本發(fā)明屬于金屬材料的冶煉技術，涉及鎳錠的制備，具體涉及一種半導體靶材用高純鎳錠的制備工藝。
技術領域：
本發(fā)明屬于金屬材料的冶煉技術，涉及鎳錠的制備，具體涉及一種半導體靶材用高純鎳錠的制備工藝。
背景技術：
：現(xiàn)在，人們對電子產(chǎn)品的使用性能要求越來越高，特別是對電子產(chǎn)品的顯示器件的性能要求越來越高，例如，要求顯示清晰、靈敏度高、質量可靠、體積小巧、長時間使用設備不發(fā)熱等等。特別是滿足顯示清晰的需求，則離不開高性能靶材材料的研發(fā)及應用。因此高性能的顯示設備對高性能靶材依賴性就更高，高純鎳半導體靶材的使用就是其中之一。高純鎳靶材的純度越高電子設備的顯示效果就越好，就越能滿足人們的需要。目前，在國際上，因高純度鎳錠半導體靶材被少數(shù)國外企業(yè)壟斷。目前該材料依賴進口，其制備工藝不祥。因此，隨著該材料的市場需求越來越大，高純鎳錠的制備工藝已成為困擾我國顯示器件行業(yè)發(fā)展的技術瓶頸。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明在于提供一種雜質元素含量低，高純鎳錠的制備工藝，即主要采用電解鎳板挑選備料--綁料、裝爐--電子束爐二次熔煉--出爐--取樣分析--合格產(chǎn)品的工藝過程來滿足市場需求。具體的工藝技術方案是：一種半導體靶材用高純鎳錠的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：步驟1，備料：選擇鐵、鈷、銅含量低的電解鎳板，純度≥99.8％；步驟2，裝爐：電解鎳板綁料裝爐，裝爐前清理爐膛和反應器；步驟3，一次熔煉：采用電子束爐熔煉，當維持爐膛真空度≤1.0×10-2pa時開始升溫熔煉，熔煉溫度控制在≥2130℃；熔煉速度控制在≤20.1kg/h，充分融化電解鎳板；熔煉后形成的鎳錠在爐膛里冷卻6h～12h；步驟4，二次熔煉：重復步驟3至少一次；步驟5，出爐、取樣分析：從鎳錠上中下三個部位取三個切片，超聲波清洗后送檢分析，檢驗純度≥99.99％，合格入庫。進一步的改進在于：所述步驟4的重復步驟3優(yōu)選至少二次、三次或四次。進一步的改進在于：所述步驟3的爐膛真空度優(yōu)選0.85×10-2pa、0.75×10-2pa、0.65×10-2pa或0.55×10-2pa。進一步的改進在于：所述熔煉溫度優(yōu)選為2250℃、2350℃、2550℃、2750℃或2950℃。進一步的改進在于：所述熔煉速度優(yōu)選控制在20kg/h、18kg/h、16.5kg/h或14kg/h。進一步的改進在于：所述冷卻時間優(yōu)選為7.3h、8.3h、9.3h或11。使用本發(fā)明有益效果在于：1、根據(jù)物料質量的多少來選擇熔煉速度、溫度和時間等參數(shù)，在熔煉過程操控電子束的精準分布，能最大效能控制金屬的純度和雜質的揮發(fā)去除。此外，當熔煉真空為≤1.0×10-2pa能保障氣體雜質含量很低，C、N、O均小于50ppm；多次熔煉則金屬鎳錠純度會更高。2、在選用高純度的電解鎳板情況下，保證熔煉溫度≥2130℃，低熔點金屬雜質含量均小于1ppm，有效降低鐵、硅、碳等雜質元素含量，從而得到高純度的金屬鎳。3、高純金屬鎳質量無氣孔，無夾雜，適合于靶材后續(xù)的利用加工。