向l〇g硅膠中邊攪拌邊滴加12mL浸漬溶液，滴加完畢后靜置2h;然后，在80°C下干 燥24h，以l°C/min的速率程序升溫到450°C，恒溫焙燒10h，獲得固體;在水與固體體積比10: 1條件下，用160mL蒸餾水?dāng)嚢柘礈?h，過濾分離，重復(fù)洗滌和過濾10次，再經(jīng)80°C下干燥 24h，以l°C/min的速率程序升溫到200°C，恒溫焙燒10h，得到催化劑前驅(qū)物。最后，采取反應(yīng) 器管內(nèi)還原的方式，在壓力0.2MPa、氫氣體積空速20001Γ 1、以l°C/min的速率升溫至lj 120°C條 件下還原8h，得到Pt和Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.2 %和0.4%，Pt與Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比為0.5:1的負(fù) 載型催化劑，記為0 · 2 % Pt-0 · 4 % Sn/Si02。
[0039]實(shí)施例2:0 · 5%Pt-0 · 5% Sn/Si02 催化劑制備
[0040] 稱取10g的多孔硅膠載體。由0.13278(2.5623\10^11 〇1)氯鉑酸和!1(：1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5%的鹽酸水溶液配置6mL溶液A。由0.1477g(4.2128 X ΙΟΛιοΙ)四氯化錫和HC1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5 %的鹽酸水溶液配置6mL溶液Β。在氮?dú)獗Ｗo(hù)、攪拌、室溫條件下，將Β溶液緩慢滴加到Α溶液 中，開$成12mL浸漬溶液，浸漬溶液中氯鉑酸和四氯化錫濃度分別為2.1352X l(T5mol/mL和 3.5106 X l(T5m〇l/mL，浸漬溶液體積與催化劑載體最大吸附水的體積相等；向10g硅膠中邊 攪拌邊滴加12mL浸漬溶液，滴加完畢后靜置10h;然后，在100°C下干燥2h，以10°C/min的速 率程序升溫到600°C，恒溫焙燒lh;在水與固體體積比50:1條件下，用800mL蒸餾水?dāng)嚢柘礈?3h，過濾分離，重復(fù)洗滌和過濾2次，再經(jīng)100°C下干燥2h，以10°C/min的速率程序升溫到400 °C，恒溫焙燒lh，得到催化劑前驅(qū)物。最后，采取反應(yīng)器管內(nèi)還原的方式，在壓力3.OMPa、氫 氣體積空速ΙΟΟΙΓ 1、以5°C/min的速率升溫到250°C條件下還原lh，得到Pt和Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別 為0.5%和0.5%、Pt與Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比為1:1的負(fù)載型催化劑，記為0.5%Pt-0.5%Sn/ Si02〇
[0041 ] 實(shí)施例3:1 %Pt-0 · 5% Sn/Si〇2催化劑制備
[0042] 稱取10g的多孔硅膠載體。由0.26548(5.1246\10-4111〇1)氯鉑酸和!1(：1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10%的鹽酸水溶液配置6mL溶液A。由0.1477g(4.2128 X 10-4mol)四氯化錫和HC1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10 %的鹽酸水溶液配置6mL溶液B。在氮?dú)獗Ｗo(hù)、攪拌、室溫條件下，將B溶液緩慢滴加到A溶 液中，開$成12mL浸漬溶液，浸漬溶液中氯鉑酸和四氯化錫濃度分別為4.2704 X ΙθΛιοΙ/mL和 3.5106 X l(T5m〇l/mL，浸漬溶液體積與催化劑載體最大吸附水的體積相等；向10g硅膠中邊 攪拌邊滴加12mL浸漬溶液，滴加完畢后靜置24h;然后，在80°C下干燥24h，以5°C/min的速率 程序升溫到600°C，恒溫焙燒lh;在水與固體體積比20:1條件下，用320mL蒸餾水?dāng)嚢柘礈?8h，過濾分離，重復(fù)洗滌和過濾5次，再經(jīng)80°C下干燥24h，以l°C/min的速率程序升溫到200 °C，恒溫焙燒10h，得到催化劑前驅(qū)物。最后，采取反應(yīng)器管內(nèi)還原的方式，在壓力l.OMPa、氫 氣體積空速2001Γ 1、以2°C/min的速率升溫到150°C條件下還原8h，得到Pt和Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別 為1%和0.5%、Pt與Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比為2:1的負(fù)載型催化劑，記為l%Pt-0.5%Sn/Si0 2。
[0043] 實(shí)施例4:3%Pt-3%Sn/Si02催化劑制備
[0044] 稱取10g的多孔硅膠載體。由0.79628(1.5374\10-3111 〇1)氯鉑酸和!1(：1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20%的鹽酸水溶液配置6mL溶液A。由0.8862g(2.5277 X 10-3mol)四氯化錫和HC1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20 %的鹽酸水溶液配置7mL溶液B。