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二縮水甘油醚封端的聚硅氧烷化合物和非芳族多胺的共聚物的制作方法_2

文檔序號:9574301閱讀:來源:國知局
0024]
[0025] 其中,Ri。和Rii獨立地選自H;線性或支化的,取代或未取代的(Ci-Ci。)烷基;線性 或支化的,取代或未取代的(Ci-Ci。)烷基胺;并且,條件是如果化合物II和III中的氮原子 是叔氮,則咕,咕和R9中的至少一個包括具有兩個或多個伯氮原子、仲氮原子,或伯氮和仲 氮原子組合的取代基團(tuán);Ri2至Ri5獨立地選自Η;線性或支化的,取代或未取代的(Ci-Ci。)燒 基;線性或支化的,取代或未取代的(Ci-Ci。)烷基胺基擬及q,r和t可W相同或不同,且為 1到10的整數(shù)。優(yōu)選Ri。至R15為H。取代基包括但不限于:徑基,徑基(C1-C3)烷基,(Ci-Cs) 烷氧基,和線性或支化的(Ci-Ci。)烷基胺。優(yōu)選咕,Rs和Rg中至少一個是通式(IV)。更優(yōu) 選咕,咕和R9中的兩個是通式(IV)和剩余為氨。優(yōu)選q,r和t分別相同或不同,而且是1 至5,更優(yōu)選為1至3。該非芳族多胺可W從本領(lǐng)域已知的文獻(xiàn)中的方法來制備,或從例如 SigmaAl化ich公司商業(yè)獲得。
[0026] 對于可用于制備反應(yīng)產(chǎn)物的方法沒有限制。優(yōu)選地,通過在室溫下攬拌,可將一種 或多種非芳族胺溶解在一種或多種有機(jī)溶劑中。該有機(jī)溶劑優(yōu)選與水混溶,并且包括但不 限于:乙臘和水混溶的醇如異丙醇,乙醇和甲醇。然后將一種或多種二縮水甘油酸封端的 聚硅氧烷化合物添加到該一種或多種非芳族胺的溶液中并加熱使溶液溫度從室溫升高到 90°C至110°C。將該溶液加熱3到8小時,然后使其在室溫下攬拌過夜。在反應(yīng)混合物中 一種或多種非芳族胺與一種或多種二縮水甘油酸封端的聚硅氧烷化合物的摩爾比范圍在 4 : 1至。1 : 1之間。
[0027] 反應(yīng)產(chǎn)物可WW0.Ig/L至15g/L的量包括在調(diào)節(jié)劑組合物中,優(yōu)選為Ig/L至5g/ L。該組合物可W包括一種或多種添加劑,如表面活性劑,絡(luò)合劑,潤濕劑和抑調(diào)節(jié)劑。表 面活性劑包括但不限于:非離子表面活性劑和陽離子表面活性劑。可W包括一種或多種常 規(guī)量的表面活性劑。優(yōu)選地,所包含的量為0.Ig/L至20g/l,更優(yōu)選為0. 5g/L至5g/L的 量。非離子表面活性劑的實例是聚二醇酸,環(huán)氧乙燒/環(huán)氧丙烷共聚物,聚氧乙締辛基苯基 酸,聚氧乙締壬基苯基酸和乙氧基化的線性醇。陽離子表面活性劑的實例是季錠化的聚乙 締基咪挫??蒞包含常規(guī)量的一種或多種絡(luò)合劑。優(yōu)選地,所包含的量為0.Ig/L至5g/L, 更優(yōu)選為0.Ig/L至1. 5g/L的量。絡(luò)合劑包括但不限于:乙二胺四乙酸,N-(2-徑乙基)亞 氨基二乙酸,亞氨基二乙酸,二亞乙基Ξ胺-N,N,Ν',N",N"-五乙酸,N-巧-(3-馬來酷亞 胺丙氨基)-1-簇基戊基)亞氨基二乙酸,次氮基(nitrilo)Ξ乙酸,Ν-(5-氨基-1-簇基戊 基)亞氨基二乙酸,乙二胺二(鄰徑基苯乙)酸,和N,Ν'-雙(2-徑基芐基)乙二胺-N, Ν'-二乙酸??