溶劑(L)的總重量計(jì)。最優(yōu)選非質(zhì)子極性溶劑(L)由環(huán)丁砜組成。
[0116] 因此，本發(fā)明還提供聚芳基醚砜聚合物（P)，其具有的環(huán)丁砜含量低于300重量 ppm、優(yōu)選低于250重量ppm、特別優(yōu)選低于150重量ppm、更優(yōu)選低于100重量ppm、且特別優(yōu)選 低于70重量ppm，基于聚芳基醚砜聚合物(P)的總重量計(jì)。
[0117] 因此，本發(fā)明還提供聚芳基醚砜聚合物(P)，其可通過本發(fā)明方法獲得，且其具有 的環(huán)丁砜含量低于300重量ppm、優(yōu)選低于250重量ppm、特別優(yōu)選低于150重量ppm、更優(yōu)選低 于1 〇0重量ppm、且特別優(yōu)選低于70重量ppm，基于聚芳基醚砜聚合物(P)的總重量計(jì)。
[0118] 以上有關(guān)制備聚芳基醚砜聚合物(P)的方法的描述和優(yōu)選方案相應(yīng)地適用于聚合 物本身。
[0119] 因此，優(yōu)選聚聯(lián)苯砜聚合物(P1)。出人意料地，還已發(fā)現(xiàn)，當(dāng)通過步驟和 (iii)分別提供溶液(PL)時(shí)，所得到的聚芳基醚砜聚合物(P)具有聚合物鍵合氯的低含量。
[0120] 本發(fā)明還提供聚芳基醚砜聚合物(P)，其可根據(jù)本發(fā)明方法獲得，以及提供聚芳基 醚砜聚合物(P)，其聚合物鍵合氯的含量低于400重量ppm、特別是低于300重量ppm、特別優(yōu) 選低于200重量ppm的，各自基于聚芳基醚砜聚合物(P)的總重量計(jì)。
[0121]本發(fā)明的聚芳基醚砜聚合物(P)優(yōu)選具有低于400重量ppm的聚合物鍵合氯含量， 特別優(yōu)選具有低于300重量ppm、且特別優(yōu)選具有低于200重量ppm的聚合物鍵合氯含量。借 助該方法，聚合物鍵合氯含量的下限通常為至少10重量ppm，特別是至少20重量ppm，各自基 于聚芳基醚砜聚合物(P)的總重量計(jì)。
[0122] 可獲得的聚芳基醚砜聚合物(P)的氯含量對(duì)應(yīng)于末端氯基團(tuán)的含量，且為了本發(fā) 明的目的，借助原子光譜測(cè)定。為了本發(fā)明的目的，聚合物鍵合氯的含量原則上基于重量比 計(jì)，或者可以mg/kg聚芳基醚砜聚合物(P)為單位表示。
[0123] 可通過本發(fā)明方法獲得的聚芳基醚砜聚合物(P)特別優(yōu)選具有低于400重量ppm的 聚合物鍵合氯含量，同時(shí)具有低于300重量ppm的殘余溶劑比例，各自基于聚芳基醚砜聚合 物(P)的總重量計(jì)。
[0124] 此外，本發(fā)明的聚芳基醚砜聚合物(P)的特征在于在拉伸試驗(yàn)中具有超過50%的 斷裂拉伸應(yīng)變。
[0125] 本發(fā)明還提供熱塑性模塑組合物，其包含本發(fā)明的聚芳基醚砜聚合物(P)。
[0126] 本發(fā)明的熱塑性模塑組合物不僅可包含本發(fā)明的聚芳基醚砜聚合物(P)，而且可 包含至少一種選自以下的聚合物:聚芳基醚砜(不同于本發(fā)明的聚芳基醚砜聚合物(P))，特 別是聚醚砜(PES)和/或聚砜(PSU);以及聚醚酰亞胺;聚苯硫醚;聚醚醚酮;聚酰亞胺或聚對(duì) 亞苯基。
[0127] 此外，本發(fā)明的模塑組合物可包含填料，特別是纖維，特別優(yōu)選玻璃纖維。合適的 填料為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知。
[0128] 如果使用填料，則這些填料的加入量?jī)?yōu)選為5至150重量份，基于100重量份的聚合 物計(jì)。
[0129] 本發(fā)明的熱塑性模塑組合物可具體包含本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的并適合用于熱塑 性模塑組合物的任何玻璃纖維。這些玻璃纖維可通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法制備，并 可任選地進(jìn)行表面處理。玻璃纖維可具有一定的尺寸，以改善與基質(zhì)材料的相容性，例如如 在DE10117715中所記載的。
