,萃取時(shí)間為120min, 并提取出含水飛萄油和水飛萄素的混合液,余下水飛萄稍;
[0053] 其中,萃取過(guò)程中所用溶劑為質(zhì)量比為0.8:1的甲醇和正己燒的混合溶劑,溶劑 與水飛萄餅質(zhì)量比為1.2:1 ;
[0054] 萃取后,水飛萄油在水飛萄稍中殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)《0.6%,水飛萄油提取率>93%, 水飛萄素在水飛萄稍中殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)《0. 4%,水飛萄素提取率> 90% ;
[0化5] 化)含水飛萄油和水飛萄素的混合液經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾,分離,除去雜質(zhì),然后進(jìn)入分 液箱,分離,得到水飛萄油正己燒混合液和水飛萄素甲醇混合液;
[0化6] (C)水飛萄油正己燒混合液由累累入溫度為52°C、氣壓為-0. 04MI^a的一效負(fù)壓逆 流薄膜蒸發(fā)器中與溶劑蒸汽逆向流動(dòng),蒸發(fā)水飛萄油正己燒混合液中60%的正己燒,再進(jìn) 入溫度為75°C、氣壓為-0. 05MPa的二效負(fù)壓逆流薄蒸發(fā)器,進(jìn)一步蒸發(fā)正己燒,得到水飛 萄油混合液;
[0化7] 將所述水飛萄油混合液累入再沸器中加熱至94°C,進(jìn)入氣壓為-0. 05MPa的水蒸 汽汽提塔內(nèi)霧化成霧滴狀,與從水蒸汽汽提塔底部噴入氣壓為0. 〇6MPa的水蒸汽在塔板上 逆流接觸,經(jīng)多層塔板汽提除去殘余的正己燒,得到水飛萄油,水飛萄油外觀棟黃色液體, 含水分《0. 1%,含雜質(zhì)《0. 2%,殘留溶劑《lOOppm ;
[0化引 (d)所述水飛萄素甲醇混合液進(jìn)入壓力為-0. 04MI^a升膜蒸發(fā)器中,加熱至62°C, 蒸發(fā)出60%的甲醇,得到水飛萄素混合液,將水飛萄素混合液累入再沸器中加熱至70°C, 進(jìn)入負(fù)壓精饋塔中精饋,精饋塔氣壓為-0. 04MPa,在精饋塔內(nèi)水飛萄素混合液被霧化成霧 滴狀,經(jīng)5層塔板精饋,除去殘余的甲醇,得到水飛萄素粗液,將水飛萄素粗液累入干燥器 中噴成霧狀,被l00°C的熱風(fēng)干燥處理,得到粉末狀水飛萄素,水飛萄素外觀淡黃色粉末狀, 殘留溶劑《l(K)ppm,水飛萄素含量> 80%,含水分《5% ;
[0059] (e)所述水飛萄稍經(jīng)輸送設(shè)備進(jìn)入壓力為-0. 03MPa的立式5層連續(xù)水蒸汽蒸饋脫 溶塔中,脫溶塔中設(shè)有預(yù)脫層,采用間接蒸氣加熱,在攬拌作用下脫除65%的游離溶劑,然 后進(jìn)入透氣層,繼續(xù)脫除水飛萄稍中的25%的溶劑,接著再進(jìn)入水蒸汽蒸饋脫溶層,壓力為 0. 06MPa的飽和水蒸汽均勻噴入水飛萄稍中,蒸饋脫除水飛萄稍內(nèi)部的殘余溶劑,脫除溶劑 的水飛萄稍進(jìn)入32°C冷風(fēng)層脫除水飛萄稍中的水份,得到飼料水飛萄稍,飼料水飛萄稍殘 留溶劑《SOOppm,水分《12%,殘油《0.6%,殘余水飛萄素《0.4% ;
[0060] 訊從步驟(a)萃取器中和從步驟化)分液箱中逸出的含溶劑氣體、從步驟(C)、 (d)、(e)中蒸發(fā)出來(lái)的正己燒或甲醇溶劑氣體分別進(jìn)入冷凝器冷凝后,再進(jìn)入最后冷凝器 進(jìn)一步冷凝,溶劑氣體被冷凝成液態(tài),進(jìn)入分液箱,浮在上層的正己燒流入溶劑庫(kù)循環(huán)利 用,沉在下層的甲醇和水累入甲醇精饋系統(tǒng),精饋后的甲醇循環(huán)使用,精饋塔底液進(jìn)入廢水 蒸煮罐,加熱至96°C,蒸發(fā)出溶解在水中的微量溶劑,并由冷凝器冷凝回收,排放的廢水中 不含溶劑;
[0061] (g)將從步驟訊最后冷凝器中出來(lái)含有微量未凝溶劑氣體導(dǎo)入可溶解正己燒的 石蠟油填料吸收塔底部,未凝溶劑氣體自下而上與石蠟油在填料吸收塔中充分逆流接觸, 未凝溶劑氣體中正己燒被石蠟油吸收,再進(jìn)入水吸收塔,從塔頂部噴淋26°C的冷水,充分吸 收未凝溶劑氣體中的甲醇,甲醇水溶液進(jìn)入甲醇精饋系統(tǒng)精饋回收,尾氣最終被引風(fēng)機(jī)引 出排到車間外,將吸收正己燒的石蠟油加熱到115°C后進(jìn)入填料解析塔,石蠟油中的正已燒 氣化成氣體與石蠟油分離,解析出來(lái)的正己燒氣體進(jìn)入冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài)再循環(huán)利用, 解析了正己燒的石蠟油冷卻到33°C后,再進(jìn)入吸收塔吸收正己燒氣體,實(shí)現(xiàn)石蠟油吸收、解 析循環(huán)過(guò)程,實(shí)現(xiàn)了零污染、零排放。