在氮?dú)獗Ｗo(hù)、攪拌、室溫條件下，將B溶液緩慢滴加到A溶 液中，開$成12mL浸漬溶液，浸漬溶液中氯鉑酸和四氯化錫濃度分別為1.2811 X ΙθΛιοΙ/mL和 2.1064 X ΙθΛιοΙ/mL，浸漬溶液體積與催化劑載體最大吸附水的體積相等；向10g硅膠中邊 攪拌邊滴加12mL浸漬溶液，滴加完畢后靜置24h;然后，在100°C下干燥4h，以l°C/min的速率 程序升溫到450°C，恒溫焙燒10h;在水與固體體積比30 :1條件下，用480mL蒸餾水?dāng)嚢柘礈?5h，過濾分離，重復(fù)洗滌和過濾5次，再經(jīng)90°C下干燥20h，以2°C/min的速率程序升溫到200 °C，恒溫焙燒10h，得到催化劑前驅(qū)物。最后，采取反應(yīng)器管內(nèi)還原的方式，在壓力l.OMPa、氫 氣體積空速10001Γ 1、以2°C/min的速率升溫到180°C條件下還原6h，得到Pt和Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)均 為3.0%、Pt與Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比為1:1的負(fù)載型催化劑，記為3%Pt-3% Sn/Si02。
[0045] 實(shí)施例5:5 %Pt-2.5 % Sn/Si02催化劑制備
[0046] 稱取10g的多孔硅膠載體。由1.327g(2.5623 X ΙΟΛιοΙ)氯鉑酸和HC1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10%的鹽酸水溶液配置6mL溶液Α。由0.7385g(2.1064 X 10-3mol)四氯化錫和HC1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10 %的鹽酸水溶液配置6mL溶液B。在氮?dú)獗Ｗo(hù)、攪拌、室溫條件下，將B溶液緩慢滴加到A溶 液中，開$成12mL浸漬溶液，浸漬溶液中氯鉑酸和四氯化錫濃度分別為2.1352X ΙθΛιοΙ/mL和 1.7553 X ΙθΛιοΙ/mL，浸漬溶液體積與催化劑載體最大吸附水的體積相等；向10g多孔硅膠 載體中邊攪拌邊滴加12mL浸漬溶液，滴加完畢后靜置8h;然后，在90°C下干燥8h，以2°C/min 的速率程序升溫到550°C，恒溫焙燒4h;在水與固體體積比20:1條件下，用320mL蒸餾水?dāng)嚢?洗滌8h，過濾分離，重復(fù)洗滌和過濾5次，再經(jīng)80°C下干燥24h，以l°C/min的速率程序升溫到 200°C，恒溫焙燒10h，得到催化劑前驅(qū)物。最后，采取反應(yīng)器管內(nèi)還原的方式，在壓力 3.0MPa、氫氣體積空速2000h-\以5°C/min的速率升溫到250°C條件下還原2h，得到Pt和Sn質(zhì) 量分?jǐn)?shù)分別為5%和2.5%、Pt與Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比為2:1的負(fù)載型催化劑，記為5%Pt-2.5% Sn/Si02〇
[0047] 實(shí)施例 6:3%Pt-3%Sn/Si02-Ll 催化劑制備
[0048] 稱取 10g 的多孔硅膠載體。由0 · 7962g( 1 · 5374 X 10-3mol)氯鉑酸、0 · 3231g( 1 · 5374 Xl(T3m〇l)檸檬酸和HC1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸水溶液配置6mL溶液A，梓檬酸與氯鉑酸摩爾 比為1:1。由0.88628(2.5277\10-3111〇1)四氯化錫和!1(：1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸水溶液配置 6mL溶液B。在氮?dú)獗Ｗo(hù)、攪拌、室溫條件下，將B溶液緩慢滴加到A溶液中，形成12mL浸漬溶 液，浸漬溶液中氯鉑酸、四氯化錫和檸檬酸濃度分別為1.2811 X ΙθΛιοΙ/mL、2.1064 X 10一 4mol/mL和1.2812 X l(T4m〇l/mL，浸漬溶液體積與催化劑載體最大吸附水的體積相等；向10g 多孔硅膠載體中邊攪拌邊滴加12mL浸漬溶液，滴加完畢后靜置24h;然后，在100°C下干燥 4h，以l°C/min的速率程序升溫到500°C，恒溫焙燒10h;在水與固體體積比20:1條件下，用 320mL蒸餾水?dāng)嚢柘礈?h，過濾分離，重復(fù)洗滌和過濾5次，再經(jīng)80°C下干燥24h，以l°C/min 的速率程序升溫到200°C，恒溫焙燒10h，得到催化劑前驅(qū)物。最后，采取管內(nèi)還原的方式，在 壓力1. OMPa、氫氣體積空速ΙΟΟΟΙΓ1、以2°C/min的速率升溫至lj 180°C條件下還原6h，得到Pt和 Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為3.0 %、Pt與Sn質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比為1:1的負(fù)載型催化劑，記為3 %Pt-3 % Sn/ Si02-Ll〇
[0049] 實(shí)施例 7:3%Pt-3%Sn/Si02-L4 催化劑制備
[0050] 稱取 10g 的多孔硅膠載體。由0 · 7962g( 1 · 5374 X 10-3mol)氯鉑酸、1 · 2924g(6 · 1502 Xl(T3m〇l)檸檬酸和HC1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸水溶液配置6mL溶液A，梓檬酸與氯鉑酸摩爾 比為4 :1。由0.88628(2.5277\10-3111〇1)四氯化錫和!1(：1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸水溶液配置 6mL溶液B。在氮?dú)獗Ｗo(hù)、攪拌、室溫條件下，將B溶液緩慢滴加到A溶液中，形成12mL浸漬溶 液，浸漬溶液中氯鉑酸、四氯化錫和檸檬酸濃度分別為1.2811 X ΙθΛιοΙ/mL、2.1064 X 10一 4mol/mL和5.1252 X l(T4m〇l/m