到均勻透明的聚丙烯腈溶液A。將0.9g 二 (三氟甲基磺酰)亞胺鋰加入到聚丙烯腈溶液A中，在60°C下攪拌2h，得到均勻透明的二 (三氟甲基磺酰)亞胺鋰/聚丙烯腈溶液。
[0075]2、二 (三氟甲基磺酰)亞胺鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備
將1.65g環(huán)氧樹脂(牌號E-51)在60°C的條件下，攪拌30min后，加入0.066g 2-乙基-4甲基咪唑，繼續(xù)攪拌lOmin，得到均勻透明的環(huán)氧樹脂混合物。將步驟1得到的二(三氟甲基磺酰)亞胺鋰/聚丙烯腈溶液，加入到環(huán)氧樹脂混合物中，在25°C的條件下攪拌12h，得到均勻透明的二 (三氟甲基磺酰)亞胺鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂溶液。
[0076]將該溶液澆入到模具中，通過流延法制膜，并在25°C真空條件下將溶劑揮發(fā)完全。將所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工藝進(jìn)行熱固化，即得到二 (三氟甲基磺酰)亞胺鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。其中環(huán)氧樹脂:二 (三氟甲基磺酰)亞胺鋰:聚丙烯腈的質(zhì)量比為33:18:100。
[0077]實(shí)施例14
1、四氟硼酸鋰/聚丙烯腈溶液的制備
將5g聚丙烯腈和50mL N，N-二甲基甲酰胺在60°C的條件下攪拌2h，得到均勻透明的聚丙烯腈溶液A。將0.9g四氟硼酸鋰加入到聚丙烯腈溶液A中，在60°C下攪拌2h，得到均勻透明的四氟硼酸鋰/聚丙烯腈溶液。
[0078]2、四氟硼酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備
將1.65g環(huán)氧樹脂(牌號E-51)在60°C的條件下，攪拌30min后，加入0.066g 2-乙基-4甲基咪唑，繼續(xù)攪拌lOmin，得到均勻透明的環(huán)氧樹脂混合物。將步驟1得到的四氟硼酸鋰/聚丙烯腈溶液，加入到環(huán)氧樹脂混合物中，在25°C的條件下攪拌12h，得到均勻透明的四氟硼酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂溶液。
[0079]將該溶液澆入到模具中，通過流延法制膜，并在25°C真空條件下將溶劑揮發(fā)完全。將所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工藝進(jìn)行熱固化，即得到四氟硼酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。其中環(huán)氧樹脂:四氟硼酸鋰:聚丙烯腈的質(zhì)量比為33:18:100。
[0080]實(shí)施例15
1、六氟磷酸鋰/聚丙烯腈溶液的制備
將5g聚丙烯腈和50mL N，N-二甲基甲酰胺在60°C的條件下攪拌2h，得到均勻透明的聚丙烯腈溶液A。將0.9g六氟磷酸鋰加入到聚丙烯腈溶液A中，在60°C下攪拌2h，得到均勻透明的六氟磷酸鋰/聚丙烯腈溶液。
[0081 ] 2、六氟磷酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備
將1.65g環(huán)氧樹脂(牌號E-51)在60°C的條件下，攪拌30min后，加入0.066g 2-乙基-4甲基咪唑，繼續(xù)攪拌lOmin，得到均勻透明的環(huán)氧樹脂混合物。將步驟1得到的六氟磷酸鋰/聚丙烯腈溶液，加入到環(huán)氧樹脂混合物中，在25°C的條件下攪拌12h，得到均勻透明的六氟磷酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂溶液。
[0082]將該溶液澆入到模具中，通過流延法制膜，并在25°C真空條件下將溶劑揮發(fā)完全。將所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工藝進(jìn)行熱固化，即得到六氟磷酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。其中環(huán)氧樹脂:六氟磷酸鋰:聚丙烯腈的質(zhì)量比為33:18:100。
[0083]實(shí)施例16
1、高氯酸鋰/聚丙烯腈溶液的制備
將5g聚丙烯腈和50mL N，N-二甲基甲酰胺在60°C的條件下攪拌2h，得到均勻透明的聚丙烯腈溶液A。將0.9g高氯酸鋰加入到聚丙烯腈溶液A中，在60°C下攪拌2h，得到均勻透明的高氯酸鋰/聚丙烯腈溶液。
[0084]2、高氯酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備將1.65g環(huán)氧樹脂(牌號E-51)在60°C的條件下，攪拌30min后，加入0.066g 2-乙基-4甲基咪唑，繼續(xù)攪拌lOmin，得到均勻透明的環(huán)氧樹脂混合物。將步驟1得到的高氯酸鋰/聚丙烯腈溶液，加入到環(huán)氧樹脂混合物中，在25°C的條件下攪拌12h，得到均勻透明的高氯酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂溶液。
