5°C的條件下攪拌12h,得到均勻透明的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂溶液。
[0031]將該溶液澆入到模具中,通過流延法制膜,并在25°C真空條件下將溶劑揮發(fā)完全。將所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工藝進(jìn)行熱固化,即得到三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。其中環(huán)氧樹脂:三氟甲基磺酸鋰:聚丙烯腈的質(zhì)量比為35:18:100。其介電常數(shù)-頻率曲線、交流電導(dǎo)率-頻率曲線、介電損耗-頻率曲線分別見附圖4、5、6。
[0032]實(shí)施例3
1、三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈溶液的制備按實(shí)施例1技術(shù)方案制備三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈溶液。
[0033]2、三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備
將1.9g環(huán)氧樹脂(牌號(hào)E-51)在60°C的條件下,攪拌30min后,加入0.076g 2-乙基-4甲基咪唑,繼續(xù)攪拌lOmin,得到均勻透明的環(huán)氧樹脂混合物。將步驟1得到的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈溶液,加入到環(huán)氧樹脂混合物中,在25°C的條件下攪拌12h,得到均勻透明的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂溶液。
[0034]將該溶液澆入到模具中,通過流延法制膜,并在25°C真空條件下將溶劑揮發(fā)完全。將所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工藝進(jìn)行熱固化,即得到三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。其中環(huán)氧樹脂:三氟甲基磺酸鋰:聚丙烯腈的質(zhì)量比為38:18:100。其介電常數(shù)-頻率曲線、交流電導(dǎo)率-頻率曲線、介電損耗-頻率曲線分別見附圖4、5、6。
[0035]為進(jìn)一步證明本發(fā)明技術(shù)方案提供的鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復(fù)合材料的性能及效果,制備比較例1、2和3,對(duì)介電常數(shù)、交流電導(dǎo)率和介電損耗作對(duì)比試驗(yàn),其結(jié)果分別參見附圖4、5、6。
[0036]比較例1的制備包括如下步驟:
1、聚丙烯腈溶液的制備
將5g聚丙烯腈和50mL N,N-二甲基甲酰胺在60°C的條件下攪拌2h,得到均勻透明的聚丙烯腈溶液。
[0037]2、聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂共混物的制備
將1.65g環(huán)氧樹脂(牌號(hào)E-51)在60°C的條件下,攪拌30min后,加入0.07g 2-乙基-4甲基咪唑,繼續(xù)攪拌lOmin,得到均勻透明的環(huán)氧樹脂混合物。將步驟1得到的聚丙烯腈溶液,加入到環(huán)氧樹脂混合物中,在25°C的條件下攪拌12h,得到均勻透明的聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂溶液。
[0038]將該溶液澆入到模具中,通過流延法制膜,并在25°C真空條件下將溶劑揮發(fā)完全。將所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工藝進(jìn)行熱固化,即得到聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂共混物。其中環(huán)氧樹脂與聚丙烯腈的質(zhì)量比為33:100。其介電常數(shù)-頻率曲線、交流電導(dǎo)率-頻率曲線、介電損耗-頻率曲線分別見附圖4、5、6。
[0039]比較例2的制備包括如下步驟:
1、環(huán)氧樹脂溶液的制備
將5g環(huán)氧樹脂(牌號(hào)E-51)在60°C的條件下,攪拌30min后,加入0.2g 2-乙基-4甲基咪唑,繼續(xù)攪拌lOmin,得到均勻透明的環(huán)氧樹脂混合物。將該混合物和50mL N,N_二甲基甲酰胺在25°C的條件下攪拌lOmin,得到均勻透明的環(huán)氧樹脂溶液。
[0040]2、三氟甲基磺酸鋰/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備
將0.9g三氟甲基磺酸鋰加入到步驟1制備的環(huán)氧樹脂溶液中,在25°C的條件下攪拌12h,得到均勻透明的三氟甲基磺酸鋰/環(huán)氧樹脂溶液。
[0041 ]將該溶液澆入到模具中,通過流延法制膜,并在25°C真空條件下將溶劑揮發(fā)完全。將所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工藝進(jìn)行熱固化,即得到三氟甲基磺酸鋰/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。其中三氟甲基磺酸鋰與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為18:100。其介電常數(shù)-頻率曲線、交流電導(dǎo)率-頻率曲線、介電損耗-頻率曲線分別見附圖4、5、6。
[0042]比較例3的制備包括如下步驟: 1、聚丙烯腈溶液的制備
將5g聚丙烯腈和50mL N,N-二甲基甲酰胺在60°C的條件下攪拌2h,得到均勻透明的聚丙烯腈溶液。
[0043]2、三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈復(fù)合材料的制備
將0.9g三氟甲基磺酸鋰加入到步驟1制備的聚丙烯腈溶液中,在60°C的條件下攪拌2h,得到三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈均勻透明溶液。在25°C的條件下攪拌12h,將該溶液澆入到模具中,通過流延法制膜,并在25°C真空條件下將溶劑揮發(fā)完全。即得到三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈復(fù)合材料。其中三氟甲基磺酸鋰與聚丙烯腈的質(zhì)量比為18:100。其介電常數(shù)-頻率曲線、交流電導(dǎo)率-頻率曲線、介電損耗-頻率曲線分別見附圖4、5、6。