[0062] 實(shí)施例3 ;本實(shí)施例的從水飛萄餅中同時(shí)提取水飛萄油和水飛萄素的生產(chǎn)方法如 下:
[0063] (a)將冷棒后的水飛萄餅由料封輸送機(jī)輸送到萃取器中,在55°C溫度下,依次經(jīng) 由含水飛萄油質(zhì)量濃度為16. 5%、14. 5%、11. 0%、7. 0%、3. 5%、2. 0%、0. 8%的溶劑進(jìn)行 走級(jí)噴淋浸泡萃取,再用溶劑噴淋浸泡萃取,W實(shí)現(xiàn)多級(jí)脈沖逆流萃取,其中,萃取時(shí)間為 ISOmin,并提取出含水飛萄油和水飛萄素的混合液,余下水飛萄稍;
[0064] 其中,萃取過(guò)程中所用溶劑為質(zhì)量比為1:1的甲醇和正己燒的混合溶劑,溶劑與 水飛萄餅質(zhì)量比為1. 0:1 ;
[00化]萃取后,水飛萄油在水飛萄稍中殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)《0.6%,水飛萄油提取率> 93%, 水飛萄素在水飛萄稍中殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)《0. 4%,水飛萄素提取率> 90% ;
[0066] 化)含水飛萄油和水飛萄素的混合液經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾,分離,除去雜質(zhì),然后進(jìn)入分 液箱,分離,得到水飛萄油正己燒混合液和水飛萄素甲醇混合液;
[0067] (C)水飛萄油正己燒混合液由累累入溫度為55°C、氣壓為-0. 06MI^a的一效負(fù)壓逆 流薄膜蒸發(fā)器中與溶劑蒸汽逆向流動(dòng),蒸發(fā)水飛萄油正己燒混合液中65%的正己燒,再進(jìn) 入溫度為80°C、氣壓為-0. 06MPa的二效負(fù)壓逆流薄蒸發(fā)器,進(jìn)一步蒸發(fā)正己燒,得到水飛 萄油混合液;
[0068] 將所述水飛萄油混合液累入再沸器中加熱至96°C,進(jìn)入氣壓為-0. 06MPa的水蒸 汽汽提塔內(nèi)霧化成霧滴狀,與從水蒸汽汽提塔底部噴入氣壓為0. 〇8MPa的水蒸汽在塔板上 逆流接觸,經(jīng)多層塔板汽提除去殘余的正己燒,得到水飛萄油,水飛萄油外觀棟黃色液體, 含水分《0. 1%,含雜質(zhì)《0. 2%,殘留溶劑《lOOppm ;
[0069] (d)所述水飛萄素甲醇混合液進(jìn)入壓力為-0. 06MI^a升膜蒸發(fā)器中,加熱至65°C, 蒸發(fā)出65%的甲醇,得到水飛萄素混合液,將水飛萄素混合液累入再沸器中加熱至75°C, 進(jìn)入負(fù)壓精饋塔中精饋,精饋塔氣壓為-0. 〇6MPa,在精饋塔內(nèi)水飛萄素混合液被霧化成霧 滴狀,經(jīng)6層塔板精饋,除去殘余的甲醇,得到水飛萄素粗液,將水飛萄素粗液累入干燥器 中噴成霧狀,被120°C的熱風(fēng)干燥處理,得到粉末狀水飛萄素,水飛萄素外觀淡黃色粉末狀, 殘留溶劑《l(K)ppm,水飛萄素含量> 80%,含水分《4% ;
[0070] (e)所述水飛萄稍經(jīng)輸送設(shè)備進(jìn)入壓力為-0. 03MI^a的立式6層連續(xù)水蒸汽蒸饋脫 溶塔中,脫溶塔中設(shè)有預(yù)脫層,采用間接蒸氣加熱,在攬拌作用下脫除70%的游離溶劑,然 后進(jìn)入透氣層,繼續(xù)脫除水飛萄稍中的20%的溶劑,接著再進(jìn)入水蒸汽蒸饋脫溶層,壓力為 0. 08MPa的飽和水蒸汽均勻噴入水飛萄稍中,蒸饋脫除水飛萄稍內(nèi)部的殘余溶劑,脫除溶劑 的水飛萄稍進(jìn)入35°C冷風(fēng)層脫除水飛萄稍中的水份,得到飼料水飛萄稍,飼料水飛萄稍殘 留溶劑《SOOppm,水分《12%,殘油《0.6%,殘余水飛萄素《0.4% ;
[0071] (f)從步驟(a)萃取器中和從步驟化)分液箱中逸出的含溶劑氣體、從步驟(C)、 (d)、(e)中蒸發(fā)出來(lái)的正己燒或甲醇溶劑氣體分別進(jìn)入冷凝器冷凝后,再進(jìn)入最后冷凝器 進(jìn)一步冷凝,溶劑氣體被冷凝成液態(tài),進(jìn)入分液箱,浮在上層的正己燒流入溶劑庫(kù)循環(huán)利 用,沉在下層的甲醇和水累入甲醇精饋系統(tǒng),精饋后的甲醇循環(huán)使用,精饋塔底液進(jìn)入廢水 蒸煮罐,加熱至98°C,蒸發(fā)出溶解在水中的微量溶劑,并由冷凝器冷凝回收,排放的廢水中 不含溶劑;
[0072] (g)將從步驟(f)最后冷凝器中出來(lái)含有微量未凝溶劑氣體導(dǎo)入可溶解正己燒的 石蠟油填料吸收塔底部,未凝溶劑氣體自下而上與石蠟油在填料吸收塔中充分逆流接觸, 未凝溶劑氣體中正己燒被石蠟油吸收,再進(jìn)入水吸收塔,從塔頂部噴