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具有油膜保持功能的組合物及使用該組合物的防腐蝕劑以及帶端子的絕緣電線的制作方法_3

文檔序號:9634866閱讀:來源:國知局
<合成例 I > OL-MBT-Li5
[0073] 向500ml的燒瓶中添加油烯基酸性磷酸酯(SC有機化學公司制造的"Phoslex A18D"、分子量467 (平均)、酸值183mgK0H/g) 50g (酸值0. 163mol)和甲醇50mL,在50°C進行 攪拌,制成均勻溶液。向其中每次少量地添加5-甲基-IH-苯并三唑10. 86g(0. 0816mol)/ 甲醇50mL溶液。將添加結束后的澄清溶液在50°C的狀態(tài)下攪拌30分鐘。進一步添加氫 氧化鋰一水合物3. 42g(0. 0815mol)/甲醇50mL溶液。在50°C的狀態(tài)下攪拌10分鐘,確認 保持澄清后,利用旋轉蒸發(fā)器減壓餾去甲醇和生成水。進而,添加甲苯50mL,然后,同樣地 進行減壓餾去,由此,將生成水通過共沸而餾去,從而得到作為黃色澄清粘性物的目標物。 0L-MBT-Li5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50%形成5-甲基-IH-苯并三唑 鹽、其余50 %形成鋰鹽的物質。
[0074] <合成例 2 > OL-BT-Li5
[0075] 除了添加1,2, 3-苯并三唑9. 72g代替5-甲基-IH-苯并三唑以外,與合成例1同 樣地進行。0L-BT-Li5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50%形成1,2, 3-苯并 三唑鹽、其余50 %形成鋰鹽的物質。
[0076] < 合成例 3 > 0L-BT-K5
[0077] 除了添加氫氧化鉀4. 57g代替氫氧化鋰一水合物以外,與合成例2同樣地進行。 0L-BT-K5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50%形成1,2, 3-苯并三唑鹽、其余 50 %形成鉀鹽的物質。
[0078] < 合成例 4 > 0L-BT_Ca5
[0079] 除了添加甲醇鈣4. 16g代替氫氧化鋰一水合物以外,與合成例2同樣地進行。 0L-BT-Ca5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50 %形成1,2, 3-苯并三唑鹽、其余 50 %形成鈣鹽的物質。
[0080] <合成例 5 > OL-BT-Li3
[0081] 除了將氫氧化鋰一水合物的量變?yōu)?. 05g以外,與合成例2同樣地進行。 OL-BT-Li3是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50 %形成1,2, 3-苯并三唑鹽、30 % 形成鋰鹽、其余20%形成游離磷酸基的物質。
[0082] <合成例 6 > IS-MBT-Li5
[0083] 除了使用異硬脂基酸性磷酸酯(SC有機化學公司制造的"Phoslex A180L"、分子 量487(平均)、酸值178mgK0H/g)代替油烯基酸性磷酸酯以外,與合成例1同樣地進行。 IS-MBT-Li5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50%形成5-甲基-IH-苯并三唑 鹽、其余50 %形成鋰鹽的物質。
[0084] <合成例 7 > IS-BT-Li5
[0085] 除了使用異硬脂基酸性磷酸酯(同上)代替油烯基酸性磷酸酯以外,與合成例2 同樣地進行。IS-BT-Li5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50%形成1,2, 3-苯 并三唑鹽、其余50 %形成鋰鹽的物質。
[0086] <合成例 8 > IS-BT-K5
[0087] 除了添加氫氧化鉀4. 45g代替氫氧化鋰一水合物以外,與合成例7同樣地進行。 IS-BT-K5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50%形成1,2, 3-苯并三唑鹽、其余 50 %形成鉀鹽的物質。
[0088] <合成例 9 > IS-BT_Ca5
[0089] 除了添加甲醇鈣4. 05g代替氫氧化鋰一水合物以外,與合成例7同樣地進行。 IS-BT-Ca5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50 %形成1,2, 3-苯并三唑鹽、其余 50 %形成鈣鹽的物質。
[0090] <合成例 10 > IS-BT-Li3
