0. 03MPa。
[0032] 飼料水飛萄稍殘留溶劑《SOOppm，水分《12%，殘油《0.6%，殘余水飛萄素 《0. 4%。
[003引優(yōu)選地，所述步驟（e)之后，還包括步驟訊；上述步驟中脫除的正己燒或甲醇溶 劑冷凝后循環(huán)利用，蒸煮余下廢水，進一步回收溶劑；
[0034] 優(yōu)選地，所述步驟訊具體過程為；從步驟（a)萃取器中和從步驟化）分液箱中逸 出的含溶劑氣體、從步驟（C)、（d)、（e)中蒸發(fā)出來的正己燒或甲醇溶劑氣體分別進入冷凝 器冷凝后，再進入最后冷凝器進一步冷凝，溶劑氣體被冷凝成液態(tài)，進入分液箱，浮在上層 的正己燒流入溶劑庫循環(huán)利用，沉在下層的甲醇和水累入甲醇精饋系統(tǒng)，精饋后的甲醇循 環(huán)使用，精饋塔底液進入廢水蒸煮罐，加熱至92~98 °C，蒸發(fā)出溶解在水中的微量溶劑，并 由冷凝器冷凝回收。
[0035] 優(yōu)選地，所述步驟（f)之后，還包括步驟（g);采用水吸收從步驟（f)最后冷凝器 出來未凝溶劑氣體中的甲醇，石蠟油吸收未凝溶劑氣體中的正己燒。
[0036] 優(yōu)選地，所述步驟（g)具體過程為；將從步驟（f)最后冷凝器中出來含有微量未 凝溶劑氣體導入可溶解正己燒的石蠟油填料吸收塔底部，未凝溶劑氣體自下而上與石蠟油 在填料吸收塔中充分逆流接觸，未凝溶劑氣體中正己燒被石蠟油吸收，再進入水吸收塔，從 塔頂部噴淋20~32°C的冷水，充分吸收未凝溶劑氣體中的甲醇，甲醇水溶液進入甲醇精饋 系統(tǒng)精饋回收，尾氣最終被引風機引出排到車間外，將吸收正己燒的石蠟油加熱到110~ 120°C后進入填料解析塔，石蠟油中的正已燒氣化成氣體與石蠟油分離，解析出來的正己燒 氣體進入冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài)再循環(huán)利用，解析了正己燒的石蠟油冷卻到30~35°C后，再 進入吸收塔吸收正己燒氣體。實現(xiàn)石蠟油吸收、解析循環(huán)過程，實現(xiàn)了零污染、零排放。
[0037] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明從水飛萄餅中同時提取水飛萄油 和水飛萄素的方法包括W下步驟；(a)將水飛萄餅進行多級脈沖逆流萃取，得到含水飛萄 油和水飛萄素的混合液和水飛萄稍；所述多級脈沖逆流萃取過程中所用溶劑為質(zhì)量比為 0.6~1:1的甲醇和正己燒的混合溶劑；化）所述含水飛萄油和水飛萄素的混合液進行過 濾，分離，得到水飛萄油正己燒混合液和水飛萄素甲醇混合液；（C)所述水飛萄油正己燒混 合液經(jīng)過負壓逆流薄膜蒸發(fā)和負壓水蒸汽汽提得到水飛萄油；（d)所述水飛萄素甲醇混合 液經(jīng)過負壓升膜蒸發(fā)、負壓精饋和噴霧干燥得到水飛萄素。本發(fā)明的方法大幅度提高水飛 萄素提取率，解決了水飛萄素工業(yè)化生產(chǎn)中溶劑投入量大、提取得率低的難題；生產(chǎn)過程中 沒有環(huán)境污染，生產(chǎn)成本低，實現(xiàn)了水飛萄素的規(guī)?；?、工業(yè)化、連續(xù)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[003引圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0039] 為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實施例如下。本領域技術(shù)人員應該明了，所述實施 例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應視為對本發(fā)明的具體限制。
[0040] 實施例1 ;本實施例的從水飛萄餅中同時提取水飛萄油和水飛萄素的生產(chǎn)方法如 下：
[0041] (a)將冷棒后的水飛萄餅由料封輸送機輸送到萃取器中，在45°C溫度下，依次經(jīng) 由含水飛萄油質(zhì)量濃度為15. 5%、13. 5%、9. 0%、5. 0%、2. 5%、1. 2%、0. 4%的溶劑進行 走級噴淋浸泡萃取，再用溶劑噴淋浸泡萃取，W實現(xiàn)多級脈沖逆流萃取，其中，萃取時間為 75min，并提取出含水飛萄油和水飛萄素的混合液，余下水飛萄稍；
