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磷系阻燃劑組合物的制造方法_4

文檔序號(hào):9270321閱讀:來源:國(guó)知局
44] 所得固化物320g為白色粉末、烙點(diǎn)為98~lore。
[0145] 另外,利用凝膠滲透色譜法(GPC)測(cè)定其組成時(shí),化合物(1)所示的芳香族二磯酸 醋(I)為96.6面積%,化合物(2)所示的具有哲基苯基的磯化合物(II)為0.7面積%,化 合物(7)所示的芳香族單磯酸醋(VI)為2. 1面積%,化合物(8)所示的芳香族=磯酸醋 (VII)為0.6面積% (參照下述結(jié)構(gòu)式)。
[0146] 將所得結(jié)果與所用原料一同示于表1。
[0147]
[0148](實(shí)施例。
[0149] 作為反應(yīng)容器使用20升的4 口燒瓶,作為芳香族單哲基化合物(III)使用2,6-二 甲苯酪5856g,作為溶劑使用二甲苯480g,作為催化劑使用氯化儀36g和S氯氧化磯3672g, 除此之外,與實(shí)施例1的第1工序同樣地操作,獲得含有作為二芳基面代磯酸醋(IV)的二 (2, 6-二甲苯基)氯代磯酸醋的反應(yīng)混合物7741g(收率99. 4% )。另外,反應(yīng)混合物的氯 含有率為10. 6重量%。
[0150] 另外,作為芳香族二哲基化合物(V)使用間苯二酪1273g,作為追加催化劑使用氯 化侶lOlg,除此之外,與實(shí)施例1的第2工序同樣地操作,獲得芳香族二磯酸醋化合物(I) 的粗制物8200g。
[0151] 在所得粗制物中添加二甲苯2160g、35%鹽酸水216g、水3360g、28%氨氧化鋼水 溶液120g和水3120gW及使用洗漆水3120g,除此之外,與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行精制處理, 獲得含芳香族二磯酸醋化合物(I)的油狀物7960g。
[0152] 另外,使用20升的4 口燒瓶W及含芳香族二磯酸醋化合物(I)的油狀物7920g,除 此之外,與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行粉末化工序,獲得白色粉末7920g。
[0153] 所得白色粉末的烙點(diǎn)為98~lore。
[0154] 通過GPC對(duì)所得白色粉末的組成進(jìn)行測(cè)定,化合物(1)所示的芳香族二磯酸醋(I) 為96. 2面積%,化合物(2)所示的具有哲基苯基的磯化合物(II)為0.8面積%,化合物 (7)所示的芳香族單磯酸醋(VI)為2. 3面積%,化合物(8)所示的芳香族S磯酸醋(VII) 為0. 7面積%。
[0155] 將所得結(jié)果與所用原料一同示于表1。
[0156](實(shí)施例扣
[0157] 除了代替間苯二酪使用對(duì)苯二酪之外,與實(shí)施例1同樣地操作,獲得白色粉末 320g〇
[015引所得白色粉末的烙點(diǎn)為171~173°C。
[0159] 另外,第1工序的反應(yīng)混合物的氯含有率為10. 6重量%。
[0160] 通過GPC測(cè)定所得白色粉末的組成,化合物(3)所示的芳香族二磯酸醋(I)為 96. 6面積%,化合物(4)所示的具有哲基苯基的磯化合物(II)為0.7面積%,化合物(7) 所示的芳香族單磯酸醋(VI)為2. 1面積%,化合物(9)所示的芳香族=磯酸醋(VII)為 0. 6面積% (參照下述結(jié)構(gòu)式)。
[0161] 將所得結(jié)果與所用原料一同示于表1。
[0162]
[0163](實(shí)施例4)
[0164] 除了代替間苯二酪、使用對(duì)苯二酪之外,與實(shí)施例2同樣地操作,獲得白色粉末 7920g〇
[01化]所得白色粉末的烙點(diǎn)為171~173°C。
[0166] 另外,第1工序的反應(yīng)混合物的氯含有率為10. 6重量%。
[0167] 通過GPC測(cè)定所得白色粉末的組成,化合物(3)所示的芳香族二磯酸醋(I)為 96.4面積%,化合物(4)所示的具有哲基苯基的磯化合物(II)為0.7面積%,化合物(7) 所示的芳香族單磯酸醋(VI)為2. 2面積%,化合物(9)所示的芳香族=磯酸醋(VII)為 0. 7面積%。
[0168] 將所得結(jié)果與所用原料一同示于表1。
[0169](實(shí)施例。
[0170] 代替間苯二酪使用4, 4' -聯(lián)苯二酪90g,代替二甲苯使用二氯苯,除此之外,與實(shí) 施例1同樣地操作,獲得白色粉末354g。
[0171] 所得白色粉末的烙點(diǎn)為187~189°C。
[0172] 另外,第1工序的反應(yīng)混合物的氯含有率為10. 4重量%。
[017引通過GPC測(cè)定所得白色粉末的組成,化合物(5)所示的芳香族二磯酸醋(I)為 96. 6面積%,化合物(6)所示的具有哲基苯基的磯化合物(II)為0.7面積%,化合物(7) 所示的芳香族單磯酸醋(VI)為2. 1面積%,化合物(10)所示的芳香族S磯酸醋(VII)為 0. 6面積% (參照下述結(jié)構(gòu)式)。
