-GPC系統(tǒng)"普洛敏恩斯（Prominence) "
[0134] 管柱：將4根東曹（Tosoh)(股）制造的GMHXL、1根東曹（股）制造的HXL-H連 結(jié)。
[0135] 流動(dòng)相溶劑：四氫呋喃
[0136]流量：LOml/min
[0137] 管柱溫度：40°C
[0138](實(shí)施例1)
[0139] 將合成例1中獲得的共聚物溶液中的丙烯酸系共聚物（A-I)與丙烯酸系共聚物 (B-I)，以（A-IV(B-I) = 80/20的重量比（不揮發(fā)成分換算）進(jìn)行混合，調(diào)配作為環(huán)氧化 合物的乙二醇二縮水甘油醚0. 5份、作為聚異氰酸酯化合物的甲苯二異氰酸酯的三羥甲基 丙烷的加成體10份，進(jìn)而添加乙酸乙酯而將不揮發(fā)成分調(diào)整為20%，獲得粘著劑。
[0140] 以干燥后的厚度成為25ym的方式，將上述粘著劑涂布于厚度為38ym的聚對 苯二甲酸乙二酯制剝離性片上，在l〇〇°C下進(jìn)行2分鐘熱風(fēng)干燥，由此形成粘著劑層。繼 而，在該粘著劑層上貼合偏光板的其中一面，該偏光板是以三乙酰纖維素（triacetyl cellulose)系膜（以下稱為"TAC膜"）夾持聚乙稀醇（polyvinylalcohol，PVA)系偏光 子的兩面而成的層疊結(jié)構(gòu)，從而獲得"剝離膜/粘著劑層/TAC膜/PVA/TAC膜"的構(gòu)成的粘 著片。繼而，使所得的粘著片在溫度為35°C、相對濕度為55%的條件下進(jìn)行1周熟化，獲得 層疊體。
[0141](實(shí)施例2~實(shí)施例50、比較例1~比較例20)
[0142] 依據(jù)表3及表4的調(diào)配比率，以與實(shí)施例1相同的方式獲得粘著劑。進(jìn)而以與實(shí) 施例1相同的方式進(jìn)行，由此獲得層疊體。
[0143]



[0149] 環(huán)氧：環(huán)氧化合物，金屬螯合物：金屬螯合物化合物，氮丙啶：氮丙啶化合物，聚異 氰酸酯：聚異氰酸酯化合物
[0150] E⑶GE:乙二醇二縮水甘油醚ATAA:三乙酰丙酮鋁
[0151] DGAC. :1，3-雙（N，N'-二縮水甘油基氨基甲基）環(huán)己烷AEAADI:乙基乙酰乙 酸-二異內(nèi)醇鋁
[0152] TGXDA:N，N，N，f-四縮水甘油基-間苯二甲胺
[0153] HBTAzP:2, 2'-雙羥基甲基丁醇三[3-(1-氮丙啶基）丙酸酯]
[0154] EICAF:4,4'-雙（亞乙基亞氨基羰基氨基）二苯基甲烷
[0155] TDI-TMP:甲苯二異氰酸酯的三羥甲基丙烷加成體Iroi-TMP:異佛爾酮二異氰酸 酯的三羥甲基丙烷加成體
[0156] TDI-N:甲苯二異氰酸酯的脲酸酯體IPDI-N:異佛爾酮二異氰酸酯的脲酸酯體
[0157] KBM_403(信越化學(xué)制造）：3_縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷
[0158] KBE_403(信越化學(xué)制造）：3_縮水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷
[0159] 1?11-303(信越化學(xué)制造）：2-(3,4-環(huán)氧基環(huán)己基）乙基三甲氧基硅烷
[0160] 利用以下方法來對所得的層疊體進(jìn)行評價(jià)。
[0161] (1)耐熱性以及耐濕熱性評價(jià)
[0162] 將所得的層疊體準(zhǔn)備成寬160mm、縱120mm的大小。繼而將剝離性片剝離，使用層 壓機(jī)來貼附于無堿玻璃板上。接著，將貼附有該層疊體的上述玻璃板在50°C、5氣壓的條件 的高壓釜內(nèi)保持20分鐘，使各構(gòu)件密接，由此獲得測定試樣。對上述測定試樣評價(jià)耐熱性 來作為高溫氣體環(huán)境下的耐性評價(jià)。即，將測定試樣在85°C下放置500小時(shí)后，以目視來觀 察發(fā)泡、浮起、剝落的有無。另外，對上述測定試樣評價(jià)耐濕熱性來作為高溫高濕氣體環(huán)境 下的耐性評價(jià)。即，將測定試樣在60°C、相對濕度95%下放置500小時(shí)后，以目視來觀察發(fā) 泡、浮起、剝落的有無?；谝韵碌幕鶞?zhǔn)來對耐熱性及耐濕熱性進(jìn)行評價(jià)。
