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一種石墨烯量子點(diǎn)增強(qiáng)對位芳綸纖維的制備方法_4

文檔序號:9682766閱讀:來源:國知局
基亞砜(DMSO)中,在70°C下攪拌0.5h后冷卻至室溫得到DMSO的負(fù)離子溶液;取1g的對位芳綸樹脂(PPTA),在氮?dú)獗Wo(hù)下加入配置好的DMSO負(fù)離子溶液,40°C攪拌2h后冷卻至室溫,得到PPTA的負(fù)離子溶液;在上述PPTA的負(fù)離子溶液中加入3g的4-溴-1-丁烯,在30°C下反應(yīng)12?48h,然后加入100?500ml水、乙醇與丙酮體積比1:1:1的混合溶液中,目標(biāo)產(chǎn)物析出,經(jīng)過無水乙醇多次洗滌之后,在80°C干燥12?48h,得到4-溴-1-丁烯接枝的PPTA。
[0111]2)石墨烯量子點(diǎn)乙烯基功能化
[0112]取10mg的石墨稀量子點(diǎn)溶于10ml的乙二胺中,加入1mg的4-二甲氨基卩比啶和1mg的1-( 3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽,超聲分散30min,在90°C下反應(yīng)24h后冷卻至室溫,抽濾水洗,在60°C下干燥12h。將反應(yīng)產(chǎn)物加入到1mg的4-二甲氨基卩比啶、1mg的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和20ml的丙烯酸的混合溶液中超聲分散30min,然后在50°C下反應(yīng)24h后,經(jīng)過抽濾水洗,在60°C下干燥12h,得到乙烯基功能化的石墨烯量子點(diǎn)。
[0113]石墨稀量子點(diǎn)其厚度在0.34?lnm,片層直徑在I?lOOnm,石墨稀量子點(diǎn)上含有羧基和羥基等官能團(tuán),所述的丙烯酸經(jīng)過了減壓除水處理。
[0114]3)石墨烯量子點(diǎn)接枝對位芳綸
[0115]取1g的4-溴-1-丁稀接枝的PPTA與10mg乙稀基功能化的石墨稀量子點(diǎn),溶于10ml氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的二甲基亞砜溶液中,在50°C氮?dú)獗Wo(hù),磁力攪拌下,加入50mg的偶氮二異丁腈到30ml的氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的二甲基亞砜溶液中,使用恒壓滴定漏斗加入到4-溴-1-丁稀接枝的PPTA與乙稀基功能化的石墨稀量子點(diǎn)的混合溶液,調(diào)節(jié)滴定速度,使偶氮二異丁腈溶液在30min內(nèi)滴定完,攪拌均勾后,迅速升溫至80°C,在氮?dú)夂痛帕嚢柘路磻?yīng)12h,然后加入100?500ml水、乙醇與丙酮體積比1:1:1的混合溶液中,目標(biāo)產(chǎn)物析出,經(jīng)過無水乙醇多次洗滌之后,在60°C下干燥12h,得到石墨烯量子點(diǎn)接枝的PPTA。
[0116]4)石墨烯量子點(diǎn)接枝對位芳綸纖維的制備
[0117]將Ig石墨烯量子點(diǎn)接枝的PPTA與20g未經(jīng)接枝改性的純PPT溶于79g濃度大于99%的濃硫酸中,攪拌均勻之后將混合溶液溫度升到85°C,制得石墨烯量子點(diǎn)接枝對位芳綸硫酸溶液后,過濾該溶液,脫泡以制備均勻穩(wěn)定的紡絲原液,再通過紡絲機(jī)紡絲,氣隙中拉伸倍率為3倍,經(jīng)過凝固浴、水洗、熱處理和卷繞之后,得到石墨烯量子點(diǎn)接枝的對位芳綸纖維,凝固浴所使用的凝固液為濃度為1 %的硫酸水溶液,熱處理溫度在150 0C,卷繞速度在150m/mino
[0118]本實(shí)施例所得纖維的斷裂強(qiáng)度為3.16?&,模量為1296卩&。
[0119]實(shí)施例8:
