反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0062] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為61. 55%，選擇性為86. 28%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0063] 【實(shí)施例7】
[0064] 催化劑的制備：將含 6. 82gRh、含 1. 54gLi 和含 3. 53gBi 的 RhCl3 · 3H20、LiCl 和 (Bi0)2C03 · 0· 5H20充分混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為168m2/g， 孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置3h于100°C干燥，得 到所述催化劑。經(jīng)測(cè)定該催化劑的Rh含量為6. 82g/L，Li含量1. 54g/L，Bi含量3. 53g/L。
[0065] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1. Omol醋酸、0· 05mol催化劑、0· lOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為172°C,-氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1,持續(xù)反應(yīng)8. Oh后,停止反 應(yīng)。
[0066] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0067] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為61. 15 %，選擇性為86. 33 %，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0068] 【實(shí)施例8】
[0069] 催化劑的制備：將含 6. 82gRh、含 1. 54gLi 和含 3. 53gBi 的 RhCl3 · 3H20、LiCl 和 Bi2(S04)3充分混合溶解于濃度為8wt%的鹽酸水溶液中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表 面為168m2/g，孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置3h于 100°C干燥，得到所述催化劑。經(jīng)測(cè)定該催化劑的Rh含量為6. 82g/L，Li含量1. 54g/L，Bi 含量 3. 53g/L。
[0070] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1. Omol醋酸、0· 05mol催化劑、0· lOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為172°C,-氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1,持續(xù)反應(yīng)8. Oh后,停止反 應(yīng)。
[0071] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0072] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為61. 44%，選擇性為86. 61%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0073] 【實(shí)施例9】
[0074] 催化劑的制備：將含 6. 82gRh、含 1. 54gLi 和含 3. 53gBi 的 RhCl3 · 3H20、LiCl 和 Bi2〇3充分混合溶解于濃度為8wt%的鹽酸水溶液中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為 168m2/g，孔容為0· 94,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置3h于100°C 干燥，得到所述催化劑。經(jīng)測(cè)定該催化劑的Rh含量為6. 82g/L，Li含量1. 54g/L，Bi含量 3. 53g/L〇
[0075] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1. Omol醋酸、0· 05mol催化劑、0· lOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為172°C,-氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1,持續(xù)反應(yīng)8. Oh后,停止反 應(yīng)。
[0076] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0077] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為61. 37%，選擇性為86. 57%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0078] 【實(shí)施例10】
[0079] 催化劑的制備：將含 6. 82gRh、含 1. 54gLi 和含 3. 53gSb 的 RhCl3 · 3H20、LiCl 和 Cl3sb充分混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為168m2/g，孔容為0. 94， 直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置3h于KKTC干燥，得到所述催化 劑。經(jīng)測(cè)定該催化劑的Rh含量為6. 82g/L，Li含量1. 54g/L，Sb含量3. 53g/L
[0080] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1. 〇mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· 10mol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力6. 8MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為172°C,-氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1,持續(xù)反應(yīng)8. Oh后,停止反 應(yīng)。
[0081] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0082] 。經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為61. 51%，選擇性為86. 74%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0083] 【實(shí)施例11】
[0084] 催化劑的制備：將含 6. 82gRh、含 1. 54gLi 和含 3. 53gSb 的 RhCl3 · 3H20、LiCl 和 sb203充分混合溶解于濃度為8wt%的硝酸水溶液中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表面為 168m2/g，孔容為0· 94,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置3h于100°C 干燥，得到所述催化劑。經(jīng)測(cè)定該催化劑的Rh含量為6. 82g/L，Li含量1. 54g/L，Sb含量 3. 53g/L〇
[0085] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1. Omol醋酸、0· 05mol催化劑、0· lOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力3. OMPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為130°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為1 :10,持續(xù)反應(yīng)3. Oh后，停止 反應(yīng)。
[0086] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0087] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為54. 02%，選擇性為77. 95%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0088] 【實(shí)施例12】
[0089] 催化劑的制備：將含 6. 82gRh、含 1. 54gLi 和含 3. 53gSb 的 RhCl3 · 3H20、LiCl 和 Sb2(S04)3充分混合溶解于濃度為8wt%的鹽酸水溶液中，得到浸漬液400ml，將1. 0L比表 面為168m2/g，孔容為0. 94,直徑為5. 6mm的球形Si02載體浸漬在上述浸漬液中，靜置3h于 100°C干燥，得到所述催化劑。經(jīng)測(cè)定該催化劑的Rh含量為6. 82g/L，Li含量1. 54g/L，Sb 含量 3. 53g/L。
[0090] 雙醋酸亞乙酯的合成：