蒞包含一種或多種常規(guī)用量的潤濕劑。優(yōu)選地,所包含的量為0.5g/L至 8邑/1,更優(yōu)選為2g/L至5g/L。潤濕劑包括但不限于:鏈燒醇胺如單乙醇胺,Ξ乙醇胺,Ξ異 丙醇胺,N,N,Ν',Ν'-四(2-徑丙基)乙二胺,氨基-2-丙醇,和雙(2-徑丙基)胺。抑 調(diào)節(jié)劑包括但不限于:堿金屬氨氧化物,如氨氧化鋼和氨氧化鐘。一種或多種無機(jī)酸和有機(jī) 酸可用于調(diào)節(jié)抑值。無機(jī)酸包括但不限于:硫酸,鹽酸,硝酸和憐酸。有機(jī)酸包括,但不限 于:單簇酸如乙酸和多元簇酸如巧樣酸。所包含的抑調(diào)節(jié)劑的量使抑保持大于7,優(yōu)選為 8至12,更優(yōu)選從8. 5至11。使用一種或多種水或與水混溶的有機(jī)溶劑,將調(diào)節(jié)劑組合物 升高到所需的體積量和組分濃度。優(yōu)選地,調(diào)節(jié)劑組合物基本上由一種或多種反應(yīng)產(chǎn)物,一 種或多種水混溶性有機(jī)溶劑,一種或多種表面活性劑,一種或多種絡(luò)合劑,一種或多種潤濕 劑,一種或多種抑調(diào)節(jié)劑和水組成。
[0028] 調(diào)節(jié)劑組合物可W用于調(diào)節(jié)介電材料,該材料包括通孔和通道壁,其用于接收一 些常規(guī)的用于化學(xué)鍛覆金屬的催化劑,該催化劑包括但不限于:常規(guī)的錫-鈕膠體催化劑 和離子催化劑。優(yōu)選地,將調(diào)節(jié)劑組合物用于制備介電材料,該材料包括通孔和通道壁,其 用于接收離子催化劑。運(yùn)種離子催化劑優(yōu)選金屬離子和一種或多種絡(luò)合劑的含水堿性非 膠體絡(luò)合物溶液。優(yōu)選地,含水堿性離子催化劑不含有錫,錫離子,抗氧劑和面素。含水堿 性離子催化劑溶液的抑范圍為8. 5及更大,優(yōu)選9及更大,更優(yōu)選為9至13,最優(yōu)選9至 12。在一般情況下,直到將催化劑施加到調(diào)節(jié)的介電材料后催化性金屬離子才還原到其金 屬狀態(tài)??蒞使用常規(guī)的還原劑。該還原劑包括,但不限于:二甲胺甲棚燒,棚氨化鋼,抗壞 血酸,異抗壞血酸,次憐酸鋼,阱水合物,甲酸和甲醒。優(yōu)選的還原劑是次憐酸鋼或二甲胺棚 燒。所包含還原劑的量為基本上將所有的金屬離子還原為金屬。運(yùn)樣的量通常是常規(guī)量且 為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知。
[0029] 金屬離子可W通過常規(guī)的金屬鹽提供。通常該金屬鹽包含在催化劑溶液中W提 供20ppm至2000ppm的金屬離子,優(yōu)選25ppm至50化pm。金屬離子包括但不限于:銀,金, 銷,鈕,銅,鉆和儀離子。優(yōu)選金屬離子選自銀和鈕離子。最優(yōu)選的金屬離子是鈕離子。金 屬離子可W通過使用本領(lǐng)域所熟知的常規(guī)水溶性金屬鹽來提供,并且運(yùn)些金屬離子可W在 文獻(xiàn)中找到。
