本發(fā)明涉及表面裝飾涂層或工具涂層制造領(lǐng)域，尤其涉及一種用于MOCVD的金屬有機(jī)源摻雜裝置及方法。

背景技術(shù)：

MOCVD（Metal-organicChemicalVaporDeposition-金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相沉淀)是在氣相外延生長(VPE)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型氣相外延生長技術(shù)，是以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有機(jī)化合物和V、Ⅵ族元素的氫化物等作為晶體生長源材料，以熱分解反應(yīng)方式在襯底上進(jìn)行氣相外延，生長各種Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半導(dǎo)體以及它們的多元固溶體的薄層單晶材料。加熱分解的有機(jī)源包括Ⅲ族金屬有機(jī)化合物、V族氫化物及摻雜源的供給。摻雜源有兩類，一類是金屬有機(jī)化合物，另一類是氫化物，其輸運(yùn)方法分別與金屬有機(jī)化合物源和氫化物源的輸運(yùn)相同。通常使用的源是易燃、易爆、毒性很大的物質(zhì)，因此在加熱裝置的設(shè)計(jì)思想上，通常要考慮系統(tǒng)密封性，流量、溫度控制要精確，組分變換要迅速，系統(tǒng)要緊湊等。在目前應(yīng)用中，需要加熱分解的通常是有機(jī)固體和液體，氣體可直接或經(jīng)過稀釋后通過管道輸送進(jìn)入沉積室。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種用于MOCVD裝置或改裝其他離子鍍膜機(jī)設(shè)備的金屬有機(jī)源摻雜裝置及方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種用于MOCVD的金屬有機(jī)源摻雜裝置，包括：

恒溫電子加熱器；

盛料鍋，設(shè)于恒溫電子加熱器內(nèi)，包括圓柱形不銹鋼鍋體及蓋板，所述鍋體上設(shè)置有進(jìn)氣接口和出氣接口；

氬氣瓶，通過管路依次連接減壓閥、第一節(jié)流閥、軟管、進(jìn)氣接口；

恒溫鋼管，與溫控器電路連接，所述出氣接口通過恒溫鋼管依次連接、流量計(jì)、第二節(jié)流閥、三通切換閥、鍍膜機(jī)沉積室；

回收瓶，通過另一根恒溫鋼管連接三通切換閥。

本方案中的第一節(jié)流閥和第二節(jié)流閥用于清空初始時(shí)存在氣體管道內(nèi)的殘余空氣，保證通入沉積爐的氣體純度。根據(jù)流量計(jì)和電磁閥開關(guān)的示數(shù)差值，可計(jì)算通入有機(jī)源氣體體積，從而控制金屬有機(jī)源加入量。在有機(jī)源和氬氣的混合氣體通入鍍膜機(jī)沉積室前的某管道處安裝有三通轉(zhuǎn)換閥，可根據(jù)需要瞬時(shí)切斷金屬有機(jī)緣摻雜裝置與鍍膜機(jī)沉積室的連接，可起到保護(hù)鍍膜機(jī)的目的，同時(shí)可將排出的多余的有機(jī)源冷卻、收集。

進(jìn)一步地，所述的恒溫鋼管由外到內(nèi)依次包括絕緣膠帶、隔熱石棉瓦、加熱電阻絲、不銹鋼管，所述不銹鋼管內(nèi)設(shè)置溫度傳感器，所述的加熱電阻絲通過電路連接溫控器。溫控器通過加熱電阻絲將不銹鋼鋼管加熱，從而達(dá)到將蒸發(fā)出的有機(jī)源氣體保溫、在氣體傳輸過程中不發(fā)生冷凝的目的。

進(jìn)一步地，所述的蓋板中間設(shè)置有石英玻璃板，具有耐壓性強(qiáng)、耐久性好、不易于原料反應(yīng)、可視化的優(yōu)點(diǎn)。

進(jìn)一步地，所述的蓋板與鍋體之間設(shè)置有密封墊圈。

進(jìn)一步地，所述鍋體底部設(shè)置有存料室。

一種基于所述金屬有機(jī)源摻雜裝置的有機(jī)源摻雜方法，包括步驟：

(1) 在鍍膜機(jī)開始沉積類金剛石之前，開啟恒溫電子加熱器及溫控器，使盛料鍋和恒溫鋼管升溫、預(yù)熱至使用溫度；

(2) 達(dá)到使用溫度后，將金屬有機(jī)源摻雜裝置管道內(nèi)的殘余空氣排出；

(3)打開第一節(jié)流閥，關(guān)閉第二節(jié)流閥，向盛料鍋和鍍膜機(jī)沉積室分別緩慢通入氬氣和反應(yīng)氣體至工作氣壓；

(4)打開第一節(jié)流閥、第二節(jié)流閥，通過氬氣的流動(dòng)作用，將分解蒸發(fā)出的金屬有機(jī)源氣體經(jīng)過氣體管道輸送至沉積室內(nèi)參與類金剛石涂層的摻雜，制備出摻雜了金屬有機(jī)源的類金剛石涂層；

