一種從水飛薊餅中同時提取水飛薊油和水飛薊素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設及一種農(nóng)業(yè)資源提取制備化工材料的生產(chǎn)方法，尤其設及一種從水飛萄 餅中同時提取水飛萄油和水飛萄素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 水飛萄素（Silymarin)是指從菊科藥用植物水飛萄種子中提取所得的一種黃酬 木脂素類化合物。呈類白色或淡黃色粉末、味苦。主要的活性成分有水飛萄賓（Silybin)、 異水飛萄賓（Isosilybin)、水飛萄亭（Silyciystin)和水飛萄寧（Silydianin)等4種同分 異構(gòu)體。水飛萄素用來治療肝膽疾病已有2000多年的歷史，水飛萄素可W防止化學毒素、 食物毒素和藥物等對肝臟造成的損傷，能促進肝細胞的再生和修復被稱為天然的保肝藥。 水飛萄素具有對抗肝臟多種毒物，穩(wěn)定肝細胞膜、降低血脂的作用，主要用于治療急慢性肝 炎、遷延性肝炎、早期肝硬變、中毒性肝損傷及高血脂癥的輔助治療。水飛萄素作為強抗氧 化劑能夠清除人體內(nèi)的自由基，具有抗氧化、抗衰老和抗腫瘤作用，可廣泛應用于醫(yī)藥、保 健品、食品、化妝品等產(chǎn)品中。
[0003] 水飛萄油呈淡棟黃色、無臭無味，其脂肪酸組成中人體必需脂肪酸一亞油酸含量 高達42~68%，可顯著降低外源性高脂血癥的膽固醇和甘油S醋，抑制血栓的形成，增加 微血管的彈性，是優(yōu)良的保健食用油。
[0004] 目前，國內(nèi)提取水飛萄素一般都是兩步法，用丙酬預先萃取出含水飛萄素和水飛 萄油的混合物，然后再用石油離脫脂得到水飛萄素；或者預先用超臨界C〇2提取水飛萄中的 油脂，再用脫脂稍作原料用己醇或或己酸己醋萃取得到水飛萄素。其缺點是需要建設兩套 萃取裝置，設備投資大、生產(chǎn)周期長、耗用動力大，生產(chǎn)成本高；現(xiàn)有技術(shù)中公開了一種W己 醇作為單一有機溶劑的水飛萄素提取工藝，該方法采用己醇萃取水飛萄素，但是需多次用 水和碳酸鋼洗脫，洗脫水對環(huán)境造成極大的污染，又是間歇式生產(chǎn)、無法實現(xiàn)連續(xù)化、工業(yè) 化生產(chǎn)，而且溶劑比大、能源消耗大、生產(chǎn)成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種水飛萄餅同時提取水飛萄油和水飛萄素的 方法，其提取率高、節(jié)能、環(huán)保、無污染、生產(chǎn)成本低，實現(xiàn)了水飛萄素和水飛萄油規(guī)?；⒐?業(yè)化、連續(xù)化生產(chǎn)。
[0006] 本發(fā)明采用W下技術(shù)方案：
[0007] 一種從水飛萄餅中同時提取水飛萄油和水飛萄素的生產(chǎn)方法包括W下步驟：
[000引 （a)將水飛萄餅進行多級脈沖逆流萃取，得到含水飛萄油和水飛萄素的混合液和 水飛萄稍；
[0009] 所述萃取過程中所用溶劑為質(zhì)量比為0.6~1:1的甲醇和正己燒的混合溶劑；
[0010] 化）所述含水飛萄油和水飛萄素的混合液進行過濾，分離，得到水飛萄油正己燒混 合液和水飛萄素甲醇混合液；
[0011] (C)所述水飛萄油正己燒混合液經(jīng)過負壓逆流薄膜蒸發(fā)和負壓水蒸汽汽提得到水 飛萄油；
[0012] (d)所述水飛萄素甲醇混合液經(jīng)過負壓升膜蒸發(fā)、負壓精饋和噴霧干燥得到水飛 萄素。
[0013] 其中，甲醇和正己燒的質(zhì)量比可W為0. 6:1、0. 7:1、0. 8:1、0. 9:1和1:1等。
[0014] 優(yōu)選地，步驟（d)之后，還包括步驟（e)所述水飛萄稍經(jīng)過負壓水蒸汽蒸饋脫除溶 劑后，得到飼料水飛萄稍。
[0015] 優(yōu)選地，步驟（a)中所述溶劑與水飛萄餅質(zhì)量比為；1. 0~1. 5:1 ;其質(zhì)量比為可 W為 1. 0:1、1. 1:1、1. 2:1、1. 3:1、1. 4:1 和 1. 5:1 等。
