點(diǎn)。
[0047]石墨稀量子點(diǎn)其厚度在0.34?lnm,片層直徑在I?lOOnm,石墨稀量子點(diǎn)上含有羧基和羥基等官能團(tuán),所述的丙烯酸經(jīng)過(guò)了減壓除水處理。
[0048]3)石墨烯量子點(diǎn)接枝對(duì)位芳綸
[0049]取1g的3-溴-1-丙稀接枝的PPTA與10mg乙稀基功能化的石墨稀量子點(diǎn),溶于10ml氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的二甲基亞砜溶液中,在50°C氮?dú)獗Wo(hù),磁力攪拌下,加入50mg偶氮二異丁腈到30ml的氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的二甲基亞砜溶液中,使用恒壓滴定漏斗加入到3-溴-1-丙烯接枝的PPTA與乙烯基功能化的石墨烯量子點(diǎn)的混合溶液,調(diào)節(jié)滴定速度,使偶氮二異丁腈溶液在30min內(nèi)滴定完,攪拌均勾后,迅速升溫至80?90°C,在氮?dú)夂痛帕嚢柘路磻?yīng)12?24h,然后加入10ml水、乙醇與丙酮體積比1:1:1的混合溶液中,目標(biāo)產(chǎn)物析出,經(jīng)過(guò)無(wú)水乙醇多次洗滌之后,在60°C下干燥12h,得到石墨烯量子點(diǎn)接枝的PPTA0
[0050]4)石墨烯量子點(diǎn)接枝對(duì)位芳綸纖維的制備
[0051 ]將Ig石墨烯量子點(diǎn)接枝的PPTA與20g未經(jīng)接枝改性的純PPTA溶于75g濃度大于99%的濃硫酸中,攪拌均勻之后將混合溶液溫度升到85°C,制得石墨烯量子點(diǎn)接枝對(duì)位芳綸硫酸溶液后,過(guò)濾該溶液,脫泡以制備均勻穩(wěn)定的紡絲原液,再通過(guò)紡絲機(jī)紡絲,氣隙中拉伸倍率為3倍,經(jīng)過(guò)凝固浴、水洗、熱處理和卷繞之后,得到石墨烯量子點(diǎn)接枝的對(duì)位芳綸纖維,凝固浴所使用的凝固液為濃度為10%的硫酸水溶液,熱處理溫度在150°C,卷繞速度在150m/mino
[0052]本實(shí)施例所得纖維的斷裂強(qiáng)度為3.2GPa,拉伸模量為130GPa。
[0053]實(shí)施例2:
[0054]I )4_溴-1-丁稀接枝對(duì)位芳給樹(shù)脂
[0055]取2g的氫化鉀溶于98g溶于經(jīng)過(guò)除水的二甲基亞砜(DMSO)中,在70°C下攪拌Ih后冷卻至室溫得到DMSO的負(fù)離子溶液;取15g的對(duì)位芳綸樹(shù)脂(PPTA),在氮?dú)獗Wo(hù)下加入配置好的DMSO負(fù)離子溶液,40°C攪拌3h后冷卻至室溫,得到PPTA的負(fù)離子溶液;在上述PPTA的負(fù)離子溶液中加入5g的4-溴-1-丁烯,在30°C下反應(yīng)24h,然后加入150ml水、乙醇與丙酮體積比1:1:1的混合溶液中,目標(biāo)產(chǎn)物析出,經(jīng)過(guò)無(wú)水乙醇多次洗滌之后,在80°C干燥24h,得到
4-溴-1-丁烯接枝的PPTA。
[0056]2)石墨烯量子點(diǎn)乙烯基功能化
[0057]取200mg的石墨稀量子點(diǎn)溶于10ml的乙二胺中,加入50mg的4-二甲氨基卩比啶和50mg的1-( 3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽,超聲分散40min,在95°C下反應(yīng)48h后冷卻至室溫,抽濾水洗,在60°C下干燥24h。將反應(yīng)產(chǎn)物加入到50mg的4-二甲氨基卩比啶、50mg的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和30ml的丙烯酸的混合溶液中超聲分散40min,然后在50°C下反應(yīng)48h后,經(jīng)過(guò)抽濾水洗,在60°C下干燥24h,得到乙烯基功能化的石墨烯量子點(diǎn)。
[0058]石墨稀量子點(diǎn)其厚度在0.34?lnm,片層直徑在I?lOOnm,石墨稀量子點(diǎn)上含有羧基和羥基等官能團(tuán),所述的丙烯酸經(jīng)過(guò)了減壓除水處理。
[0059]3)石墨烯量子點(diǎn)接枝對(duì)位芳綸
[0060]取15g的4-溴-1-丁烯的PPTA與200mg乙烯基功能化的石墨烯量子點(diǎn),溶于10ml氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的二甲基亞砜溶液中,在50°C氮?dú)獗Wo(hù),磁力攪拌下,加入SOmg的偶氮二異丁腈到30ml的氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的二甲基亞砜溶液中,使用恒壓滴定漏斗加入到4-溴-1 -丁稀接枝的PPTA與乙稀基功能化的石墨稀量子點(diǎn)的混合溶液,調(diào)節(jié)滴定速度,使偶氮二異丁腈溶液在30min內(nèi)滴定完,攪拌均勻后,迅速升溫至90°C,在氮?dú)夂痛帕嚢柘路磻?yīng)24h,然后加入150ml水、乙醇與丙酮體積比1:1:1的混合溶液中,目標(biāo)產(chǎn)物析出,經(jīng)過(guò)無(wú)水乙醇多次洗滌之后,在60°C下干燥24h,得到石墨烯量子點(diǎn)接枝的PPTA。