[0130] 一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案使用直徑為5至15μπι、優(yōu)選7至13μπι、特別優(yōu)選9至Ι?μπι的玻璃 纖維。
[0131] 另一實(shí)施方案使用直徑為5至20μπι的玻璃纖維。
[0132] 所納入的玻璃纖維可采用短切玻璃纖維或連續(xù)纖維絲束(粗砂）的形式。在將呈短 切玻璃纖維形式的玻璃纖維引入至熱塑性模塑組合物之前，可使用的玻璃纖維的長(zhǎng)度通常 一般為4至5mm。在將玻璃纖維與其他組分例如通過擠出加工之后，所存在的玻璃纖維的平 均長(zhǎng)度通常為100至400μηι，優(yōu)選200至350μηι。
[0133] 本發(fā)明的模塑組合物可包含助劑作為其他組分Κ，所述助劑特別是加工助劑、顏 料、穩(wěn)定劑、阻燃劑或多種添加劑的混合物。其他常規(guī)添加物質(zhì)的實(shí)例為氧化抑制劑、抗熱 分解劑和抗紫外光分解劑、潤滑劑和脫模劑、染料和增塑劑。
[0134] 在本發(fā)明的模塑組合物中，其他組分Κ的比例具體為0至最高達(dá)30重量％，優(yōu)選為0 至最高達(dá)20重量％，特別是0至15重量％，基于熱塑性模塑組合物的總重量計(jì)。
[0135] 如果組分Κ包含穩(wěn)定劑，則穩(wěn)定劑的比例通常最高達(dá)2重量％，優(yōu)選0.01至1重 量％，特別是〇.〇1至0.5重量％，基于熱塑性模塑組合物的總重量計(jì)。
[0136] 顏料和染料的構(gòu)成量通常為0至10重量％，優(yōu)選0.05至7重量％，且特別地為0.1至 5重量％，基于熱塑性模塑組合物的總重量計(jì)。
[0137] 用于熱塑性塑料著色的顏料是眾所周知的--參見，例如R. GMchterand Η.Μ? ller,Taschenbuch der Kunststoffadditive[Plastics additives handbook],Carl Hanser Verlag, 1983,pages 494 to 510?？商峒暗牡谝唤M優(yōu)選的顏料為白色顏料，如氧化 鋅、硫化鋅、白鉛[2PbC03 · Pb(0H)2]、鋅鋇白、銻白和二氧化鈦。在兩種最常見的二氧化鈦的 晶體(金紅石和銳鈦礦）形式中，特別地使用金紅石形式將本發(fā)明模塑組合物的白色著色。 本發(fā)明可使用的黑色顏料為氧化鐵黑(Fe30 4)、尖晶石黑[CU(Cr，F(xiàn)e)204]、錳黑（由二氧化 錳、二氧化硅和氧化鐵組成的混合物）、鈷黑和銻黑，并且特別優(yōu)選炭黑，其大多以爐黑或氣 黑的形式使用。關(guān)于這一點(diǎn)，參見G. Benzing，Pigmente fiir Anstrichmittel [Pigments for paints],Expert-Verlag(1988),pages 78ff〇
[0138] 特殊的色調(diào)可以通過使用無機(jī)彩色顏料(如氧化鉻綠）、或有機(jī)顏料(如偶氮顏料 或酞菁染料)實(shí)現(xiàn)。這類顏料通常是市售可得的。
[0139] 可加入到本發(fā)明的熱塑性組合物中的氧化抑制劑和熱穩(wěn)定劑的實(shí)例為元素周期 表的I族金屬的鹵化物，例如鹵化鈉、鹵化鉀或鹵化鋰，實(shí)例為氯化物、溴化物或碘化物。此 外，還可使用氟化鋅和氯化鋅。還可使用任選地與含磷的酸結(jié)合的位阻酚、氫醌、該類取代 的代表物、芳族仲胺;或使用其鹽;或所述化合物的混合物;優(yōu)選其濃度最高達(dá)1重量％，基 于熱塑性模塑組合物的總重量計(jì)。
[0140] UV穩(wěn)定劑的實(shí)例為各種取代的間苯二酚、水楊酸、苯并三唑和苯甲酮，這些物質(zhì)的 一般用量為最高達(dá)2重量％。
[0141] 潤滑劑和脫模劑一一其加入量通常為最高達(dá)1重量％，基于熱塑性模塑組合物的 總重量計(jì)一一為硬脂醇、硬脂酸烷基酯和硬脂酰胺以及季戊四醇與長(zhǎng)鏈脂肪酸的酯。還可 以使用二烷基酮，如二硬脂基酮。
