r>[0039] 為【實施例1】和【實施例2】的比較例。
[0040] 催化劑的制備：將含8. 30g Co和含3. 20gCe的CoCl2 ·6Η20和CeCl3 ·6Η20充分混 合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1.0 L比表面為165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm 的球形SiO2載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于KKTC干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分 析該催化劑的Co含量為8. 30g/L，Ce含量3. 20g/L。
[0041] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 5MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為170°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. 5h后，停止反 應(yīng)。
[0042] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0043] 經(jīng)計算雙醋酸亞乙酯的收率為51. 73%，選擇性為74. 93%，為了便于說明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0044] 通過與實施例1~2相比可以看出，本發(fā)明采用的催化劑，使用同時含Co、Ce和 Bi活性組分、同時含Co、Ce和Be活性組分的催化劑性能比只含Co、Ce活性組分催化劑的 性能要更優(yōu)，雙醋酸亞乙酯的選擇性和收率都要高。
[0045] 【實施例3】
[0046] 催化劑的制備：將含 7. 00g Ni、含 I. 00g Sc 和含 I. 00g Bi 的 NiCl2 · 6H20、 Sc (OAc) 3 · 6H20和Bi2 (SO4) 3充分混合溶解于濃度為8wt %的鹽酸中，得到浸漬液400ml，將 1. OL比表面為150m2/g，孔容為0. 90,直徑為5. 6mm的球形Al2O3載體浸漬在上述浸漬液中， 靜置2h于80°C干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Ni含量為7. 00g/L，Sc含 量 I. 00g/L，Bi 含量 I. 00g/L。
[0047] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 5MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為170°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. 5h后，停止反 應(yīng)。
[0048] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0049] 經(jīng)計算雙醋酸亞乙酯的收率為58. 37%，選擇性為85. 43%，為了便于說明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0050] 【實施例4】
[0051] 催化劑的制備：將含 12. OOg Ni、含 4. OOgY 和含 5. OOg Bi 的 Ni (OAc) 2、 Y (NO3) 3 · 6H20、和BiCl3充分混合溶解于濃度為8wt %的鹽酸中，得到浸漬液400ml，將1.0 L 比表面為200m2/g，孔容為1. 00,直徑為5. 6mm的球形SiO2載體浸漬在上述浸漬液中，靜置 2h于120°C干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Ni含量為12. 00g/L，Y含量 4. 00g/L，Bi 含量 5. 00g/L。
[0052] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲烷和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 5MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為170°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. 5h后，停止反 應(yīng)。
[0053] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0054] 經(jīng)計算雙醋酸亞乙酯的收率為61. 26 %，選擇性為84. 89 %，為了便于說明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0055] 【實施例5】
[0056] 催化劑的制備：將含 8. 30g Ni、含 3. 20gLa 和含 3. 50g Bi 的 Ni (C0)4、LaCl3 ·7Η20 和Bi (NO3) 3 · 5Η20充分混合溶解于濃度為8wt %的鹽酸中，得到浸漬液400ml，將1.0 L比表 面為165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形SiO2載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于 100°C干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Ni含量為8. 30g/L，La含量3. 20g/ L，Bi 含量 3. 50g/L。
[0057] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 5MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為170°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. 5h后，停止反 應(yīng)。
[0058] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0059] 經(jīng)計算雙醋酸亞乙酯的收率為60. 42%，選擇性為85. 25%，為了便于說明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0060] 【實施例6】
[0061] 催化劑的制備：將含8. 30gFe、含3. 20g Ce和含3. 50g Sb的二茂鐵（Fe (C5H5)2)、 Ce (OAc) 3 · 6H20和Sb2 (SO4) 3充分混合溶解于濃度為8wt %的鹽酸中，得到浸漬液400ml，將 1.0 L比表面為165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形SiO2載體浸漬在上述浸漬液中， 靜置2h于KKTC干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Fe含量為8. 30g/L，Ce含 量 3. 20g/L，Sb 含量 3. 50g/L。
[0062] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 5MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為170°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. 5h后，停止反 應(yīng)。
[0063] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0064] 經(jīng)計算雙醋酸亞乙酯的收率為60. 53%，選擇性為85. 30%，為了便于說明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0065] 【實施例7】
[0066] 催化劑的制備：將含 8. 30gCo、含 3. 20g Ce 和含 3. 50g Sb 的 Co2(C0)s、 Ce (NO3)3 · 6H20和Cl3Sb充分混合溶解于濃度為IOwt %的醋酸中，得到浸漬液400ml，將 1. OL比表面為165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形SiO2載體浸漬在上述浸漬液中， 靜置2h于KKTC干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Co含量為8. 30g/L，Ce含 量 3. 20g/L，Sb 含量 3. 50g/L。
[0067] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 5MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為170°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. 5h后，停止反 應(yīng)。
[0068] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0069] 經(jīng)計算雙醋酸亞乙酯的收率為60. 44%，選擇性為85. 71%，為了便于說明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0070] 【實施例8】
[0071] 催化劑的制備：將含 8. 30gCo、含 3. 20g Sm 和含 3. 50gMg 的 Co (NO3) 2 · 6H20、 SmCl3 · 6H20和MgSO4充分混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1.0 L比表面為165m2/ g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形SiO2載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于KKTC干 燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Co含量為8. 30g/L，Sm含量3. 20g/L，Mg含量 3. 50g/L〇
[0072] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力3. OMPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)