s cut guide)，利用劃刀在進行表面處理的鋼板的表面上以橫向和縱向隔開Imm的方法劃100個 格，利用德國儀力信檢測儀（Erichsen tester)將劃成格狀的部分向上推6mm高，并在推上 的部位上粘貼透明膠帶（Ichiban公司NB-1)后揭開，同時觀察被剝離的部分，從而進行評 價。
[0100] 并且，平板是以橫向和縱向隔開Imm的方法劃100個格，然后立刻粘貼透明膠帶 (Ichiban公司NB-1)后揭開，同時觀察被剝離的部分，從而進行評價。
[0101] 對加工部和平板進行評價的結果是以"粘附著的數(shù)量/100"方式表示。即，沒有從 表面上被剝離時表示為"100/100"，被剝離10個時表示為"90/100"，被剝離20個時表示為 "80/100"。
[0102] 彎曲（Bending)是通過將涂覆的試片彎曲180°后夾入老虎鉗中矯正，直到變回 平坦表面為止。（實施〇、l、2、3T-Bending)評價彎曲部分上的涂膜的剝離和發(fā)生龜裂的狀 ??τ O
[0103] 表 2
[0105] (L/S:line speed ;CET:Cross-cut&Erichsen tester&tapping test)
[0106] 利用包含石墨烯-聚合物復合體的涂覆液涂覆的試片在不同的PMT下具有良好的 粘附性（平板和加工部）和彎曲特性。從粘附力方面看，敲擊（tapping)后其涂層也沒有 被剝離。并且，在彎曲部位沒有發(fā)生涂層脫落或龜裂的現(xiàn)象?？芍?，在不同的PMT下充分實 現(xiàn)了固化。
[0107] 相反，涂覆通過簡單混合而制造的石墨烯-聚合物分散溶液的試片隨著PMT的變 化，發(fā)生了涂層被剝離的現(xiàn)象。PMT為230°C以下時出現(xiàn)了涂層堆積的現(xiàn)象，PMT為270°C以 上時出現(xiàn)了龜裂現(xiàn)象，且粘附性（平板和加工部）也僅在240-250°C的范圍內(nèi)表現(xiàn)為良好。 這是因為在低PMT下涂覆液無法被充分固化，因此發(fā)生堆積脫落現(xiàn)象，與此相反，在高PMT 下涂覆液過于被固化，從而產(chǎn)生龜裂現(xiàn)象。因此，與使用石墨烯-聚合物復合體涂覆的情況 相比，其在更廣的PMT范圍內(nèi)的固化效率顯示良好，即使在相同PMT下的固化效率也更好。
[0108] (5)散熱性和導電率
[0109] 在電鍍鋼板（EG)的兩面涂覆耐指紋樹脂、散熱樹脂、石墨稀氧化物（GO :Graphene Oxide)分散樹脂、包含石墨烯-聚合物復合體的涂覆液，準備試片。
[0110] 所述耐指紋樹脂是包含水性聚氨酯樹脂、3-6重量份的磷酸、3-6重量份的氟化鋯 鈦、20-50重量份的無機粘結劑樹脂以及0. 5-1. 50重量份的硅烷化合物的涂覆液，所述散 熱樹脂包含水性有機樹脂和導熱性分散材料，涂覆液是包含以所述導熱性分散材料的固體 含量100重量份為基準，包含35-65重量份的含硅化合物和35-65重量份的含鋁化合物的 涂覆液，所述石墨烯氧化物分散樹脂是所述表1的涂覆液中的G000。所述含有石墨烯-聚 合物復合體的涂覆液是所述表1的涂覆液中的G010。
[0111] 為了評價散熱性，利用圖6中示出的散熱溫度評價裝置來測量LED模塊和準備的 試片的溫度，并計算各試片相對于LED模塊的溫度的（-)溫度差。
[0112] 并且，利用 Mitsubishi Chemical 公司的 Loresta GP (ESP Probe)測量導電率，并 測量表面電阻。通電率是通過比較無涂層的試片和電流流動，并以百分比形式表示。
[0113] 表 3
[0115] 參見上述表3的結果可知，使用本發(fā)明的涂覆液制作的涂覆試片的散熱效果相對 LED模塊的溫度差異最大，因此其散熱效果最大。
