液的玻璃模具放入水浴裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng),形成堅(jiān)硬透明 的無(wú)泡預(yù)聚物,聚合反應(yīng)時(shí)間為l〇〇h,水溫為40-60°C,程序升溫,具體條件為40°C保溫 24h,45°C 保溫 48h,60°C 保溫 28h ;
[0071] (4)將步驟(3)所得堅(jiān)硬透明的無(wú)泡預(yù)聚物放入烘箱中,在200°C的循環(huán)熱空氣中 發(fā)泡,發(fā)泡時(shí)間為lh,得到高熱變形溫度小孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫。
[0072] 制備得到高熱變形溫度小孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫,具有很小的孔徑, 00. 1-0. 03mm,如圖2所示為本發(fā)明實(shí)施例1中小孔PMI泡沫斷面掃描電鏡圖,圖3所示為 本發(fā)明實(shí)施例1中小孔PMI泡沫斷面圖(未放大)。
[0073] 具有很高的耐熱性,熱變形溫度為230°C,密度73kg/m3,壓縮強(qiáng)度2. OMPa。
[0074] 實(shí)施例2
[0075] 高熱變形溫度小孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫,其由如下組分混合反應(yīng)獲得:
[0076]單體:甲基丙烯酸(MAA),質(zhì)量份數(shù)為45 ;
[0077]單體:甲基丙烯腈(MAN),質(zhì)量份數(shù)為55 ;
[0078]引發(fā)劑:偶氮-雙(4-氰基戊酸),質(zhì)量份數(shù)為1. 5 ;偶氮二異丁腈,質(zhì)量份數(shù)為 0. 1 ;
[0079] 發(fā)泡劑:尿素,質(zhì)量份數(shù)為8 ;
[0080] 成核劑:氧化鈣,質(zhì)量份數(shù)為4 ;
[0081] 交聯(lián)劑:甲基丙烯酸烯丙酯,質(zhì)量份數(shù)為〇. 5 ;
[0082] 耐熱添加劑:三溴苯基馬來(lái)酰亞胺,質(zhì)量份數(shù)為10。
[0083] 上述聚甲基丙烯酰亞胺泡沫的制備方法,其采用如下步驟依次進(jìn)行:
[0084] (1)將單體甲基丙烯酸及甲基丙烯腈、引發(fā)劑、發(fā)泡劑、成核劑、交聯(lián)劑、耐熱添加 劑按計(jì)量稱量,均勻混合,形成反應(yīng)液;
[0085] (2)將矩形三元乙丙框條粘接固定在一塊矩形玻璃板上,得到密封條玻璃模具, 將步驟(1)得到的反應(yīng)液倒入密封條玻璃模具內(nèi),再在密封條玻璃模具上加蓋另一塊玻璃 板,用夾具沿四周夾緊,得到密封反應(yīng)裝置;密封反應(yīng)裝置密封反應(yīng)液在兩塊玻璃板和三元 乙丙條組成的密封模具中;
[0086] (3)再將密封有反應(yīng)液的玻璃模具放入水浴裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng),形成堅(jiān)硬透明 的無(wú)泡預(yù)聚物,聚合反應(yīng)時(shí)間為120h,水溫為36-55°C,程序升溫,具體升溫條件為36°C保 溫 24h,45°C 保溫 60h,55°C 保溫 36h ;
[0087] (4)將步驟(3)所得堅(jiān)硬透明的無(wú)泡預(yù)聚物放入烘箱中,在230°C的循環(huán)熱空氣中 發(fā)泡,發(fā)泡時(shí)間為30min,得到高熱變形溫度小孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫。
[0088] 制備得到高熱變形溫度小孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫,具有很小的孔徑,孔徑為 0 0. 1-0. 03mm,具有很高的耐熱性,熱變形溫度為235°C,密度55kg/m3,壓縮強(qiáng)度0. 7MPa。
[0089] 實(shí)施例3
[0090] 本發(fā)明所述的高熱變形溫度小孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫,其由如下組分混合反應(yīng) 獲得:
[0091]單體:甲基丙烯酸(MAA),質(zhì)量份數(shù)為55 ;
[0092]單體:甲基丙烯腈(MAN),質(zhì)量份數(shù)為45 ;
[0093] 引發(fā)劑:偶氮-雙(4-氰基戊酸),質(zhì)量份數(shù)為2. 0 ;偶氮二異庚腈,質(zhì)量份數(shù)為 0. 15 ;
[0094] 發(fā)泡劑:二甲基脲,質(zhì)量份數(shù)為5. 0 ;
[0095] 成核劑:氧化鎂,質(zhì)量份數(shù)為1. 0。
[0096] 成核劑:氧化媽,質(zhì)量份數(shù)為1. 0 ;
[0097] 交聯(lián)劑:甲基丙烯酸烯丙酯,質(zhì)量份數(shù)為0. 5 ;
[0098] 耐熱添加劑:氣相二氧化硅,質(zhì)量份數(shù)為5 ;。
[0099] 上述聚甲基丙烯酰亞胺泡沫的制備方法,其采用如下步驟依次進(jìn)行:
[0100] (1)、將單體甲基丙烯酸及甲基丙烯腈、引發(fā)劑、發(fā)泡劑、成核劑、交聯(lián)劑、耐熱添加 劑按計(jì)量稱量,均勻混合,形成反應(yīng)液;