[0142] 本發(fā)明的模塑組合物包含0.1至2重量％、優(yōu)選0.1至1.75重量％、特別優(yōu)選0.1至 1.5重量％、且特別地0.1至0.9重量％ (基于熱塑性模塑組合物的總重量計(jì)）的硬脂酸和/或 硬脂酸鹽作為優(yōu)選的組分。原則上還可以使用其他硬脂酸衍生物，實(shí)例為硬脂酸的酯。
[0143] 優(yōu)選通過脂肪的水解制備硬脂酸。所得到的產(chǎn)物通常為由硬脂酸和棕櫚酸組成的 混合物。因此，根據(jù)產(chǎn)物的組成，這些產(chǎn)物具有寬的軟化范圍，例如50至70°C。優(yōu)選使用硬脂 酸含量大于20重量％、特別優(yōu)選大于25重量％的產(chǎn)物。還可以使用純硬脂酸(>98% )。
[0144] 此外，本發(fā)明的模塑組合物還可包含硬脂酸鹽。硬脂酸鹽可通過相應(yīng)的鈉鹽與金 屬鹽溶液(例如CaCl2、MgCl 2、鋁鹽)的反應(yīng)制備，或通過脂肪酸與金屬氫氧化物的直接反應(yīng) 制備(參見例如Baerlocher Additives ,2005)。優(yōu)選使用硬脂酸錯(cuò)。
[0145] 可以以任何期望的順序混合本發(fā)明熱塑性模塑組合物的成分。
[0146] 在本發(fā)明中使用的模塑組合物可以通過本身已知的方法，例如通過擠出制備。模 塑組合物可以通過如下方式制備:例如通過在常規(guī)混合裝置如基于螺桿的擠出機(jī)混合起始 組分，優(yōu)選在雙螺桿擠出機(jī)、Brabender混合器或Banbury混合器或捏合機(jī)中混合起始組分， 然后將其擠出。擠出物一旦制備就進(jìn)行冷卻和粉碎?？筛淖兘M分的混合順序，因此，可以預(yù) 混合兩種或任選三種組分，或?qū)⑺薪M分混合在一起。
[0147] 強(qiáng)烈混合是有利的，以獲得最大的混合均勻性。在280至380°C、優(yōu)選290至370°C溫 度下，強(qiáng)烈混合需要的平均混合時(shí)間通常為0.2至30分鐘。擠出物一旦制備就進(jìn)行冷卻和粉 碎。
[0148] 本發(fā)明中使用的模塑組合物的特征是良好的流動(dòng)性、高韌性和淺的本體顏色。因 此，本發(fā)明的模塑組合物適于制備用于家用物品、電氣或電子元件的模制品，以及用于車輛 部件的模制品。
[0149] 本發(fā)明的熱塑性模塑組合物可有利地用于制備模制品、纖維、膜（film)、薄膜 (membrane)或泡沫。本發(fā)明還提供包含本發(fā)明的熱塑性模塑組合物的模制品、纖維、膜、薄 膜和泡沫。
[0150] 以下實(shí)施例說明本發(fā)明，但不限制本發(fā)明。 實(shí)施例
[0151] 聚芳基醚砜聚合物(P)的特性粘度在25°C下在1%N_甲基吡咯烷酮溶液中測(cè)定。
[0152] 聚芳基醚砜聚合物(P)通過溶液(PL)的液滴化來分散，溶液的溫度通過恒溫調(diào)節(jié) 器控制。所使用的沉淀浴(F)包含軟化水(20°C)(落差0.5m，通量約2.5L/h)。所得的聚芳基 醚砜聚合物(P)隨后在85°C下用水萃取20h(水通量為160L/h)。之后，呈顆粒形式的聚芳基 醚砜聚合物(P)在150°C下干燥至殘余水分含量低于0.1重量％。
[0153] 所用碳酸鉀的體積平均粒徑通過使用Malvern Mastersizer 2000在顆粒于氯苯/ 環(huán)丁砜(60/40)中的懸浮液中測(cè)定。
[0154] 呈顆粒形式的聚芳基醚砜聚合物(P)的環(huán)丁砜含量通過校準(zhǔn)后的1H匪R測(cè)定。此 處使用環(huán)丁砜在2.2和3. lppm處的信號(hào)。
[0155] 所得的聚芳基醚砜聚合物(P)在雙螺桿擠出機(jī)(PTW 18)中在熔融溫度370°C下粒 化。對(duì)所得試驗(yàn)樣品的處理在375°C的熔融溫度和160°C的模具溫度下進(jìn)行。
[0156] 聚芳基醚砜聚合物(P)的本體顏色通過測(cè)定厚度為2mm的注塑成型條的黃度指數(shù) (YI) (ASTM D1925) (375°C的熔融溫度；160°C的模具溫度)測(cè)定。
[0157] 樣品的C1含量(聚合物鍵合氯)通過原子光譜確定。
[0158] 所用單體(4，4二氯二苯砜、4，4 二羥基聯(lián)苯)的純度超過99.5%。
[0159] 所用碳酸鉀的D [ 4，