(5)在沉積過程中不再需要通入金屬有機(jī)源氣體或發(fā)生緊急情況需要瞬時(shí)切斷有機(jī)源摻雜加熱裝置與鍍膜機(jī)沉積室的連接時(shí)，將轉(zhuǎn)換閥關(guān)閉，使鍍膜機(jī)沉積室密閉，將金屬有機(jī)源氣體和氬氣的混合氣體通入回收瓶內(nèi)冷卻、收集，再關(guān)閉第二節(jié)流閥，當(dāng)殘余在管道內(nèi)和盛料鍋內(nèi)的金屬有機(jī)源氣體排干凈后，關(guān)閉氬氣瓶閥門和第一節(jié)流閥1。

進(jìn)一步地，所述的金屬有機(jī)源為Cu(tmhd)₂。

進(jìn)一步地，所述恒溫電子加熱器及溫控器的控溫精度為±0.1℃。

進(jìn)一步地，所述的工作氣壓為10^-1-10^-2Pa。

進(jìn)一步地，將第一節(jié)流閥關(guān)閉、第二節(jié)流閥打開，此時(shí)盛料鍋的氣壓等于鍍膜機(jī)沉積室的氣壓，隨后用真空泵將鍍膜機(jī)沉積室抽真空至10^-3Pa-5*10^-3Pa。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明具有溫度控制、雜氣排出、有機(jī)源流量控制等功能，通過通入氬氣將加熱蒸發(fā)分解出來的有機(jī)源氣體帶入沉積室內(nèi)，從而實(shí)現(xiàn)需要元素的摻雜；

2、不受前驅(qū)體狀態(tài)種類限制，同時(shí)適用于固體和液體、可滿足低沸點(diǎn)、極易揮發(fā)前驅(qū)體的使用條件；

3、本發(fā)明加熱裝置通入氣體流量穩(wěn)定、無殘留空氣污染；

4、裝置體積較小，具有加料可視化設(shè)計(jì)，方便原料供給；

5、滿足低成本輕量化設(shè)計(jì)同時(shí)成本較低，簡單易行。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例的整體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2本發(fā)明盛料鍋結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是圖2中A-A向示意圖。

圖4為本發(fā)明恒溫鋼管截面示意圖。

圖中所示：1-第一節(jié)流閥；2-減壓閥；3-氬氣瓶；4-軟管；5-恒溫電子加熱器；6-盛料鍋；7-恒溫鋼管；8-第二節(jié)流閥；9-鍍膜機(jī)沉積室；10-三通切換閥；11-回收瓶；12-蓋板；13-石英玻璃板；14-密封墊圈；15-進(jìn)氣接口；16-存料室；17-出氣接口；18-絕緣膠帶；19-隔熱石棉瓦；20-加熱電阻絲；21-不銹鋼管。

具體實(shí)施方式

為更好理解本發(fā)明，下面結(jié)合技術(shù)方案、附圖和以沉積摻雜銅的類金剛石薄膜為例，詳細(xì)闡述本加熱裝置的操作方法和原理。

實(shí)施例一

如圖1至圖3所示，一種用于MOCVD的金屬有機(jī)源摻雜裝置，包括：

恒溫電子加熱器5、盛料鍋6、氬氣瓶3、恒溫鋼管7、回收瓶11，

所述盛料鍋6設(shè)于恒溫電子加熱器5內(nèi)，包括圓柱形不銹鋼鍋體及蓋板12，所述鍋體上設(shè)置有進(jìn)氣接口15和出氣接口17；所述的蓋板與鍋體之間設(shè)置有密封墊圈14，所述鍋體底部設(shè)置有存料室16。所述的蓋板12中間設(shè)置有石英玻璃板13，具有耐壓性強(qiáng)、耐久性好、不易于原料反應(yīng)、可視化的優(yōu)點(diǎn)(見圖2和圖3)，通過可視化、高耐壓性的設(shè)計(jì)，可直觀觀察到剩余前驅(qū)體、方便供給，同時(shí)滿足低沸點(diǎn)、易揮發(fā)的液體前驅(qū)體的使用條件，即使在盛料鍋6內(nèi)達(dá)到沸點(diǎn)，其高耐壓特性可保證使用強(qiáng)度，在盛料鍋6內(nèi)的蒸氣壓力高于液體前驅(qū)體的飽和蒸氣壓后則有效避免沸騰、多余揮發(fā)的出現(xiàn)；