[0016] 優(yōu)選地，所述步驟（a)具體過程為；所述水飛萄餅由料封輸送機輸送到萃取器中， 在45~55°C溫度下，依次經(jīng)由含水飛萄油質(zhì)量濃度為15. 5~16. 5 %、13. 5~14. 5%、 9. 0 ~11. 0%、5. 0 ~7. 0%、2. 5 ~3. 5%、1. 2 ~2. 0%、0. 4 ~0. 8%的溶劑進行^;：級噴淋 浸泡萃取，再用溶劑噴淋浸泡萃取，W實現(xiàn)多級脈沖逆流萃取，并提取出含水飛萄油和水飛 萄素的混合液，余下水飛萄稍；
[0017] 優(yōu)選地，所述走級噴淋浸泡萃取中所用溶劑含水飛萄油的質(zhì)量濃度依次為 16. 0%、14. 0%、10. 0%、6. 0%、3. 0%、1. 6%、0. 6% ;
[00化]優(yōu)選地，所述萃取時間為75~ISOmin。
[0019] 每一級濃度萃取過程后都有間斷噴淋過程，實現(xiàn)脈沖式萃?。凰w萄餅在萃取器 中含水飛萄油、水飛萄素量由多到少、甲醇、正己燒溶劑噴淋入萃取器中其含水飛萄油、水 飛萄素量由少到多，實現(xiàn)逆流萃取，水飛萄素萃取得率高，水飛萄油在水飛萄稍中殘留質(zhì)量 分數(shù)《0.6%，水飛萄油提取率> 93%，水飛萄素在水飛萄稍中殘留質(zhì)量分數(shù)《0.4%，水 飛萄素提取率>90 %。
[0020] 優(yōu)選地，所述步驟化）具體過程為；所述含水飛萄油和水飛萄素的混合液經(jīng)過濾 器過濾，分離除去雜質(zhì)，然后進入分液箱，分離，得到水飛萄油正己燒混合液和水飛萄素甲 醇混合液。
[0021] 優(yōu)選地，步驟（C)所述負壓逆流薄膜蒸發(fā)過程為：所述水飛萄油正己燒混合液由 累累入一效負壓逆流薄膜蒸發(fā)器中與溶劑蒸汽逆向流動，蒸發(fā)水飛萄油正己燒混合液中 55~65%的正己燒，再進入二效負壓逆流薄蒸發(fā)器，進一步蒸發(fā)正己燒，得到水飛萄油混 合液；
[0022] 優(yōu)選地，所述一效負壓逆流薄蒸發(fā)器和二效負壓逆流薄蒸發(fā)器中壓力均 為-0. 03 ~-0. 06MPa ;
[0023] 優(yōu)選地，所述一效負壓逆流薄蒸發(fā)器中溫度為50~55°C，所述二效負壓逆流薄蒸 發(fā)器中溫度為70~80°C。
[0024] 優(yōu)選地，所述負壓水蒸汽汽提過程為；將所述水飛萄油混合液累入再沸器中加熱 至92~96°C，進入氣壓為-0. 03~-0. 06MI^a的水蒸汽汽提塔內(nèi)霧化成霧滴狀，與從水蒸汽 汽提塔底部噴入氣壓為0. 04~0.0 SMI^a的水蒸汽在塔板上逆流接觸，經(jīng)多層塔板汽提除去 殘余的正己燒，得到水飛萄油。
[0025] 得到的水飛萄油外觀棟黃色液體，含水分《0. 1%，含雜質(zhì)《0.2%，殘留溶劑 《100卵m。
[0026] 優(yōu)選地，步驟（d)所述負壓升膜蒸發(fā)過程為；所述水飛萄素甲醇混合液進入壓力 為-〇. 03~-〇. 06MPa升膜蒸發(fā)器中，加熱至60~65°C，蒸發(fā)出55~65%的甲醇，得到水 飛萄素混合液；
[0027] 優(yōu)選地，所述負壓精饋過程為；所述水飛萄素混合液累入再沸器中加熱至65~ 75°C，進入負壓精饋塔中精饋，精饋塔氣壓為-0. 03~-0. 06MPa，在精饋塔內(nèi)水飛萄素混合 液被霧化成霧滴狀，經(jīng)4~6層塔板精饋，除去殘余的甲醇，得到水飛萄素粗液；
[002引優(yōu)選地，所述噴霧干燥過程為；將水飛萄素粗液累入干燥器中噴成霧狀，被80~ 120°C的熱風干燥處理，得到粉末狀水飛萄素。
[0029] 經(jīng)過干燥后的水飛萄素外觀淡黃色粉末狀，殘留溶劑《lOOppm，水飛萄素含量 > 80%，含水分《5%。
[0030] 優(yōu)選地，所述步驟（e)具體過程為；所述水飛萄稍經(jīng)輸送設備進入立式多層連續(xù) 水蒸汽蒸饋脫溶塔中，脫溶塔中設有預脫層，采用間接蒸氣加熱，在攬拌作用下脫除60~ 70%的游離溶劑，然后進入透氣層，繼續(xù)脫除水飛萄稍中的20~30%的溶劑，接著再進入 水蒸汽蒸饋脫溶層，壓力為0. 04~0. 08MPa的飽和水蒸汽均勻噴入水飛萄稍中，蒸饋脫除 水飛萄稍內(nèi)部的殘余溶劑，脫除溶劑的水飛萄稍進入30~35°C冷風層脫除水飛萄稍中的 水份，得到飼料水飛萄稍；
[0031] 優(yōu)選地，所述水蒸汽蒸饋脫溶塔壓力為-0. 02~-