溫度為130°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為1 :10,持續(xù)反應(yīng)3. Oh后，停止 反應(yīng)。
[0073] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0074] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為52. 59%，選擇性為79. 23%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0075] 【實(shí)施例9】
[0076] 催化劑的制備：將含 8. 30g Co、含 3. 20gLu 和含 3. 50gCa 的 Co (OAc) 2 · 4H20、 LuCl3 ·6Η20和Ca (NO3) 2充分混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1.0 L比表面為165m2/ g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形SiO2載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于KKTC干 燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Co含量為8. 30g/L，Lu含量3. 20g/L，Ca含量 3. 50g/L〇
[0077] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力10. 〇MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為200°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為10 :1，持續(xù)反應(yīng)10.0 h后，停止 反應(yīng)。
[0078] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0079] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為61. 94 %，選擇性為84. 86 %，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0080] 【實(shí)施例10】
[0081] 催化劑的制備：將含 8. 30g Co、含 3. 20gCe 和含 3. 50gSr 的 CoCl2 · 6H20、 CeCl3 · 6H20和Sr(OAc)2 · 0. 5H20充分混合溶解于純水中，得到浸漬液400ml，將1.0 L比表 面為165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形SiO2載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于 100°C干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Co含量為8. 30g/L，Ce含量3. 20g/ L，Sr 含量 3. 50g/L。
[0082] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 5MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為170°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. 5h后，停止反 應(yīng)。
[0083] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0084] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為60. 48%，選擇性為85. 60%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0085] 【實(shí)施例11】
[0086] 催化劑的制備：將含 8. 30g Co、含 3. 20gCe 和含 3. 50gBa 的 CoCl2 · 6H20、 CeCl3 ·6Η20和BaO充分混合溶解于濃度為8wt %的鹽酸中，得到浸漬液400ml，將1.0 L比表 面為165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形SiO2載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于 100°C干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Co含量為8. 30g/L，Ce含量3. 20g/ L, Ba 含量 3. 50g/L。
[0087] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 5MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為170°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. 5h后，停止反 應(yīng)。
[0088] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0089] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為60. 75%，選擇性為85. 24%，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0090] 【實(shí)施例12】
[0091] 催化劑的制備：將含8. 30g Co、含3. 20gCe、含2. 45gBi和含L 05gBe的 CoCl2 · 6H20、CeCl3 · 6H20、檸檬酸鉍銨（Bi (NH3)2C6H7O7 · H2O)和 BeCl2 充分混合溶解于純水 中，得到浸漬液400ml，將1.0 L比表面為165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形SiO2載 體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于KKTC干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的 Co 含量為 8. 30g/L，Ce 含量 3. 20g/L，Bi 含量 2. 45g/L，Be 含量 L 05g/L。
[0092] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 5MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為170°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. 5h后，停止反 應(yīng)。
[0093] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0094] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為62. 36 %，選擇性為87. 12 %，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0095] 本實(shí)施例與實(shí)施例1、實(shí)施例2比較可以看出，選自VA金屬Bi和堿土金屬Be在提 高雙醋酸亞乙酯催化劑的活性和選擇性具有較好的協(xié)同作用。
[0096] 【實(shí)施例13】
[0097] 催化劑的制備：將含8. 30g Co、含3. 20gCe、含2. 45gSb和含L 05gBe的 CoCl2 · 6H20、CeCl3 · 6H20、Cl3Sb和BeCl2充分混合溶解于濃度為IOwt %的醋酸中，得到浸 漬液400ml，將1.0 L比表面為165m2/g，孔容為0. 95,直徑為5. 6mm的球形SiO2載體浸漬在 上述浸漬液中，靜置2h于KKTC干燥，得到所述催化劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Co含量為 8. 30g/L，Ce 含量 3. 20g/L，Sb 含量 2. 45g/L，Be 含量 I. 05g/L。
[0098] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲燒和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 5MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為170°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. 5h后，停止反 應(yīng)。
[0099] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0100] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為62. 55 %，選擇性為87. 04 %，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0101] 【實(shí)施例14】
[0102] 催化劑的制備：將含 8. 30g Co、含 3. 20gCe、含 I. 20gBi、含 I. 25gSb 和含 I. 05gBe 的 CoCl2 · 6H20、CeCl3 · 6H20、檸檬酸鉍銨（Bi (NH3)2C6H7O7 · H2O)、Cl3Sb 和 BeCl2 充分混合溶 解于濃度為l〇wt%的醋酸中，得到浸漬液400ml，將1.0 L比表面為165m2/g，孔容為0. 95， 直徑為5. 6mm的球形SiO2載體浸漬在上述浸漬液中，靜置2h于KKTC干燥，得到所述催化 劑。經(jīng)ICP分析該催化劑的Co含量為8. 30g/L，Ce含量3. 20g/L，Bi含量I. 20g/L，Sb含 量 I. 25g/L，Be 含量 I. 05g/L。
[0103] 雙醋酸亞乙酯的合成：將1.0 mol醋酸、0· 05mol催化劑、0· IOmol碘甲烷和 0. 45mol醋酸甲酯加入500ml鈦材反應(yīng)釜內(nèi)，先用氬氣排出釜內(nèi)空氣后充壓至2. OMPa，然后 通入一氧化碳和氫氣直至壓力7. 5MPa，提高攪拌速度至1200rpm，同時(shí)攪拌加熱升溫至反 應(yīng)溫度，控制反應(yīng)溫度為170°C，一氧化碳與氫氣的摩爾比為2 :1，持續(xù)反應(yīng)7. 5h后，停止反 應(yīng)。
[0104] 產(chǎn)物分析：將上述反應(yīng)得到的反應(yīng)混合物冷卻、減壓、分離，液相采用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MASS)分析。
[0105] 經(jīng)計(jì)算雙醋酸亞乙酯的收率為64. 14 %，選擇性為88. 82 %，為了便于說(shuō)明和比 較，將催化劑的制備條件、反應(yīng)條件、物料進(jìn)料量、雙醋酸亞乙酯的收率和選擇性分別列于 表1和表2。
[0106] 本實(shí)施例與實(shí)施例12、實(shí)施例13比較可以看出，VA金屬Bi和Sb與本發(fā)明其它的 活性組分在提高雙醋酸亞乙酯催化劑的活性和選擇性具有較好的協(xié)同作用。