[0174] 將所得結(jié)果與所用原料一同示于表1。
[0175]
[0176](實(shí)施例6)
[0177] 代替間苯二酪使用4,4' -聯(lián)苯二酪2150g,代替二甲苯使用二氯苯,除此之外,與 實(shí)施例2同樣地操作,獲得白色粉末8800g。
[0178] 所得白色粉末的烙點(diǎn)為187~189°C。
[0179] 另外,第1工序的反應(yīng)混合物的氯含有率為10. 4重量%。
[0180] 通過GPC測(cè)定所得白色粉末的組成,化合物(5)所示的芳香族二磯酸醋(I)為 96. 2面積%,化合物(6)所示的具有哲基苯基的磯化合物(II)為0.7面積%,化合物(7) 所示的芳香族單磯酸醋(VI)為2. 4面積%,W及化合物(10)所示的芳香族S磯酸醋(VII) 為0. 7面積%。
[0181] 將所得結(jié)果與所用原料一同示于表1。
[0182] (比較例1)
[0183] 作為芳香族二哲基化合物(V)使用間苯二酪55g(相對(duì)于作為芳香族單哲基化合 物(III)的2, 6-二甲苯酪的摩爾數(shù)為1/4摩爾量),除此之外,與實(shí)施例1同樣地操作,獲 得白色粉末322g。
[0184] 所得白色粉末的烙點(diǎn)為98~lore。
[0化5] 另外,第1工序的反應(yīng)混合物的氯含有率為10. 7重量%。
[0186] 通過GPC測(cè)定所得白色粉末的組成,化合物(1)所示的芳香族二磯酸醋(I)為 96. 6面積%,化合物(2)所示的具有哲基苯基的磯化合物(II)為1.2面積%,化合物(7) 所示的芳香族單磯酸醋(VI)為1.8面積%,化合物(8)所示的芳香族=磯酸醋(VII)為 0. 4面積%。
[0187] 將所得結(jié)果與所用原料一同示于表1。
[0188](比較例。
[0189] 作為芳香族二哲基化合物(V)使用間苯二酪1320g(相對(duì)于作為芳香族單哲基化 合物(III)的2, 6-二甲苯酪的摩爾數(shù)為1/4摩爾量),除此之外,與實(shí)施例2同樣地操作, 獲得白色粉末8000g。
[0190] 所得白色粉末的烙點(diǎn)為98~lore。
[0191] 另外,第1工序的反應(yīng)混合物的氯含有率為10. 6重量%。
[0192] 通過GPC測(cè)定所得白色粉末的組成,化合物(1)所示的芳香族二磯酸醋(I)為 95. 5面積%,化合物(2)所示的具有哲基苯基的磯化合物(II)為2. 5面積%,化合物(7) 所示的芳香族單磯酸醋(VI)為2.0面積%,化合物(8)所示的芳香族=磯酸醋(VII)為 0. 5面積%。
[0193] 將所得結(jié)果與所用原料一同示于表1。
[0194](比較例3)
[01巧]作為芳香族二哲基化合物(V)使用對(duì)苯二酪55g(相對(duì)于作為芳香族單哲基化合 物(III)的2, 6-二甲苯酪的摩爾數(shù)為1/4摩爾量),除此之外,與實(shí)施例3同樣地操作,獲 得白色粉末8005g。
[0196] 所得白色粉末的烙點(diǎn)為171~173°C。
[0197] 另外,第1工序的反應(yīng)混合物的氯含有率為10. 6重量%。
[0198] 通過GPC測(cè)定所得白色粉末的組成時(shí),化合物(3)所示的芳香族二磯酸醋(I)為 96. 3面積%,化合物(4)所示的具有哲基苯基的磯化合物(II)為1.5面積%,化合物(7) 所示的芳香族單磯酸醋(VI)為1.8面積%,化合物(9)所示的芳香族=磯酸醋(VII)為 0. 4面積%。
[0199] 將所得結(jié)果與所用原料一同示于表1。
[0200] (比較例4)
[0201] 作為芳香族二哲基化合物(V)使用4, 4'-聯(lián)苯二酪93g(相對(duì)于作為芳香族單哲 基化合物(III)的2, 6-二甲苯酪的摩爾數(shù)為1/4摩爾量),除此之外,與實(shí)施例5同樣地操 作,獲得白色粉末357g。
[0202] 所得白色粉末的烙點(diǎn)為187~189°C。
[0203] 另外,第1工序的反應(yīng)混合物的氯含有率為10. 4重量%。
[0204] 通過GPC測(cè)定所得白色粉末的組成,化合物(5)所示的芳香族二磯酸醋(I)為 96.4面積%,化合物(6)所示的具有哲基苯基的磯化合物(II)為1.2面積%,化合物(7) 所示的芳香族單磯酸醋(VI)為2.0面積%,化合物(10)所示的芳香族S磯酸醋(VII)為 0. 4面積%。
[0205] 將所得結(jié)果與所用原料一同示于表1。
[0206][表 1]
[0207]
[0208] 由表1的結(jié)果可知,通過在第2工序中使用用于將第1工序中生成的二芳基面代 磯酸醋(IV)全部轉(zhuǎn)變?yōu)榭s合型磯酸醋、即芳香族二磯酸醋化合物(I)所必需的理論量的芳 香族二哲基化合物(III),即,使用相對(duì)于二芳基
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