[0042] 其中，萃取過程中所用溶劑為質(zhì)量比為0.6:1的甲醇和正己燒的混合溶劑，溶劑 與水飛萄餅質(zhì)量比為1. 5:1 ;
[0043] 萃取后，水飛萄油在水飛萄稍中殘留質(zhì)量分數(shù)《0.6%，水飛萄油提取率> 93%， 水飛萄素在水飛萄稍中殘留質(zhì)量分數(shù)《0. 4%，水飛萄素提取率> 90% ;
[0044] 化）含水飛萄油和水飛萄素的混合液經(jīng)過濾器過濾，分離，除去雜質(zhì)，然后進入分 液箱，分離，得到水飛萄油正己燒混合液和水飛萄素甲醇混合液；
[0045] (C)水飛萄油正己燒混合液由累累入溫度為50°C、氣壓為-0. 03MI^a的一效負壓逆 流薄膜蒸發(fā)器中與溶劑蒸汽逆向流動，蒸發(fā)水飛萄油正己燒混合液中55%的正己燒，再進 入溫度為70°C、氣壓為-0. 03MPa的二效負壓逆流薄蒸發(fā)器，進一步蒸發(fā)正己燒，得到水飛 萄油混合液；
[0046] 將所述水飛萄油混合液累入再沸器中加熱至92°C，進入氣壓為-0. 03MPa的水蒸 汽汽提塔內(nèi)霧化成霧滴狀，與從水蒸汽汽提塔底部噴入氣壓為0. 〇4MPa的水蒸汽在塔板上 逆流接觸，經(jīng)多層塔板汽提除去殘余的正己燒，得到水飛萄油，水飛萄油外觀棟黃色液體， 含水分《0. 1%，含雜質(zhì)《0. 2%，殘留溶劑《lOOppm ;
[0047] (d)所述水飛萄素甲醇混合液進入壓力為-0. 03MI^a升膜蒸發(fā)器中，加熱至60°C， 蒸發(fā)出55%的甲醇，得到水飛萄素混合液，將水飛萄素混合液累入再沸器中加熱至65°C， 進入負壓精饋塔中精饋，精饋塔氣壓為-0. 〇3MPa，在精饋塔內(nèi)水飛萄素混合液被霧化成霧 滴狀，經(jīng)4層塔板精饋，除去殘余的甲醇，得到水飛萄素粗液，將水飛萄素粗液累入干燥器 中噴成霧狀，被80°C的熱風干燥處理，得到粉末狀水飛萄素，水飛萄素外觀淡黃色粉末狀， 殘留溶劑《10化pm，水飛萄素含量> 80%，含水分《6% ;
[0048] (e)所述水飛萄稍經(jīng)輸送設備進入壓力為-0. 02MPa的立式4層連續(xù)水蒸汽蒸饋 脫溶塔中，脫溶塔中設有預脫層，采用間接蒸氣加熱，在攬拌作用下脫除60 %的游離溶劑， 然后進入透氣層，繼續(xù)脫除掉水飛萄稍中的溶劑，接著再進入水蒸汽蒸饋脫溶層，壓力為 0. 04MPa的飽和水蒸汽均勻噴入水飛萄稍中，蒸饋脫除水飛萄稍內(nèi)部的殘余溶劑，脫除溶劑 的水飛萄稍進入30°C冷風層脫除水飛萄稍中的水份，得到飼料水飛萄稍，飼料水飛萄稍殘 留溶劑《SOOppm，水分《12%，殘油《0.6%，殘余水飛萄素《0.4% ;
[0049] (f)從步驟（a)萃取器中和從步驟化）分液箱中逸出的含溶劑氣體、從步驟（C)、 (d)、（e)中蒸發(fā)出來的正己燒或甲醇溶劑氣體分別進入冷凝器冷凝后，再進入最后冷凝器 進一步冷凝，溶劑氣體被冷凝成液態(tài)，進入分液箱，浮在上層的正己燒流入溶劑庫循環(huán)利 用，沉在下層的甲醇和水累入甲醇精饋系統(tǒng)，精饋后的甲醇循環(huán)使用，精饋塔底液進入廢水 蒸煮罐，加熱至92°C，蒸發(fā)出溶解在水中的微量溶劑，并由冷凝器冷凝回收，排放的廢水中 不含溶劑；
[0050] (g)將從步驟訊最后冷凝器中出來含有微量未凝溶劑氣體導入可溶解正己燒的 石蠟油填料吸收塔底部，未凝溶劑氣體自下而上與石蠟油在填料吸收塔中充分逆流接觸， 未凝溶劑氣體中正己燒被石蠟油吸收，再進入水吸收塔，從塔頂部噴淋20°C的冷水，充分吸 收未凝溶劑氣體中的甲醇，甲醇水溶液進入甲醇精饋系統(tǒng)精饋回收，尾氣最終被引風機引 出排到車間外，將吸收正己燒的石蠟油加熱到ll〇°C后進入填料解析塔，石蠟油中的正已燒 氣化成氣體與石蠟油分離，解析出來的正己燒氣體進入冷凝系統(tǒng)冷凝成液態(tài)再循環(huán)利用， 解析了正己燒的石蠟油冷卻到30°C后，再進入吸收塔吸收正己燒氣體，實現(xiàn)石蠟油吸收、解 析循環(huán)過程，實現(xiàn)了零污染、零排放。
[0051] 實施例2 ;本實施例的從水飛萄餅中同時提取水飛萄油和水飛萄素的生產(chǎn)方法如 下：
[0化2] (a)將冷棒后的水飛萄餅由料封輸送機輸送到萃取器中，在50°C溫度下，依次經(jīng) 由含水飛萄油質(zhì)量濃度為16%、14%、10%、6. 0%、3. 0%、1. 6%、0. 6%的溶劑進行^;：級噴 淋浸泡萃取，再用溶劑噴淋浸泡萃取，W實現(xiàn)多級脈沖逆流萃取，其中