[0101] (2)、將矩形硅橡膠框條粘接固定在一塊矩形玻璃板上,得到密封條玻璃模具,將 步驟(1)得到的反應(yīng)液倒入密封條玻璃模具內(nèi),再在密封條玻璃模具上加蓋另一塊玻璃 板,用夾具沿四周夾緊,得到密封反應(yīng)裝置;密封反應(yīng)裝置密封反應(yīng)液在兩塊玻璃板和硅橡 膠條組成的密封模具中;
[0102] (3)、再將密封有反應(yīng)液的玻璃模具放入水浴裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng),形成堅(jiān)硬透明 的無(wú)泡預(yù)聚物,聚合反應(yīng)時(shí)間為80h,水溫為39-60°C,程序升溫,具體升溫條件為:39°C保 溫 24h,46°C 保溫 32h,60°C 保溫 24h。
[0103](4)、將步驟(3)所得堅(jiān)硬透明的無(wú)泡預(yù)聚物放入烘箱中,在180°C的循環(huán)熱空氣 中發(fā)泡,發(fā)泡時(shí)間為2h,得到高熱變形溫度小孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫。
[0104] 制備得到高熱變形溫度小孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫,具有很小的孔徑,孔徑為 OO. 1-0. 03mm,具有很高的耐熱性,熱變形溫度為232°C,密度69kg/m3,壓縮強(qiáng)度1. 9MPa。
[0105] 實(shí)施例4
[0106] 高熱變形溫度小孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫,其由如下組分混合反應(yīng)獲得:
[0107]單體:甲基丙烯酸(MAA),質(zhì)量份數(shù)為60 ;
[0108]單體:甲基丙烯腈(MAN),質(zhì)量份數(shù)為40 ;
[0109] 引發(fā)劑:偶氮-雙(4-氰基戊酸),質(zhì)量份數(shù)為3. 0 ;偶氮二異戊腈,質(zhì)量份數(shù)為 0. 05 ;
[0110] 發(fā)泡劑:丁基脲,質(zhì)量份數(shù)為6 ;
[0111] 成核劑:氧化鈣,質(zhì)量份數(shù)為0.8 ;
[0112] 交聯(lián)劑:丙烯酰胺(AM),質(zhì)量份數(shù)為5。
[0113] 耐熱添加劑:DMMP,質(zhì)量份數(shù)為10。
[0114] 上述聚甲基丙烯酰亞胺泡沫的制備方法,其采用如下步驟依次進(jìn)行:
[0115] (1)將單體甲基丙烯酸及甲基丙烯腈、引發(fā)劑、發(fā)泡劑、成核劑、交聯(lián)劑、耐熱添加 劑按計(jì)量稱量,均勻混合,形成反應(yīng)液;
[0116] (2)將矩形硅橡膠框條粘接固定在一塊矩形玻璃板上,得到密封條玻璃模具,將步 驟(1)得到的反應(yīng)液倒入密封條玻璃模具內(nèi),再在密封條玻璃模具上加蓋另一塊玻璃板, 用夾具沿四周夾緊,得到密封反應(yīng)裝置;密封反應(yīng)裝置密封反應(yīng)液在兩塊玻璃板和硅橡膠 條組成的密封模具中;
[0117] (3)再將密封有反應(yīng)液的玻璃模具放入水浴裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng),形成堅(jiān)硬透明 的無(wú)泡預(yù)聚物,聚合反應(yīng)時(shí)間為72h,水溫為40-55°C,程序升溫,具體升溫條件為:40°C保 溫 24h,46°C 保溫 24h,55°C 保溫 24h。
[0118] (4)將步驟(3)所得堅(jiān)硬透明的無(wú)泡預(yù)聚物放入烘箱中,在230°C的循環(huán)熱空氣中 發(fā)泡,發(fā)泡時(shí)間為30min,得到高熱變形溫度小孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫。
[0119] 制備得到高熱變形溫度小孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫,具有很小的孔徑,孔徑為 0 0. 1-0. 03mm,具有很高的耐熱性,熱變形溫度為230°C,密度72kg/m3,壓縮強(qiáng)度1. 9MPa。
[0120] 實(shí)施例5
[0121] 高熱變形溫度小孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫,其由如下組分混合反應(yīng)獲得:
[0122] 單體:甲基丙烯酸(MAA),質(zhì)量份數(shù)為40 ;
[0123] 單體:甲基丙烯腈(MAN),質(zhì)量份數(shù)為60 ;
[0124] 引發(fā)劑:偶氮-雙(4-氰基戊酸),質(zhì)量份數(shù)為2.0 ;偶氮二異丁腈,質(zhì)量份數(shù)為 〇. 05 ;偶氮二異戊腈,質(zhì)量份數(shù)為0. 05 ;
[0125] 發(fā)泡劑:甲基脲,質(zhì)量份數(shù)為4 ;
[0126] 成核劑:氧化鎂,質(zhì)量份數(shù)為1. 5 ;
[0127] 交聯(lián)劑:甲基丙烯酰胺(MAM),質(zhì)量份數(shù)為1。
[0128] 耐熱添加劑:二氧化硅,質(zhì)量份數(shù)為5 ;DMMP,質(zhì)量份數(shù)為5。
[0129] 上述聚甲基丙烯酰亞胺泡沫的制備方法,其采用如下步驟依次進(jìn)行:
[0130] (1)將單體甲基丙烯酸及甲基丙烯腈、引發(fā)劑、發(fā)泡劑、成核劑、交聯(lián)劑、耐熱添加 劑按計(jì)量稱量,均勻混合,形成反應(yīng)液;
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