[0116] 導電率是對各電阻進行測量的結果，導電率值越小電阻越小。由此可知，使用本發(fā) 明的涂覆液制作的涂覆試片的電阻最小，從而即使將其涂覆于鋼板上，因石墨烯通電率也 可達到100%。通常，聚合物樹脂被涂覆到鋼板上時不導電，從而可使通電率下降，然而本發(fā) 明中石墨烯-聚合物復合體被均勻地涂覆于鋼板上，從而并不降低通電率。
【主權項】
1. 一種氧化石墨稀，所述氧化石墨稀是在粒徑為1-40 ym、粒子厚度為30nm以下（Onm 除外）、表面積為40-1500m2/g的石墨烯的邊緣上置換有與石墨烯的重量比為0-5% (0%除 外）的官能團。2. -種石墨稀-聚合物復合體，所述石墨稀-聚合物復合體是在粒徑為1-40 ym、粒子 厚度為30nm以下（Onm除外）、表面積為40-1500m2/g的石墨稀的邊緣上接枝有聚合物，其 中，所述石墨烯與所述聚合物的重量比為〇. 1-1%。3. -種包含石墨烯-聚合物復合體的涂覆液，其包含石墨烯-聚合物復合體，所述石 墨稀-聚合物復合體是在粒徑為1-40 ym、粒子厚度為30nm以下（Onm除外）、表面積為 40-1500m2/g的石墨烯的邊緣上接枝有聚合物，其中，所述石墨烯與所述聚合物的重量比為 0? 1-1%〇4. 一種涂覆石墨烯-聚合物復合體的鋼板，其包括基礎鋼板和形成在所述基礎鋼板上 的石墨稀-聚合物復合體涂膜，其中，所述石墨稀的粒徑為1-40 ym、粒子厚度為30nm以下 (Onm除外）、表面積為40_1500m2/g。5. 根據(jù)權利要求4所述的涂覆石墨烯-聚合物復合體的鋼板，所述石墨烯-聚合物復 合體的涂膜中包含與涂膜整體的重量比為0-5重量％ (0重量％除外）的石墨烯，將所述石 墨烯-聚合物復合體的涂膜中包含的90重量％以上的石墨烯置于涂膜厚度方向的上部的 50%以內(nèi)。6. 根據(jù)權利要求4所述的涂覆石墨烯-聚合物復合體的鋼板，所述涂膜的厚度為 I-20 u nio7. -種氧化石墨烯的制造方法，其包括以下步驟： 混合石墨和剝離助劑，制造被剝離的石墨； 對所述被剝離的石墨進行熱處理； 將官能團導入所述被剝尚的石墨中；以及 通過處理微波或超聲波來再次進行剝離， 其中，所述剝離助劑是堿金屬類、酸（acid)類以及極性溶劑類中的一種或兩種以上的 混合物。8. -種石墨烯-聚合物復合體的制造方法，其包括以下步驟： 混合在石墨烯的邊緣上置換有官能團的氧化石墨烯和溶劑； 進一步混合單體和聚合物中的一種以上； 通過在100-300°C下進行反應，將所述單體和聚合物中的一種以上連接在所述官能團 上， 其中，所述石墨稀的粒徑為卜40 ym、粒子厚度為30nm以下（Onm除外）、表面積為 40-1500m2/g〇9. 根據(jù)權利要求8所述的石墨烯-聚合物復合體的制造方法，所述官能團為選自由羥 基（-OH)、羧基（-C00H)、羰基（-C0-)、氨基（-NH2)、過氧化氫基（-00H)、過氧基（-00-)、硫 醇基（-SH)、異氰酸酯基（-NC0)組成的組中的一種以上。10. 根據(jù)權利要求8所述的石墨烯-聚合物復合體的制造方法，所述聚合物是選自由聚 酯樹脂、氟樹脂、聚氯乙烯樹脂、環(huán)氧樹脂以及丙烯酸樹脂組成的組中的一種以上。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氧化石墨烯、石墨烯-聚合物復合體、包含石墨烯-聚合物復合體的涂覆液、涂覆石墨烯-聚合物復合體的鋼板及其制造方法。根據(jù)本發(fā)明，可提供一種即使沒有另外的粘結劑，也能夠?qū)⑹┲苯油扛苍诨A鋼板上，且在涂層的上部能夠有效發(fā)揮石墨烯特性的鋼板。
【IPC分類】C01B31/02, B01J19/12
【公開號】CN104884383
【申請?zhí)枴緾N201280078047
【發(fā)明人】劉惠珍, 金中圭, 鄭容均, 金鐘常
【申請人】Posco公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2012年12月28日
【公告號】EP2939979A1, US20150329741, WO2014104446A1, WO2014104446A8