[0044]參考附圖4,它是實(shí)施例1、2和3制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料、比較例1制備的聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂共混物、比較例2制備的三氟甲基磺酸鋰/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料和比較例3制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈復(fù)合材料的介電常數(shù)-頻率曲線。比較例3制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈復(fù)合材料具有最高介電常數(shù),在100Hz下比較例3制備的復(fù)合材料的介電常數(shù)為14980。在整個(gè)測(cè)試頻率范圍內(nèi),實(shí)施例1、2、3制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的介電常數(shù)高于比較例1制備的聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂共混物和比較例2制備的三氟甲基磺酸鋰/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的介電常數(shù)。例如,在100Hz下實(shí)施例1制備的復(fù)合材料的介電常數(shù)為18,是比較例1制備的聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂共混物的介電常數(shù)的3.7倍,是比較例2制備的三氟甲基磺酸鋰/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的介電常數(shù)的3.2倍。
[0045]參考附圖5,它是實(shí)施例1、2和3制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料與比較例1制備的聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂共混物、比較例2制備的三氟甲基磺酸鋰/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料和比較例3制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈復(fù)合材料電導(dǎo)率-頻率曲線??梢钥闯?,比較例3制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈復(fù)合材料的電導(dǎo)率-頻率曲線呈現(xiàn)導(dǎo)體特征,其余曲線基本呈現(xiàn)絕緣體特征,這應(yīng)該是比較例3具有最高介電常數(shù)的根本原因。在相同頻率下,實(shí)施例1、2、3制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的電導(dǎo)率高于比較例1和比較例2所制備材料的值。
[0046]參考附圖6,它是實(shí)施例1、2和3制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料與比較例1制備的聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂共混物、比較例2制備的三氟甲基磺酸鋰/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料和比較例3制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈復(fù)合材料介電損耗-頻率曲線。比較例3表現(xiàn)出很高的介電損耗,這是源于導(dǎo)體的原因。而實(shí)施例1、2和3制備的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料則具有較低的介電損耗,這是因?yàn)榄h(huán)氧樹脂均勻地分布在三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈樹脂中,使導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)被分割,減少了因?yàn)閷?dǎo)體相互接觸帶來(lái)的漏電電流。
[0047]實(shí)施例4
1、三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈溶液的制備
將5g聚丙烯腈和29mL N,N-二甲基甲酰胺在80°C的條件下攪拌lh,得到均勻透明的聚丙烯腈溶液A。將0.4g三氟甲基磺酸鋰加入到聚丙烯腈溶液A中,在80°C下攪拌lh,得到均勻透明的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈溶液。
[0048]2、三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備將lg環(huán)氧樹脂(牌號(hào)E-51)在60°C的條件下,攪拌30min后,加入0.04g 2-乙基-4甲基咪唑,繼續(xù)攪拌lOmin,得到均勻透明的環(huán)氧樹脂混合物。將步驟1得到的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈溶液,加入到環(huán)氧樹脂混合物中,在15°C的條件下攪拌12h,得到均勻透明的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂溶液。
[0049]將該溶液澆入到模具中,通過流延法制膜,并在15°C真空條件下將溶劑揮發(fā)完全。將所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工藝進(jìn)行熱固化,即得到三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。其中環(huán)氧樹脂:三氟甲基磺酸鋰:聚丙烯腈的質(zhì)量比為20:8:100。
[0050]實(shí)施例5
1、三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈溶液的制備按實(shí)施例4技術(shù)方案制備三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈溶液。
[0051]2、三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/