所述氬氣瓶3通過管路依次連接減壓閥2、第一節(jié)流閥1、軟管4、進(jìn)氣接口15；

所述恒溫鋼管7與溫控器電路連接，所述出氣接口17通過恒溫鋼管7依次連接、流量計(jì)、第二節(jié)流閥8、三通切換閥10、鍍膜機(jī)沉積室9；

所述回收瓶11通過另一根恒溫鋼管7連接三通切換閥10。

本實(shí)施例中的第一節(jié)流閥1和第二節(jié)流閥8用于清空初始時(shí)存在氣體管道內(nèi)的殘余空氣，保證通入沉積爐的氣體純度。根據(jù)流量計(jì)和電磁閥開關(guān)的示數(shù)差值，可計(jì)算通入有機(jī)源氣體體積，從而控制金屬有機(jī)源加入量。在有機(jī)源和氬氣的混合氣體通入鍍膜機(jī)沉積室前的某管道處安裝有三通轉(zhuǎn)換閥，可根據(jù)需要瞬時(shí)切斷金屬有機(jī)緣摻雜裝置與鍍膜機(jī)沉積室的連接，可起到保護(hù)鍍膜機(jī)的目的，同時(shí)可將排出的多余的有機(jī)源冷卻、收集。

具體而言，如圖4所示，所述的恒溫鋼管7由外到內(nèi)依次包括絕緣膠帶18、隔熱石棉瓦19、加熱電阻絲20、不銹鋼管21，所述不銹鋼管21內(nèi)設(shè)置溫度傳感器，所述的加熱電阻絲20通過電路連接溫控器。溫控器通過加熱電阻絲20將不銹鋼鋼管加熱，從而達(dá)到將蒸發(fā)出的有機(jī)源氣體保溫、在氣體傳輸過程中不發(fā)生冷凝的目的。

實(shí)施例二

一種基于所述金屬有機(jī)源摻雜裝置的有機(jī)源摻雜方法，包括步驟：

(1) 在鍍膜機(jī)開始沉積類金剛石之前，開啟恒溫電子加熱器5及溫控器，使盛料鍋6和恒溫鋼管7升溫、預(yù)熱至使用溫度，所述恒溫電子加熱器5及溫控器的控溫精度為±0.1℃，通過預(yù)熱至使用溫度保證加熱分解蒸發(fā)后的金屬銅的金屬有機(jī)源Cu(tmhd)₂不在恒溫鋼管7內(nèi)傳輸?shù)倪^程中冷凝；

(2) 達(dá)到使用溫度后，將第一節(jié)流閥1關(guān)閉、第二節(jié)流閥8打開，此時(shí)盛料鍋6的氣壓等于鍍膜機(jī)沉積室9的氣壓，隨后用真空泵將鍍膜機(jī)沉積室9抽真空至5*10^-3Pa，將金屬有機(jī)源摻雜裝置管道內(nèi)的殘余空氣排出；

(3)打開第一節(jié)流閥1，關(guān)閉第二節(jié)流閥8，向盛料鍋6和鍍膜機(jī)沉積室9分別緩慢通入氬氣和反應(yīng)氣體至工作氣壓10^-1Pa，該步驟在排除空氣后，通過關(guān)閉閥門斷開鍍膜機(jī)沉積室9與有機(jī)源摻雜裝置的連通，獨(dú)立對(duì)盛料鍋6和恒溫鋼管7進(jìn)行加熱、進(jìn)氣，保證鍍膜機(jī)沉積室9前期刻蝕、過渡層沉積的過程不受影響；

(4)打開第一節(jié)流閥1、第二節(jié)流閥8，通過氬氣的流動(dòng)作用，將分解蒸發(fā)出的金屬銅的金屬有機(jī)源Cu(tmhd)₂氣體經(jīng)過氣體管道輸送至沉積室內(nèi)參與類金剛石涂層的摻雜，制備出摻雜了金屬銅的金屬有機(jī)源Cu(tmhd)₂的類金剛石涂層；

(5)在沉積過程中不再需要通入金屬有機(jī)源氣體或發(fā)生緊急情況需要瞬時(shí)切斷有機(jī)源摻雜裝置與鍍膜機(jī)沉積室9的連接時(shí)，將轉(zhuǎn)換閥關(guān)閉，使鍍膜機(jī)沉積室9密閉，將金屬有機(jī)源氣體和氬氣的混合氣體通入回收瓶內(nèi)冷卻、收集，再關(guān)閉第二節(jié)流閥8，當(dāng)殘余在管道內(nèi)和盛料鍋內(nèi)的金屬有機(jī)源氣體排干凈后，關(guān)閉氬氣瓶3閥門和第一節(jié)流閥1。

上述實(shí)施例可通過加熱各種Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族有機(jī)化合物材料，將蒸發(fā)熱分解后的有機(jī)源氣體通入真空爐腔內(nèi)進(jìn)行離化的方式實(shí)現(xiàn)涂層薄膜的所需元素?fù)诫s，具有溫度控制、雜氣排出、有機(jī)源流量控制、加料可視化功能；同時(shí)體積較小，不受有機(jī)源狀態(tài)限制，可適用于固體或液體，也適用于低沸點(diǎn)、極易揮發(fā)的前驅(qū)體；滿足低成本輕量化設(shè)計(jì)；本發(fā)明加熱裝置通入氣體流量穩(wěn)定、加料簡便、無空氣污染，同時(shí)簡單易行，成本較低。

本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。