[0120]I) 5-溴-1-戊稀接枝對位芳纟侖樹脂
[0121]取3.3g的氫化鉀溶于96.7g溶于經(jīng)過除水的二甲基亞砜(DMSO)中,在70°C下攪拌2h后冷卻至室溫得到DMSO的負(fù)離子溶液;取17g的對位芳綸樹脂(PPTA),在氮?dú)獗Wo(hù)下加入配置好的DMSO負(fù)離子溶液,40°C攪拌3.5h后冷卻至室溫,得到PPTA的負(fù)離子溶液;在上述PPTA的負(fù)離子溶液中加入6g的5-溴-1-戊烯,在30°C下反應(yīng)18h,然后加入200ml水、乙醇與丙酮體積比1:1:1的混合溶液中,目標(biāo)產(chǎn)物析出,經(jīng)過無水乙醇多次洗滌之后,在80°C干燥16h,得到5-溴-1-戊烯接枝的PPTA。
[0122]2)石墨烯量子點(diǎn)乙烯基功能化[Ο123] 取600mg的石墨稀量子點(diǎn)溶于10ml的乙二胺中,加入70mg的4-二甲氨基卩比啶和70mg的1-( 3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽,超聲分散45min,在95°C下反應(yīng)48h后冷卻至室溫,抽濾水洗,在60°C下干燥30h。將反應(yīng)產(chǎn)物加入到60mg的4-二甲氨基卩比啶、60mg的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和30ml的丙烯酸的混合溶液中超聲分散50min,然后在50°C下反應(yīng)30h后,經(jīng)過抽濾水洗,在60°C下干燥24h,得到乙烯基功能化的石墨烯量子點(diǎn)。
[0124]石墨稀量子點(diǎn)其厚度在0.34?lnm,片層直徑在I?lOOnm,石墨稀量子點(diǎn)上含有羧基和羥基等官能團(tuán),所述的丙烯酸經(jīng)過了減壓除水處理。
[0125]3)石墨烯量子點(diǎn)接枝對位芳綸
[0126]取12g的5-溴-1-戊稀接枝的PPTA與600mg乙稀基功能化的石墨稀量子點(diǎn),溶于10ml氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的二甲基亞砜溶液中,在50°C氮?dú)獗Wo(hù),磁力攪拌下,加入70mg的偶氮二異丁腈到30ml的氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的二甲基亞砜溶液中,使用恒壓滴定漏斗加入到5-溴-1-戊稀接枝的PPTA與乙稀基功能化的石墨稀量子點(diǎn)的混合溶液,調(diào)節(jié)滴定速度,使偶氮二異丁腈溶液在30min內(nèi)滴定完,攪拌均勾后,迅速升溫至80°C,在氮?dú)夂痛帕嚢柘路磻?yīng)24h,然后加入200ml水、乙醇與丙酮體積比1:1:1的混合溶液中,目標(biāo)產(chǎn)物析出,經(jīng)過無水乙醇多次洗滌之后,在60°C下干燥48h,得到石墨烯量子點(diǎn)接枝的PPTA。
[0127]4)石墨烯量子點(diǎn)接枝對位芳綸纖維的制備
[0128]將5g石墨烯量子點(diǎn)接枝的PPTA與15g未經(jīng)接枝改性的純PPTA溶于85g濃度大于99%的濃硫酸中,攪拌均勻之后將混合溶液溫度升到85°C,制得石墨烯量子點(diǎn)接枝對位芳綸硫酸溶液后,過濾該溶液,脫泡以制備均勻穩(wěn)定的紡絲原液,再通過紡絲機(jī)紡絲,氣隙中拉伸倍率為7倍,經(jīng)過凝固浴、水洗、熱處理和卷繞之后,得到石墨烯量子點(diǎn)接枝的對位芳綸纖維,凝固浴所使用的凝固液為濃度為25%的硫酸水溶液,熱處理溫度在180°C,卷繞速度在290m/min。
[0129]本實(shí)施例所得纖維的斷裂強(qiáng)度為3.8GPa,模量為130GPa。
[0130]實(shí)施例9:
[0131]1)6-溴-1-己稀接枝對位芳纟侖樹脂