[0061 ] 4)石墨烯量子點(diǎn)接枝對(duì)位芳綸纖維的制備
[0062]將5g石墨烯量子點(diǎn)接枝的PPTA與20g未經(jīng)接枝改性的純PPTA溶于90g濃度大于99%的濃硫酸中,攪拌均勻之后將混合溶液溫度升到85°C,制得石墨烯量子點(diǎn)接枝對(duì)位芳綸硫酸溶液后,過(guò)濾該溶液,脫泡以制備均勻穩(wěn)定的紡絲原液,再通過(guò)紡絲機(jī)紡絲,氣隙中拉伸倍率為10倍,經(jīng)過(guò)凝固浴、水洗、熱處理和卷繞之后,得到石墨烯量子點(diǎn)接枝的對(duì)位芳綸纖維,凝固浴所使用的凝固液為濃度為30%的硫酸水溶液,熱處理溫度在220°C,卷繞速度在 300m/min。
[0063]本實(shí)施例所得纖維的斷裂強(qiáng)度為3.5GPa,拉伸模量為140GPa。
[0064]實(shí)施例3:
[0065]1)5-溴-1-戊稀接枝對(duì)位芳纟侖樹(shù)脂
[0066]取5g的氫化鉀溶于95g溶于經(jīng)過(guò)除水的二甲基亞砜(DMSO)中,在70°C下攪拌3h后冷卻至室溫得到DMSO的負(fù)離子溶液;取20g的對(duì)位芳綸樹(shù)脂(PPTA),在氮?dú)獗Wo(hù)下加入配置好的DMSO負(fù)離子溶液,40°C攪拌6h后冷卻至室溫,得到PPTA的負(fù)離子溶液;在上述PPTA的負(fù)離子溶液中加入1g的5-溴-1-戊烯,在30°C下反應(yīng)48h,然后加入500ml水、乙醇與丙酮體積比1:1:1的混合溶液中,目標(biāo)產(chǎn)物析出,經(jīng)過(guò)無(wú)水乙醇多次洗滌之后,在80°C干燥48h,得到
5-溴-1-戊烯接枝的PPTA。
[0067]2)石墨烯量子點(diǎn)乙烯基功能化
[0068]取100mg的石墨稀量子點(diǎn)溶于10ml的乙二胺中,加入10mg的4-二甲氨基卩比啶和10mg的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽,超聲分散60min,在95°C下反應(yīng)48h后冷卻至室溫,抽濾水洗,在60°C下干燥48h。將反應(yīng)產(chǎn)物加入到10mg的4-二甲氨基吡啶、10mg的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和50ml的丙烯酸的混合溶液中超聲分散60min,然后在50°C下反應(yīng)48h后,經(jīng)過(guò)抽濾水洗,在60°C下干燥48h,得到乙烯基功能化的石墨烯量子點(diǎn)。
[0069]石墨稀量子點(diǎn)其厚度在0.34?lnm,片層直徑在I?lOOnm,石墨稀量子點(diǎn)上含有羧基和羥基等官能團(tuán),所述的丙烯酸經(jīng)過(guò)了減壓除水處理。
[0070]3)石墨烯量子點(diǎn)接枝對(duì)位芳綸
[0071]取20g的5-溴-1-戊烯接枝的PPTA與100?100mg乙烯基功能化的石墨烯量子點(diǎn),溶于10ml氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的二甲基亞砜溶液中,在50°C氮?dú)獗Wo(hù),磁力攪拌下,加入10mg的偶氮二異丁腈到30ml的氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的二甲基亞砜溶液中,使用恒壓滴定漏斗加入到5-溴-1-戊烯接枝的PPTA與乙烯基功能化的石墨烯量子點(diǎn)的混合溶液,調(diào)節(jié)滴定速度,使偶氮二異丁腈溶液在30min內(nèi)滴定完,攪拌均勾后,迅速升溫至90°C,在氮?dú)夂痛帕嚢柘路磻?yīng)24h,然后加入500ml水、乙醇與丙酮體積比1:1:1的混合溶液中,目標(biāo)產(chǎn)物析出,經(jīng)過(guò)無(wú)水乙醇多次洗滌之后,在60°C下干燥48h,得到石墨烯量子點(diǎn)接枝的PPTA。
[0072]4)石墨烯量子點(diǎn)接枝對(duì)位芳綸纖維的制備
[0073]將5g石墨烯量子點(diǎn)接枝的PPTA與20g未經(jīng)接枝改性的純PPTA溶于90g濃度大于99%的濃硫酸中,攪拌均勻之后將混合溶液溫度升到85°C,制得石墨烯量子點(diǎn)接枝對(duì)位芳綸硫酸溶液后,過(guò)濾該溶液,脫泡以制備均勻穩(wěn)定的紡絲原液,再通過(guò)紡絲機(jī)紡絲,氣隙中拉伸倍率為10倍,經(jīng)過(guò)凝固浴、水洗、熱處理和卷繞之后,得到石墨烯量子點(diǎn)接枝的對(duì)位芳綸纖維,凝固浴所使用的凝固液為濃度為10%?30%的硫酸水溶液,熱處理溫度在220°C,卷繞速度在300m/min。
[0074]本實(shí)施例所得纖維的斷裂強(qiáng)度為4.0GPa,拉伸模量為163GPa。
[0075]實(shí)施例4:
[0076]I) 6-溴-1 -己稀接枝對(duì)位芳纟侖樹(shù)脂
[0077]取3g的氫化鉀溶于97g溶于經(jīng)過(guò)除水的二甲基亞砜(DMSO)中,在70°C下
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