得到132g的有 機(jī)改性粘±。通過噴射磨粉碎該有機(jī)改性粘±,使中值粒徑為15WI1。
[0219][聚合催化劑的制備]
[0220] 將安裝有溫度計(jì)和回流管的300mL燒瓶進(jìn)行氮置換后,放入[改性粘±的制備]中 得到的有機(jī)改性粘±25.Og和己燒108mL,接著添加二甲基亞甲娃烷基(環(huán)戊二締基)(2,4, 7-S甲基巧基)二氯化錯(cuò)0.4406g及20%S異下基侶142mL,在60°C下攬拌3小時(shí)。冷卻至45 °(:后,去除上清液,用200mL的己燒清洗5次后,加入己燒200mL,得到催化劑懸浮液(固體成 分重量:12.4重量% )。
[0221] [(C)-I 的制造]
[0222] 在化的高壓蓋中加入己燒I.化、20%S異下基侶I.OmL、(聚合催化劑的制備)中得 到的催化劑懸浮液52mg(相當(dāng)于固體成分6.4mg),升溫至70°C后,加入1-下締17.6g,連續(xù)地 供給乙締/氨混合氣體(乙締/氨混合氣體中的氨濃度:590ppm)使分壓為0.80MPa。經(jīng)過90分 鐘后減壓,過濾出漿料并干燥,得到61.?的聚合物。得到的聚合物的MFR為1.6g/10分鐘,密 度為930kg/V。另外,數(shù)均分子量為17,600,重均分子量為86,700,在分子量30,500及155, 300的位置觀測到峰。另外,分子量分級時(shí)的Mn為10萬W上的級分中所含的長鏈支鏈數(shù)為主 鏈每1000個(gè)碳原子數(shù)為0.27個(gè)。另外,分子量分級時(shí)的Mn為10萬W上的級分的比例為總聚 合物的20.1重量%。另外,烙融張力為75mN。將評價(jià)結(jié)果示于表3。
[0223] (C)-2
[0224] [改性粘±的制備]
[02巧]在IL的燒瓶中放入工業(yè)用酒精(日本Alcohol銷售公司制造(商品名化kinen F-3) 300mL及蒸饋水300mL,添加濃鹽酸18.始及二甲基二十六烷基胺(Me2N(C26也3),通過常規(guī)方 法合成)49. lg(120mmol),加熱至45°C,使合成裡蒙脫石(Rockwood Additives公司制造(商 品名化aponite RDSHOOg分散后,升溫至60°C,在保持該溫度的狀態(tài)下攬拌1小時(shí)。過濾出 該漿料后,W60°C水600mL清洗2次,在85°C的干燥機(jī)內(nèi)干燥12小時(shí),由此得到140g的有機(jī)改 性粘±。通過噴射磨粉碎該有機(jī)改性粘±,使中值粒徑為14M1。
[0226] [聚合催化劑的制備]
[0227] 將安裝有溫度計(jì)和回流管的300mL燒瓶進(jìn)行氮置換后,放入[改性粘±的制備]中 得到的有機(jī)改性粘±25.Og和己燒108mL,接著添加二甲基亞甲娃烷基(環(huán)戊二締基)(2,4, 7-=甲基-1-巧基)二氯化錯(cuò)0.4406g及20%=異下基侶142mL,在60°C下攬拌3小時(shí)。冷卻至 45°C后,去除上清液,用200mL的己燒清洗5次后,加入己燒200mL,得到催化劑懸浮液(固體 成分重量:12.0重量% )。
[022引[(0-2的制造]
[0229] 在化的高壓蓋中加入己燒1.化、20%S異下基侶l.OmL、(聚合催化劑的制備)中得 到的催化劑懸浮液75mg(相當(dāng)于固體成分9.〇111邑),升溫至80°(:后,加入1-下締8.3邑,連續(xù)地 供給乙締/氨混合氣體(乙締/氨混合氣體中的氨濃度:850ppm)使分壓為0.85MPa。經(jīng)過90分 鐘后減壓,過濾出漿料并干燥,得到58.5g的聚合物。得到的聚合物的MFR為4.Og/10分鐘,密 度為941kg/m 3。另外,數(shù)均分子量為21,200,重均分子量為74,000,在分子量41,500及217, 100的位置觀測到峰。另外,分子量分級時(shí)的Mn為10萬W上的級分中所含的長鏈支鏈數(shù)為主 鏈每1000個(gè)碳原子數(shù)為0.18個(gè)。另外,分子量分級時(shí)的Mn為10萬W上的級分的比例為總聚 合物的14.8重量%。另外,烙融張力為49mN。將評價(jià)結(jié)果示于表3。