[0030] 在一般情況下,包含在含水堿性離子催化劑溶液中的絡(luò)合物和一種或多種金屬離 子的量是使得絡(luò)合物與金屬離子的摩爾比為1 : 1至4 : 1,優(yōu)選1 : 1到2 : 1。絡(luò)合劑 包括但不限于:化嗦衍生物和喀晚衍生物?;卵苌锇ǖ幌抻冢?,6-二甲基化嗦,2, 3-二甲基化嗦,2, 5-二甲基化嗦,2, 3, 5-Ξ甲基化嗦,2-乙酷基化嗦,氨基化嗦,乙基化嗦, 甲氧基化嗦,2-(2'-徑基乙基)化嗦。喀晚衍生物包括但不限于:己比妥酸,乳清酸,胸 腺喀晚,2-氨基喀晚,6-徑基-2,4-二甲基喀晚,6-甲基尿喀晚,2-徑基喀晚,4,6-二氯喀 晚,2,4-二甲氧基喀晚,2-氨基-4,6-二甲基喀晚,2-徑基-4,6-二甲基喀晚和6-甲基異 胞喀晚。
[0031]調(diào)節(jié)劑組合物可用于制備在化學(xué)鍛覆金屬中接收催化劑的各種介電材料。該介電 材料可W包括在各種基材上,例如半導(dǎo)體,金屬包覆和未包覆的基材,例如具有多個通孔, 通道或它們的組合的印刷電路板。運(yùn)種金屬包覆和未包覆的印刷電路板可W包括熱固性樹 月旨,熱塑性樹脂和它們的組合,該樹脂包括纖維,例如玻璃纖維,W及上述浸潰的具體實施 方式。優(yōu)選該基材是具有多個通孔,通道或它們的組合的金屬包覆印刷電路或電線板。
[0032] 調(diào)節(jié)劑組合物可用于制造印刷電路板的水平和垂直工藝中。該調(diào)節(jié)劑組合物可在 常規(guī)含水堿性化學(xué)鍛覆金屬浴中使用。同時可W想到,該調(diào)節(jié)劑可W用于化學(xué)鍛覆任意可 W在化學(xué)鍛覆中使用的金屬的方法,優(yōu)選該金屬選自銅,銅合金,儀或儀合金。更優(yōu)選該金 屬選自銅和銅合金,最優(yōu)選該金屬是銅。傳統(tǒng)的金屬化學(xué)鍛覆浴都可W使用。各種化學(xué)鍛 覆浴是本領(lǐng)域所熟知的并在文獻(xiàn)中公開。市售的化學(xué)鍛覆銅浴的實例是CIRCUPOSITTm4500 和CIRCUP0S];T?880Elect;rolessCopper(可來自DowAdvancedMaterials,Mar化orou曲, ΜΑ)ο
[0033]用于對具有介電材料的基材進(jìn)行化學(xué)鍛覆金屬的常規(guī)步驟可W使用調(diào)節(jié)劑組合 物;然而,含水堿性離子催化劑不需要加速步驟,其中當(dāng)使用膠體錫-鈕催化劑時,將錫剝 離從而暴露化學(xué)鍛覆的金屬鈕。優(yōu)選地,在室溫到90°C,優(yōu)選30°C到80°C的溫度下,將調(diào)節(jié) 劑組合物施加到介電材料的基材上。該調(diào)節(jié)劑可W通過將基材浸在調(diào)節(jié)劑中施加大基材上 或?qū)⒄{(diào)節(jié)劑噴射到基材上。該調(diào)節(jié)劑可W在基材選擇用水沖洗之前,與基材接觸30秒至 180秒。將催化劑施加到調(diào)節(jié)的基材上W使用金屬進(jìn)行化學(xué)鍛覆。如果催化劑是離子型催 化劑,則隨后將還原劑施加到基材上,否則,如在錫-鈕催化劑的情況下,催化劑金屬離子 在催化劑應(yīng)用中已被還原為金屬狀態(tài)?;瘜W(xué)鍛覆金屬的參數(shù),如溫度和時間可W是常規(guī)的。 化學(xué)鍛覆金屬鍛浴的抑值通常為堿性。可W使用常規(guī)的基材的制備方法,如基材表面的清 洗或脫脂,表面的粗糖化或微粗糖化,基材的蝕刻或微蝕刻,溶劑
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