具體實施方式下面結合具體實施例進一步詳細說明本發(fā)明。本發(fā)明在于提供一種雜質元素含量低，高純鎳錠的制備工藝，即電解鎳板挑選備料--綁料--裝爐--電子束爐一次熔煉--冷卻--電子束爐二次熔煉--冷卻--出爐--取樣分析--合格產(chǎn)品。具體的工藝技術方案是：一種半導體靶材用高純鎳錠的制備，其特征在于，包括以下步驟：步驟1：備料，選擇鐵、鈷、銅含量低的電解鎳板，純度≥99.8％；步驟2：裝爐，電解鎳板綁料裝爐，裝爐前清理爐膛，清理反應器，保證真空室內(nèi)無掉落雜物，清理反應器，避免污染，保持高純環(huán)境；步驟3：一次熔煉，采用電子束爐熔煉，熔煉在維持爐膛真空度≤1.0×10-2pa時開始升溫熔煉，熔煉溫度≥2130℃；根據(jù)熔煉鎳板質量多少，控制好熔煉速度和熔煉時間，煉速度保持在≤20kg/h，并適度操控電子束的精準分布，這樣能保證充分融化電解鎳板；熔煉完成的高純鎳錠，為防止氣體雜質的污染，需在真空狀態(tài)下冷卻6h～12h才能出爐。本實施例根據(jù)熔煉后形成的鎳錠質量大小確定冷卻時間優(yōu)選為6h、7.3h、8.3h、9.3h、11h或12h；優(yōu)選爐膛真空度1.0×10-2pa、0.85×10-2pa、0.75×10-2pa、0.65×10-2pa或0.55×10-2pa；優(yōu)選熔煉溫度2000℃、2250℃、2350℃、2550℃、2750℃或2950℃；優(yōu)選控制熔煉速度20.1kg/h、20kg/h、18kg/h、16.5kg/h或14kg/h。步驟4：二次熔煉，重復步驟3至少一次；重復至少1次、2次或3次純度效果更佳。步驟5：出爐、取樣分析，從鎳錠上中下三個部位取三個切片，超聲波清洗后送檢分析，檢驗純度達到99.99％以上，合格入庫。取樣分析要時，檢驗樣品首先從鎳錠上中下三個部位取三個切片，其中上部離端頭30mm位置，下部離底部30mm位置切片，三個切片在線切割上切為GDMS分析所用的試樣，在送樣前，對樣品認真處理，超聲波清洗去污、去油，包裝好送樣分析。本發(fā)明制備的高純金屬鎳的有益效果在于：1、根據(jù)物料的多少選擇使熔煉速度、時間，在熔煉過程通過控制電子束的精準掃描，以最大效能控制金屬的純度和雜質的揮發(fā)去除。2、在選用高純電解鎳板情況下，保證熔煉溫度≥2130℃，低熔點金屬雜質含量均小于1ppm，有效降低了鐵、硅、碳等雜質元素含量，從而得到高純度鎳錠。當熔煉真空為≤1×10-2pa能保障氣體雜質含量很低，C、N、O均小于50ppm；多次熔煉金屬鎳錠純度會更高。本實施例的雜質分析結果見《雜質分析結果對照GDMS結果》，從表中可見，鎳錠中Cu、Co含量控制在較理想的值，其它元素含量也控制的較顯著，從而保證了鎳錠純度≥99.99％。3、高純金屬鎳無氣孔，無夾雜，特別適合于靶材的后續(xù)加工。4、本發(fā)明實現(xiàn)了高純金屬鎳的生產(chǎn)，改變了我國依賴進口的局面，滿足半導體材料對高純材料的需求，還可以向境外銷售，打破壟斷。雜質分析結果對照GDMS結果(單位：ppm)元素CONAlSiCoCrZr其他公司51515522022本發(fā)明11081.50.55100.090.36元素TiWFeHMoCuTaNb其他公司155211555本發(fā)明0.0053.53.80.50.18103.55當前第1頁1 2 3