[0085]將該溶液澆入到模具中，通過流延法制膜，并在25°C真空條件下將溶劑揮發(fā)完全。將所制得的膜按照80°C/2h+100°C/2h+120°C/2h和140°C/4h工藝進(jìn)行熱固化，即得到高氯酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。其中環(huán)氧樹脂:高氯酸鋰:聚丙烯腈的質(zhì)量比為33:18:100。
[0086]實(shí)施例17
1、三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈溶液的制備
將5g聚丙烯腈和50mL N，N-二甲基甲酰胺在60°C的條件下攪拌2h，得到均勻透明的聚丙烯腈溶液A。將0.9g三氟甲基磺酸鋰加入到聚丙烯腈溶液A中，在60°C下攪拌2h，得到均勻透明的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈溶液。
[0087]2、三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧丙烯酸酯樹脂復(fù)合材料的制備
將1.65g環(huán)氧丙烯酸酯樹脂在100°C的條件下，攪拌30min后，加入0.0165g過氧化甲乙酮，繼續(xù)攪拌lOmin，得到均勻透明的環(huán)氧丙烯酸酯樹脂混合物。將步驟1得到的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈溶液，加入到環(huán)氧丙烯酸酯樹脂混合物中，在25°C的條件下攪拌12h，得到均勻透明的三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧丙烯酸酯樹脂溶液。
[0088]將該溶液澆入到模具中，通過流延法制膜，并在25°C真空條件下將溶劑揮發(fā)完全。將所制得的膜按照150°C/2h和180°C/4h工藝進(jìn)行熱固化，即得到三氟甲基磺酸鋰/聚丙烯腈/環(huán)氧丙烯酸酯樹脂復(fù)合材料。其中環(huán)氧丙烯酸酯樹脂:三氟甲基磺酸鋰:聚丙烯腈的質(zhì)量比為 33:18:100。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包含如下步驟:按質(zhì)量計， (1)將100份聚丙烯腈和550?1100份N，N-二甲基甲酰胺在溫度為25°C?80°C的條件下攪拌，得到均勻透明的聚丙烯腈溶液A;再將8?36份鋰鹽加入到聚丙烯腈溶液A中，在溫度為25°C?80°C的條件下攪拌，得到均勻透明的鋰鹽/聚丙烯腈溶液； (2)將可熱固化樹脂加入到步驟(1)制得的鋰鹽/聚丙烯腈溶液中，在15°C?50°C的溫度條件下混合均勻，得到復(fù)合溶液;將復(fù)合溶液制成薄膜后，再進(jìn)行固化和后處理，即得到一種鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的鋰鹽包括三氟甲基磺酸鋰、二 (三氟甲基磺酰)亞胺鋰、四氟硼酸鋰、六氟磷酸鋰、高氯酸鋰中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的可熱固化樹脂為包括固化劑的環(huán)氧樹脂或環(huán)氧丙烯酸酯樹脂。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的固化劑為2-乙基-4甲基咪唑。5.—種按權(quán)利要求1制備方法得到的鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復(fù)合材料。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復(fù)合材料，其特征在于:所述的熱固性樹脂與聚丙烯腈的質(zhì)量比為20?50:100。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復(fù)合材料及其制備方法。按質(zhì)量計，將100份聚丙烯腈和550～1100份N,N-二甲基甲酰胺在25～80℃的溫度條件下攪拌，得到均勻透明的聚丙烯腈溶液；再加入8～36份鋰鹽，攪拌至得到均勻透明的鋰鹽/聚丙烯腈溶液。把可熱固化樹脂加入到鋰鹽/聚丙烯腈溶液中，混合均勻，將得到的復(fù)合溶液制成薄膜，再經(jīng)固化和后處理，得到一種鋰鹽/聚丙烯腈/熱固性樹脂復(fù)合材料。它兼具高介電常數(shù)、良好柔韌性和透明性的優(yōu)點(diǎn)；復(fù)合材料的制備方法具有操作工藝簡單、制造成本低、適用性廣的特點(diǎn)。
【IPC分類】C08K5/42, C08L33/20, C08K3/38, C08L63/00, C08L63/10, C08K3/24, C08K3/32
【公開號】CN105482339
【申請?zhí)枴緾N201610027257
【發(fā)明人】梁國正, 孫勝, 顧嬡娟, 袁莉
【申請人】蘇州大學(xué)
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月16日