霧化法中冷卻恪融金屬時的冷卻速度優(yōu)選為IX 104°C /s以上,更優(yōu)選為 1X105°C/s以上。通過這種快速的冷卻,能夠得到均質的粉末冶金用金屬粉末。其結果能 夠得到高品質的燒結體。
[0143] 另外,根據需要,可以對如此得到的粉末冶金用金屬粉末進行分級。作為分級的方 法,例如可以舉出篩選分級、慣性分級、離心分級之類的干式分級、沉降分級之類的濕式分 級等。
[0144] 另一方面,作為粘合劑,例如可以舉出聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物 等聚烯烴、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯等丙烯酸類樹脂、聚苯乙烯等苯乙烯類 樹脂、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚酰胺、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯等聚 酯、聚醚、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或這些的共聚物等各種樹脂、各種蠟、石蠟、高級脂肪 酸(例如硬脂酸)、高級醇、高級脂肪酸酯、高級脂肪酸酰胺等各種有機粘合劑,并且能夠混 合使用這些中的一種或兩種以上。
[0145] 另外,粘合劑的含有率優(yōu)選為大約混煉物整體的2質量%以上20質量%以下,更 優(yōu)選為大約5質量%以上10質量%以下。通過粘合劑的含有率在上述范圍內,能夠形成成 形性好的成形體,并能夠提高密度,能夠使成形體的形狀的安定性等特別優(yōu)異。另外,由此, 能夠使成形體與脫脂體的大的差、所謂的收縮率最優(yōu)化,防止最終得到的燒結體的尺寸精 度降低。即,能夠得到高密度且尺寸精度高的燒結體。
[0146] 另外,在混煉物中,根據需要,可以添加增塑劑。作為該增塑劑例如可以舉出鄰苯 二甲酸酯(例如:DOP、DEP、DBP)、己二酸酯、偏苯三酸酯、癸二酸酯等,能夠將這些中的一種 或兩種以上進行混合使用。
[0147] 而且,在混煉物中,除了粉末冶金用金屬粉末、粘合劑、增塑劑之外,根據需要,例 如能夠添加潤滑劑、抗氧化劑、脫脂促進劑、表面活性劑等各種添加劑。
[0148] 另外,混煉條件隨著使用的粉末冶金用金屬粉末的金屬組成、粒徑、粘合劑的組 成及這些調配量等諸多條件不同而不同,列舉其中一例,混煉溫度能夠設為大約50°C以上 200°C以下,混煉時間能夠設為大約15分以上210分以下。
[0149] 另外,根據需要,對混煉物進行顆粒(小塊)化。顆粒的粒徑例如大約為1mm以上 15mm以下。
[0150] 另外,根據后述的成形方法,代替混煉物,可以制造造粒粉末。這些的混煉物及造 粒粉末等是提供給后述成形工序的組成物的一個例子。
[0151] 本發(fā)明的造粒粉末的實施方式是通過對本發(fā)明的粉末冶金用金屬粉末施加造粒 處理,利用粘合劑將多個金屬顆粒彼此粘結而成。
[0152] 作為用于造粒粉末的制造的粘合劑,例如可以舉出聚乙烯、聚丙烯、乙烯-乙酸乙 烯酯共聚物等聚烯烴、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯等丙烯酸類樹脂、聚苯乙烯等 苯乙烯類樹脂、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚酰胺、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二 醇酯等聚酯、聚醚、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或這些共聚物等各種樹脂、各種蠟、石蠟、高 級脂肪酸(例如硬脂酸)、高級醇、高級脂肪酸酯、高級脂肪酸酰胺等各種有機粘合劑,并且 能夠混合使用這些中的一種或兩種以上。