[0163] ◎完全未確認(rèn)到發(fā)泡、浮起、剝落，為良好"
[0164] 〇："雖確認(rèn)到0. 5mm以下的發(fā)泡、浮起、剝落的任一個(gè)，但在實(shí)用上無問題"
[0165] X: "全面地存在發(fā)泡、浮起、剝落，無法使用"
[0166] (2)漏光評價(jià)
[0167] 將所得的層疊體準(zhǔn)備成寬160mm、縱120mm的大小，且準(zhǔn)備2片。繼而，將剝離性片 剝離，使用層壓機(jī)，將2片層疊體以其偏光板的吸收軸正交的方式貼附于無堿玻璃板的兩 面。接著，使上述壓接物在50°C、5氣壓的條件的高壓釜內(nèi)保持20分鐘，使各構(gòu)件密接，由 此獲得測定試樣。將上述測定試樣在85°C下放置500小時(shí)后，以目視來觀察使光透過偏光 板時(shí)的漏光?；谝韵碌幕鶞?zhǔn)來評價(jià)漏光性。
[0168] 無泛白，為良好"
[0169] 〇："稍有泛白，但在實(shí)用上無問題"
[0170]X:"全面地存在泛白，無法使用"
[0171] (3)再剝離性評價(jià)
[0172]將所得的層疊體準(zhǔn)備成寬25mm、縱150mm的大小。繼而將剝離性片剝離，使用層壓 機(jī)而貼附于無堿玻璃板上。接著，在50°C、5氣壓的條件的高壓釜內(nèi)保持20分鐘，使各構(gòu)件 密接，由此獲得測定試樣。將上述測定試樣在85 °C下放置3小時(shí)后，在23°C、相對濕度50% 的環(huán)境下，使用拉伸試驗(yàn)機(jī)，在180°方向上以300mm/min的速度進(jìn)行拉伸，來進(jìn)行剝離試 驗(yàn)。繼而，以目視來觀察剝離后的玻璃表面的模糊，基于以下的基準(zhǔn)來進(jìn)行評價(jià)。
[0173] 〇："未確認(rèn)到殘膠、模糊，為良好"
[0174]X: "確認(rèn)到殘膠、模糊，無法實(shí)際使用"
[0175] (4)壓痕評價(jià)
[0176] 將所得的層疊體準(zhǔn)備成寬50mm、縱50mm的大小。繼而使剝離性片朝上，靜置于玻 璃板上，在上述層疊體的中央部靜置重500g的不銹鋼球，放置30分鐘。立即去除不銹鋼 球，以目視來觀察附著于上述層疊體上的按壓痕跡（壓痕）。另外，將不銹鋼球放置1分鐘 來進(jìn)行評價(jià)，以與上述相同的方式，以目視來觀察按壓痕跡?；谝韵碌幕鶞?zhǔn)來進(jìn)行評價(jià)。 此外，難以殘留壓痕，是指應(yīng)力松弛性特別優(yōu)異。
[0177] ◎?qū)⒉讳P鋼球保持1分鐘后的按壓痕跡在24小時(shí)后完全消失"
[0178] 〇："將不銹鋼球保持1分鐘后的按壓痕跡在24小時(shí)后未完全消失，但保持30秒 后的按壓痕跡在24小時(shí)后完全消失"
[0179]X:"將不銹鋼球保持30秒后的按壓痕跡在24小時(shí)后未完全消失"
[0180] 120
[0181] (5)存儲彈性模數(shù)（G')
[0182] 通過以干燥后的厚度成為30ym的方式，將所得的粘著劑涂布于剝離性片上，進(jìn) 行干燥而形成粘著劑層。以厚度成為約30_的方式，將所得的粘著劑層層疊多片后，以高 壓釜去除氣泡，然后，沖裁為直徑8_而獲得圓柱狀的試驗(yàn)片。利用扭轉(zhuǎn)剪斷法，以下述條 件來測定上述試驗(yàn)片的存儲彈性模數(shù)（G')。
[0183] 測定裝置：日本TA儀器（TAInstrumentJapan)公司制造的動(dòng)態(tài)粘彈性測定裝置 "動(dòng)態(tài)分析器（DYNAMICANALYZER)RDAIII"