[0132]取Ig的氫化鉀溶于99g溶于經(jīng)過除水的二甲基亞砜(DMSO)中,在70°C下攪拌0.5h后冷卻至室溫得到DMSO的負(fù)離子溶液;取1g的對位芳綸樹脂(PPTA),在氮?dú)獗Wo(hù)下加入配置好的DMSO負(fù)離子溶液,40°C攪拌2h后冷卻至室溫,得到PPTA的負(fù)離子溶液;在上述PPTA的負(fù)離子溶液中加入3g的6-溴-1-己烯,在30°C下反應(yīng)12h,然后加入10ml水、乙醇與丙酮體積比1:1:1的混合溶液中,目標(biāo)產(chǎn)物析出,經(jīng)過無水乙醇多次洗滌之后,在80°C干燥12h,得到6-溴-1-己烯接枝的PPTA。
[0133]2)石墨烯量子點(diǎn)乙烯基功能化
[0134]取10mg的石墨稀量子點(diǎn)溶于10ml的乙二胺中,加入1mg的4-二甲氨基卩比啶和1mg的1-( 3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽,超聲分散30min,在90°C下反應(yīng)24h后冷卻至室溫,抽濾水洗,在60°C下干燥12h。將反應(yīng)產(chǎn)物加入到1mg的4-二甲氨基卩比啶、1mg的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和20ml的丙烯酸的混合溶液中超聲分散30min,然后在50°C下反應(yīng)24h后,經(jīng)過抽濾水洗,在60°C下干燥12h,得到乙烯基功能化的石墨烯量子點(diǎn)。[Ο135]石墨稀量子點(diǎn)其厚度在0.34?lnm,片層直徑在I?lOOnm,石墨稀量子點(diǎn)上含有羧基和羥基等官能團(tuán),所述的丙烯酸經(jīng)過了減壓除水處理。
[0136]3)石墨烯量子點(diǎn)接枝對位芳綸
[0137]取1g的6-溴-1-己稀接枝的PPTA與10mg乙稀基功能化的石墨稀量子點(diǎn),溶于10ml氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的二甲基亞砜溶液中,在50°C氮?dú)獗Wo(hù),磁力攪拌下,加入50mg偶氮二異丁腈到30ml的氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的二甲基亞砜溶液中,使用恒壓滴定漏斗加入到6-溴-1-己烯接枝的PPTA與乙烯基功能化的石墨烯量子點(diǎn)的混合溶液,調(diào)節(jié)滴定速度,使偶氮二異丁腈溶液在30min內(nèi)滴定完,攪拌均勾后,迅速升溫至90°C,在氮?dú)夂痛帕嚢柘路磻?yīng)18h,然后加入10ml水、乙醇與丙酮體積比1:1:1的混合溶液中,目標(biāo)產(chǎn)物析出,經(jīng)過無水乙醇多次洗滌之后,在60°C下干燥12h,得到石墨烯量子點(diǎn)接枝的PPTA。
[0138]4)石墨烯量子點(diǎn)接枝對位芳綸纖維的制備
[0139]將Ig石墨烯量子點(diǎn)接枝的PPTA與20g未經(jīng)接枝改性的純PPTA溶于75g濃度大于99%的濃硫酸中,攪拌均勻之后將混合溶液溫度升到85°C,制得石墨烯量子點(diǎn)接枝對位芳綸硫酸溶液后,過濾該溶液,脫泡以制備均勻穩(wěn)定的紡絲原液,再通過紡絲機(jī)紡絲,氣隙中拉伸倍率為3倍,經(jīng)過凝固浴、水洗、熱處理和卷繞之后,得到石墨烯量子點(diǎn)接枝的對位芳綸纖維,凝固浴所使用的凝固液為濃度為10%的硫酸水溶液,熱處理溫度在150°C,卷繞速度在150m/mino
[0140]本實(shí)施例所得纖維的斷裂強(qiáng)度為3.5GPa,拉伸模量為140GPa。
[0141]實(shí)施例10:
[0?42 ] I) 7-溴-1 -庚稀接枝對位芳纟侖樹脂
[0143]取2g的氫化鉀溶于98g溶于經(jīng)過除水的二甲基亞砜(DMSO)
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