[0230] (C)-3
[0231] [改性粘±的制備]
[0232] 在IL的燒瓶中放入工業(yè)用酒精(日本Alcohol銷售公司制造(商品名化kinen F-3) 300mL及蒸饋水300mL,添加濃鹽酸15. Og及二甲基山齋基胺化ion株式會社制造(商品名) Armin DM22D)42.4g(120mmol),加熱至45°C,使合成裡蒙脫石(Rockwood Additives公司制 造(商品名化aponite RDSHOOg分散后,升溫至60°C,在保持該溫度的狀態(tài)下攬拌1小時(shí)。過 濾出該漿料后,W60°C水GOOmL清洗2次,在85°C的干燥機(jī)內(nèi)干燥12小時(shí),由此得到122g的有 機(jī)改性粘±。通過噴射磨粉碎該有機(jī)改性粘±,使中值粒徑為15WI1。
[0233] [聚合催化劑的制備]
[0234] 將安裝有溫度計(jì)和回流管的300mL燒瓶進(jìn)行氮置換后,放入[改性粘±的制備]中 得到的有機(jī)改性粘±25.Og和己燒108mL,接著添加二甲基亞甲娃烷基(環(huán)戊二締基)(2,4, 7-=甲基-1-巧基)二氯化錯(cuò)0.4406g及20%=異下基侶142mL,在60°C下攬拌3小時(shí)。冷卻至 45°C后,去除上清液,用200mL的己燒清洗5次后,加入己燒200mL,得到催化劑懸浮液(固體 成分重量:11.5重量%)。
[023引[(0-3的制造]
[0236] 在化的高壓蓋中加入己燒1.化、20%S異下基侶l.OmL、(聚合催化劑的制備)中得 到的催化劑懸浮液70mg(相當(dāng)于固體成分8.4mg),升溫至80°C后,加入1-下締2.4g,連續(xù)地 供給乙締/氨混合氣體(乙締/氨混合氣體中的氨濃度:720ppm)使分壓為0.90MPa。經(jīng)過90分 鐘后減壓,過濾出漿料并干燥,得到63.Og的聚合物。得到的聚合物的MFR為11.5g/10分鐘, 密度為954kg/m 3。另外,數(shù)均分子量為16,200,重均分子量為58,400,在分子量28,200及 181,000的位置觀測到峰。另外,分子量分級時(shí)的Mn為10萬W上的級分中所含的長鏈支鏈數(shù) 為每1000個(gè)碳原子數(shù)的主鏈為0.16個(gè)。另外,分子量分級時(shí)的Mn為10萬W上的級分的比例 為總聚合物的6.8重量%。另外,烙融張力為38mN。將評價(jià)結(jié)果示于表3。
[0237] (C)-4
[0238] [改性粘±的制備]
[0239] 在IL的燒瓶中放入工業(yè)用酒精(日本Alcohol銷售公司制造(商品名化kinen F-3) SOOmL及蒸饋水300mL,添加濃鹽酸20.0 g及二甲基山齋基胺(Lion株式會社制造(商品名) Armin DM22D)56.5g(160mmol),加熱至45°C,使合成裡蒙脫石(Rockwood Additives公司制 造(商品名化aponite RDSHOOg分散后,升溫至60°C,在保持該溫度的狀態(tài)下攬拌1小時(shí)。過 濾出該漿料后,W60°C水600mL清洗2次,在85°C的干燥機(jī)內(nèi)干燥12小時(shí),由此得到145g的有 機(jī)改性粘±。通過噴射磨粉碎該有機(jī)改性粘±,使中值粒徑為15WI1。
[0240] [聚合催化劑的制備]
[0241] 將安裝有溫度計(jì)和回流管的300mL燒瓶進(jìn)行氮置換后,放入(1)中得到的有機(jī)改性 粘±25.0邑和己燒108111^接著添加二甲基亞甲娃烷基(環(huán)戊二締基)(2,4,7-^甲基-1-巧 基)二氯化錯(cuò)0.4406g及20 % S異下基侶142血,在60°C下攬拌3小時(shí)。冷卻至45 °C后,去除上 清液,用200mL的己燒清洗5次后,加入己燒200mL,得到催化劑懸浮液(固體成分重量:11.2 重量%)。
[0242] [(0-4 的制造]