[0184]頻率：1Hz
[0185]溫度：23 °C、80°C
[0186][表 5]


[0192] 根據(jù)表5及表6的結(jié)果，如實(shí)施例1~實(shí)施例50所不，本發(fā)明的粘著劑的高溫氣 體環(huán)境以及高溫高濕氣體環(huán)境下的耐久性、應(yīng)力松弛性、以及再剝離性優(yōu)異。另一方面，比 較例1~比較例20無法滿足上述所有特性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種粘著劑，其包含：不具有羥基而具有羧基的丙烯酸系聚合物（A);不具有羧基而 具有羥基的丙烯酸系聚合物（B);選自環(huán)氧化合物、金屬螯合物化合物及氮丙啶化合物中 的至少一種化合物；以及聚異氰酸酯化合物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粘著劑，其中所述丙烯酸系聚合物（A)與所述丙烯酸系聚合 物（B)的比例以重量比計(jì)為（AV⑶=95/5~5/95。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粘著劑，其中所述丙烯酸系聚合物（A)的重量平均分子 量為50萬~200萬，丙烯酸系聚合物（B)的重量平均分子量為10萬~100萬。4. 一種粘著片，其包括基材以及粘著劑層，所述粘著劑層是由根據(jù)權(quán)利要求1至3中任 一項(xiàng)所述的粘著劑所形成。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的粘著片，其中基材為光學(xué)構(gòu)件。6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的粘著片，其中23°C下的粘著劑層的存儲彈性模數(shù)（G') 為0? IMPa~5. OMPa，且80°C下的存儲彈性模數(shù)（G')為0? IMPa~2. OMPa。7. -種偏光板粘著片，其包括偏光板以及粘著劑層，所述粘著劑層是由根據(jù)權(quán)利要求 1至3中任一項(xiàng)所述的粘著劑所形成。8. -種液晶單元用構(gòu)件，其特征在于：依次層疊玻璃層、粘著劑層及光學(xué)構(gòu)件而成，所 述粘著劑層是由根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的粘著劑所形成。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的液晶單元用構(gòu)件，其中光學(xué)構(gòu)件為偏光板。
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供一種粘著劑，其能夠制成如下粘著片，該粘著片的再剝離性優(yōu)異，暴露于高溫環(huán)境或高溫高濕環(huán)境中后，例如在玻璃或塑料等上，難以自被粘體上產(chǎn)生浮起或剝落，應(yīng)力松弛性良好，而且在粘著劑層上難以產(chǎn)生壓痕。上述粘著劑包含：不具有羥基而具有羧基的丙烯酸系聚合物(A)；不具有羧基而具有羥基的丙烯酸系聚合物(B)；選自環(huán)氧化合物、金屬螯合物化合物及氮丙啶化合物中的至少一種化合物；以及聚異氰酸酯化合物。
【IPC分類】G02F1/1335, G02B5/30, C09J11/06, C09J133/00, C09J7/02, B32B27/00, B32B27/30
【公開號】CN105102569
【申請?zhí)枴緾N201480019520
【發(fā)明人】福田克哲, 中村稔, 阿部忠士, 田邉慎吾
【申請人】東洋油墨Sc控股株式會(huì)社, 東洋科美株式會(huì)社
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2014年3月28日
【公告號】WO2014156200A1