[0091] 除了將氫氧化鋰一水合物的量變?yōu)?. OOg以外,與合成例7同樣地進行。 OL-BT-Li3是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50 %形成1,2, 3-苯并三唑鹽、30 % 形成鋰鹽、其余20%形成游離磷酸基的物質。
[0092] <合成例 11 > EH-BT-Li5
[0093] 除了使用二-2-乙基己基酸性磷酸酯(SC有機化學公司制造的"Phoslex A-208"、 分子量322(平均)、酸值172mgK0H/g)代替油烯基酸性磷酸酯以外,與合成例2同樣地進 行。EH-MBT-Li5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50%形成IH-苯并三唑鹽、其 余50 %形成鋰鹽的物質。
[0094] <合成例 12 > EH-BT_Ca5
[0095] 除了添加甲醇鈣3.92g代替氫氧化鋰一水合物以外,與合成例11同樣地進行。 EH-BT-Li5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50 %形成1,2, 3-苯并三唑鹽、其余 50 %形成鈣鹽的物質。
[0096] <合成例 13 > IS-BI-Li5
[0097] 除了添加苯并咪唑9. 37g代替5-甲基-IH-苯并三唑以外,與合成例6同樣地進 行。IS-BT-Li5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50%形成苯并咪唑鹽、其余 50 %形成鋰鹽的物質。
[0098] <合成例 14 > IS-BI_Ca5
[0099] 除了添加甲醇鈣4. 05g代替氫氧化鋰一水合物以外,與合成例13同樣地進行。 IS-BT-Ca5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50%形成苯并咪唑鹽、其余50%形 成鈣鹽的物質。
[0100] <合成例 15 > IS-MBTZ-Li5
[0101] 除了添加2-巰基苯并噻唑13. 27g代替5-甲基-IH-苯并三唑以外,與合成例6 同樣地進行。IS-MBTZ-Li5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50%形成2-巰基 苯并噻唑鹽、其余50%形成鋰鹽的物質。
[0102] < 合成例 16 > IS-MBTZ_Ca5
[0103] 除了添加甲醇鈣4. 05g代替氫氧化鋰一水合物以外,與合成例15同樣地進行。 IS-MBTZ-Ca5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50 %形成2-巰基苯并噻唑鹽、其 余50 %形成鈣鹽的物質。
[0104] <合成例 17 > IS-TT-Li5
[0105] 除了添加1-[N,N-雙(2-乙基己基)氨基甲基]甲基苯并三唑(TTLX :城北化學株 式會社制)30. 66g代替5-甲基-IH-苯并三唑以外,與合成例6同樣地進行。IS-MBTZ-Li5 是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50 %形成TTLX鹽、其余50 %形成鋰鹽的物質。
[0106] < 合成例 18 > IS-TT_Ca5
[0107] 除了添加甲醇鈣4. 05g代替氫氧化鋰一水合物以外,與合成例17同樣地進行。 IS-MBTZ-Ca5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50 %形成TTLX鹽、其余50 %形成 鈣鹽的物質。
[0108] (比較組合物的合成)
[0109] <合成例 19 > MT-BT-Li5
[0110] 除了使用甲基酸性磷酸酯(SC有機化學公司制造的"Phoslex Α-Γ'、分子量 119(平均)、酸值707mgK0H/g)代替油烯基酸性磷酸酯以外,與合成例2同樣地進行。 MT-BT-Li5是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50 %形成1,2, 3-苯并三唑鹽、其余 50 %形成鋰鹽的物質。
[0111] < 合成例 20 > IS-BT
[0112] 除了不添加氫氧化鋰一水合物以外,與合成例7同樣地進行。IS-BT是酸性烷基 磷酸酯所具有的游離磷酸基內的50 %形成IH-苯并三唑鹽、其余50 %形成游離磷酸基的物 質。
[0113] < 合成例 21 > 0L_Ca8
[0114] 除了不添加1,2, 3-苯并三唑且將甲醇鈣的量變?yōu)?. 66g以外,與合成例4同樣地 進行。OL-CaS是酸性烷基磷酸酯所具有的游離磷酸基內的80%形成鈣鹽的物質。
[0115] <防腐蝕劑的制備>
[0116] (實施例1~23、比較例1~5)
[0117] 將通過合成例1~21得到的各組合物和基礎油分
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