[0243] 在化的高壓蓋中加入己燒1.化、20%S異下基侶l.OmL、(聚合催化劑的制備)中得 到的催化劑懸浮液74mg(相當(dāng)于固體成分8.3mg),升溫至65°C后,加入1-下締17.5g,連續(xù)地 供給乙締/氨混合氣體(乙締/氨混合氣體中的氨濃度:570ppm)使分壓為0.75MPa。經(jīng)過90分 鐘后減壓,過濾出漿料并干燥,得到51.5g的聚合物。得到的聚合物的MFR為0.8g/10分鐘,密 度為928kg/m 3。另外,數(shù)均分子量為17,900,重均分子量為99,300,在分子量28,100及229, 100的位置觀測到峰。另外,分子量分級時(shí)的Mn為10萬W上的級分中所含的長鏈支鏈數(shù)為每 1000個(gè)碳原子數(shù)的主鏈為0.26個(gè)。另外,分子量分級時(shí)的Mn為10萬W上的級分的比例為總 聚合物的25.4重量%。另外,烙融張力為90mN。將評價(jià)結(jié)果示于表3。
[0244] (C)-S
[024引[改性粘±的制備]
[0246] 在IL的燒瓶中放入工業(yè)用酒精(日本Alcohol銷售公司制造(商品名化kinen F-3) 300mL及蒸饋水300mL,添加濃鹽酸15. Og及二甲基山齋基胺化ion株式會社制造(商品名) Armin DM22D)42.4g(120mmol),加熱至45°C,使合成裡蒙脫石(Rockwood Additives公司制 造(商品名化aponite RDSHOOg分散后,升溫至60°C,在保持該溫度的狀態(tài)下攬拌1小時(shí)。過 濾出該漿料后,W60°C水GOOmL清洗2次,在85°C的干燥機(jī)內(nèi)干燥12小時(shí),由此得到122g的有 機(jī)改性粘±。通過噴射磨粉碎該有機(jī)改性粘±,使中值粒徑為15WI1。
[0247] [聚合催化劑的制備]
[0248] 將安裝有溫度計(jì)和回流管的300mL燒瓶進(jìn)行氮置換后,放入[改性粘±的制備]中 得到的有機(jī)改性粘±25.Og和己燒108mL,接著添加二甲基亞甲娃烷基(環(huán)戊二締基)(2,4, 7-=甲基-1-巧基)二氯化錯(cuò)0.4406g及20%=異下基侶142mL,在60°C下攬拌3小時(shí)。冷卻至 45°C后,去除上清液,用200mL的己燒清洗5次后,加入己燒200mL,得到催化劑懸浮液(固體 成分重量:11.5重量%)。
[0249] [(0-5 的制造]
[0巧0] 在化的高壓蓋中加入己燒1.化、20%S異下基侶l.OmL、[聚合催化劑的制備]中得 到的催化劑懸浮液90mg(相當(dāng)于固體成分10.4mg),升溫至65°C后,加入1-下締17.5g,連續(xù) 地供給乙締/氨混合氣體(乙締/氨混合氣體中的氨濃度:550ppm)使分壓為0.75MPa。經(jīng)過90 分鐘后減壓,過濾出漿料并干燥,得到61.?的聚合物。得到的聚合物的MFR為0.08g/10分 鐘,密度為92化g/m 3。另外,數(shù)均分子量為21,900,重均分子量為127,000,在分子量31,300 及247,800的位置觀測到峰。另外,分子量分級時(shí)的Mn為10萬W上的級分中所含的長鏈支鏈 數(shù)為每1000個(gè)碳原子數(shù)的主鏈為0.32個(gè)。另外,分子量分級時(shí)的Mn為10萬W上的級分的比 例為總聚合物的36.9重量%。另外,烙融張力為140mN。將評價(jià)結(jié)果示于表3。
[0巧 1] (C)-6
[0252][改性粘±的制備]
[0巧引在IL的燒瓶中放入工業(yè)用酒精(日本Alcohol銷售公司制造(商品名化kinen F-3) 300mL及蒸饋水300mL,添加濃鹽酸15. Og及二甲基山齋基胺化ion株式會社制造(商品名) Armin DM22D)42.4g(120mmol),加熱至45°C,使合成裡蒙脫石(Rockwood Additives公司制 造(商品名化aponite RDSHOOg分散后,升溫至60°C,在保持該溫度的狀態(tài)下攬拌1小時(shí)。過 濾出該漿料后,W60°C水GOOmL清洗2次,在85°C的干燥機(jī)內(nèi)干燥12小時(shí),由此得到122g的有 機(jī)改性粘±。通過噴射磨粉碎該有機(jī)改性粘±,使中值粒徑為15WI1。
[0254] [聚合催化劑的制備]
[0255] 將安裝有溫度計(jì)和回流管的