[0153] 其中,作為粘合劑優(yōu)選含有聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。這些粘合劑成分由于粘 結性高,即使較少量也能夠高效率地形成造粒粉末。另外,由于熱分解性也高,所以脫脂及 燒成時,可以可靠地在短時間分解、去除。
[0154] 另外,粘合劑的含有率優(yōu)選為大約造粒粉末整體的0.2質量%以上10質量%以 下,更優(yōu)選為大約〇. 3質量%以上5質量%以下,進一步優(yōu)選為0. 3質量% 2質量%以下。 通過粘合劑的含有率在上述范圍內,能夠造粒非常大的顆粒,抑制沒有造粒的金屬顆粒大 量殘存,并能夠有效形成造粒粉末。另外,由于成形性提高,能夠使成形體的形狀的安定性 等特別優(yōu)異。另外,通過使粘合劑的含有率在上述范圍內,能夠使成形體與脫脂體的大小之 間的差、所謂的收縮率最優(yōu)化,能夠防止最終得到的燒結體的尺寸精度的降低。
[0155] 并且,在造粒粉末中,根據必需,可以添加增塑劑、潤滑劑、抗氧化劑、脫脂促進劑、 表面活性劑等各種添加劑。
[0156] 另一方面,作為造粒處理,例如可以舉出噴霧干燥法、旋轉造粒法、流動層造粒法、 旋轉流動造粒法等。
[0157] 另外,在造粒處理中,根據需要,使用溶解粘合劑的溶劑。這樣的溶劑包括,例如 可以舉出水、四氯化碳之類的無機溶劑、酮溶劑、醇溶劑、醚溶劑、溶纖劑類溶劑、脂肪族烴 類溶劑、芳香族烴類溶劑、芳香族雜環(huán)化合物類溶劑、酰胺類溶劑、鹵素化合物類溶劑、酯溶 劑、胺溶劑、腈溶劑、硝基類溶劑、乙醛類溶劑之類的有機溶劑等,并且能夠使用從這些中選 擇的一種或兩種以上的混合物。
[0158] 造粒粉末的平均粒徑并未特別限定,優(yōu)選為大約10 μ m以上200 μ m以下,更優(yōu)選 為大約20 μ m以上100 μ m以下,進一步優(yōu)選為大約25 μ m以上60 μ m以下。這樣的粒徑的 造粒粉末具有良好的流動性,并能夠更忠實地反映成形模具的形狀。
[0159] 另外,平均粒徑在根據激光衍射法得到的質量基準下的累積粒度分布中,作為累 積量從小徑側變?yōu)?0 %時的粒徑而求得。
[0160] B成形工序
[0161] 下面,使混煉物或造粒粉末成形,制造與目標燒結體相同形狀的成形體。
[0162] 作為成形體的制造方法(成形方法)并未特別限定,例如能夠使用壓粉成形(壓 縮成形)法、金屬粉末注射成形(MIM :Metal Injection Molding)法、擠出成形法等各種成 形法。
[0163] 其中,壓粉成形法時的成形條件隨著使用的粉末冶金用金屬粉末的組成、粒徑、粘 合劑的組成、以及這些的調配量等的諸多條件不同而不同,成形壓力優(yōu)選為200MPa以上 1000 Mpa以下(2t/cm2以上10t/cm2以下)程度。
[0164] 另外,金屬粉末注射成形法時的成形條件雖然隨著諸多條件而不同,但是材料溫 度優(yōu)選為大約80°C以上210°C以下,注射壓力優(yōu)選為大約50MPa以上500MPa以下(0. 5t/ cm2以上5t/cm2以下)。
[0165] 另外,擠出成形法時的成形條件雖然隨著諸多條件而不同,材料溫度優(yōu)選大約為 80°C以上210°C以下,擠出壓力優(yōu)選大約為50MPa以上500MPa以下(0. 5t/cm2以上5t/cm2以下)。
[0166] 由此得到的成形體形成在金屬粉末的多個顆粒的間隙中粘合劑均勻分布的狀態(tài)。
[0167] 另外,制作的成形體的形狀尺寸通過預計之后的脫脂工序及燒成工序中的成形體 的收縮率而決定。
[0168] C脫脂工序
[0169] 下面,對得到的成形體施加脫脂處理(脫粘合劑處理),得到脫脂體。
[0170] 具體而言,通過加熱成形體,使粘合劑分解,從成形體中除去粘合劑,完成脫脂處 理。
[0171] 該脫脂處理例如可以舉出加熱成形體的方法、將成形體暴露在使粘合劑分解的氣 體中的方法等。
[0172] 使用加熱成形體的方法時,成形體的加熱條件雖然隨著粘合劑的組成和調配量不 同而稍微不同,但是優(yōu)選大約為溫度100°c以上750°C以下X0. 1小時以上20小時以下,更 優(yōu)選為150°C以上600°C以下X0. 5小時以上15小時以下。由此,能夠必要且充分地進行 成形體的脫脂而不使成形體燒結。其結果,能夠可靠地防止粘合劑成分大量殘留在脫脂體 的內部。
[0173] 另外,加熱成形體時的氣體氣氛并未特別限定,可以舉出氫氣之類的還原性氣體 氣氛,氮氣、氬氣之類的惰性氣體氣氛,大氣之類的氧化性氣體氣氛,或者將這些氣體減壓 后的減壓氣體氣氛等。
[0174] 另一方面,作為使粘合劑分解的氣體例如可以舉出臭氧氣體等。
[0175] 另外,這種脫脂工序通過分開進行脫脂條件不同的多個過程(步驟),能夠更快 速、且不殘存在成形體中地分解、去除成形體中的粘合劑。
[0176] 另外,根據需要,可以對脫脂體施加切削、研磨、切斷等機械加工。脫脂體由于硬度 比較低,且可塑性較大,因此能夠防止脫脂體的形狀變形,且能夠容易地施加機械加工。通 過這種機械加工,最終能夠容易地得到尺寸精度高的燒結體。
[0177] D燒成工序
[0178] 將上述工序C中得到的脫脂體在燒成爐中燒成從而得到燒結體。
[0179] 通過該燒結,粉末冶金用金屬粉末在顆粒彼此的界面發(fā)生擴散,完成燒結。此時, 通過如上所述的機理,脫脂體被快速燒結。其結果,能夠得到整體的致密的高密度的燒結 體。
[0180] 燒成溫度雖然隨著用于成形體及脫脂體的制造的粉末冶金用金屬粉末的組成和 粒徑等而不同,但是作為一個例子為大約980°C以上1330°C以下。另外,優(yōu)選大約為1050°C 以上1260°C以下。
[0181] 另外,燒成時間為0.2小時以上7小時以下,優(yōu)選為大約1小時以上6小時以下。
[0182] 另外,在燒成工序中,可以中途改變燒成溫度和后述的燒成氣體氣氛。
[0183] 通過將燒成條件設定在這種范圍內,既能夠防止燒結進行過度成為過度燒結、結 晶組織膨脹,又能夠使脫脂體整體充分燒結。其結果,能夠得到高密度且機械性能特別優(yōu)異 的燒結體。
[0184] 另外,由于燒成溫度比較低,所以通過燒成爐容易將加熱溫度控制為一定,因此, 脫脂體的溫度也容易為一定。其結果,能夠制造更均質的燒結體。
[0185] 并且,如上所述的燒成溫度由于是通過一般的燒成爐可以充分實現(xiàn)的燒成溫度, 所以可以使用廉價的燒成爐,也能夠抑制運行成本。換言之,當超過上述燒成溫度時,需要 利用使用特殊耐熱材料的高價燒成爐,而且也存在運行成本變高的可能性。
[0186] 另外,燒成時的氣體氣氛雖然并未特別限定,但是考慮防止金屬粉末的顯著氧化 時,優(yōu)選使用氫氣這種還原性氣體氣氛,氬氣這種惰性氣體氣氛,或者將這些氣體氣氛減壓 后的減壓氣體氣氛等。
[0187] 如此得到的燒結體成為高密度且機械性能優(yōu)異的燒結體。即,將含有本發(fā)明的粉 末冶金用金屬粉末與粘合劑的組成物成形后,進行脫脂、燒結后制造成的燒結體與燒結現(xiàn) 有的金屬粉末而成的燒結體相比,相對密度增高。因此,如果是本發(fā)明,則能夠不施加 HIP 處理這種附加處理,而實現(xiàn)如果不施加附加處理則無法達到的高密度的燒結體。
[0188] 具體而言,根據本發(fā)明,雖然由于粉末冶金用金屬粉末的組成而稍微不同,但是作 為一個例子與現(xiàn)有技術相比能夠期望2%以上的相對密度的提高。
[0189] 其結果,得到的燒結體的相對密度作為一個例子能夠期望達到97%以上(優(yōu)選為 98%以上,更優(yōu)選為98. 5 %以上)。具有這種范圍的相對密度的燒結體,盡管通過利用粉末 冶金技術而具有無限接近目標形狀的形狀,但是由于具有匹敵錠材的優(yōu)異的機械性能,所 以可以幾乎不施加后加工而適用于各種機械部件和構造部件。