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制備多組分復(fù)合金屬氧化物催化劑的方法_2

文檔序號(hào):9792995閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
供了一種制備1,3_ 丁二烯的方法,包括以下步驟:以 多組分鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑填充反應(yīng)器作為固定相(步驟A);以及在使包含含有正 丁烯的C4化合物的反應(yīng)物連續(xù)經(jīng)過(guò)由催化劑填充的反應(yīng)器的催化劑層時(shí)進(jìn)行氧化脫氫(步 驟B)。
[0029] 有益效果
[0030] 由于根據(jù)本發(fā)明的制備多組分鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑的方法通過(guò)進(jìn)行兩步 共沉淀,即初步共沉淀和二次共沉淀而可以有助于構(gòu)成催化劑的金屬組分的催化劑中的金 屬組分的均勻形成,因而催化劑的制備的重現(xiàn)性優(yōu)異。
[0031] 此外,由于通過(guò)上述方法制備的多組分鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑可以具有與 四元鉍-鉬催化劑的結(jié)構(gòu)幾乎相同的結(jié)構(gòu),因此可以抑制因催化劑的結(jié)構(gòu)變形引起的催化 劑活性的降低。由于多組分鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑可以包含具有氧存儲(chǔ)性和氧移動(dòng) 性的組分而且沒(méi)有催化劑結(jié)構(gòu)的變形,因此其可以具有高的水熱穩(wěn)定性。此外,由于多組分 鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑可以調(diào)節(jié)在反應(yīng)期間消耗的催化劑的晶格氧的數(shù)量從而增加 催化活性,因此多組分鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑可以在使用上述催化劑的催化反應(yīng)工 藝中,特別是,在相對(duì)低的溫度條件下的催化反應(yīng)工藝中降低副產(chǎn)物的形成并可以提高反 應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和預(yù)期產(chǎn)物的收率。
[0032]因此,根據(jù)本發(fā)明的制備多組分鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑的方法和由其制備 的催化劑可以適用于需要以上方法和催化劑的工業(yè)中,特別是,1,3-丁二烯生產(chǎn)工業(yè)中。
【附圖說(shuō)明】
[0033]說(shuō)明書(shū)所附的以下的圖舉例說(shuō)明了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,并用于與以下給出的本 發(fā)明的具體說(shuō)明書(shū)一起進(jìn)一步解釋本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容,因此,本發(fā)明并不解釋為僅僅是這 些圖中的方案。
[0034] 圖1是示意性地示出制備根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的多組分鉍-鉬復(fù)合金屬氧 化物催化劑的方法的流程圖;
[0035] 圖2是示出根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的多組分鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑的X射線 分析(XRD)的結(jié)果的圖;
[0036] 圖3是示出了使用根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的通過(guò)兩步共沉淀法制備的六元鉍-鉬 復(fù)合金屬氧化物催化劑(實(shí)施例),通過(guò)一步共沉淀法制備的四元鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催 化劑(對(duì)比實(shí)施例1)和六元鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑(對(duì)比實(shí)施例2)的各個(gè)催化反應(yīng)工 藝的結(jié)果中,1-丁烯的轉(zhuǎn)化率的圖;
[0037] 圖4是示出了使用根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的通過(guò)兩步共沉淀法制備的六元鉍-鉬 復(fù)合金屬氧化物催化劑(實(shí)施例),通過(guò)一步共沉淀法制備的四元鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催 化劑(對(duì)比實(shí)施例1)和六元鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑(對(duì)比實(shí)施例2)的各個(gè)催化反應(yīng)工 藝的結(jié)果中,1,3-丁二烯的收率的圖;
[0038] 圖5是示出了使用根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的通過(guò)兩步共沉淀法制備的六元鉍-鉬 復(fù)合金屬氧化物催化劑(實(shí)施例),通過(guò)一步共沉淀法制備的四元鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催 化劑(對(duì)比實(shí)施例1)和六元鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑(對(duì)比實(shí)施例2)的各個(gè)催化反應(yīng)工 藝的結(jié)果中,1,3-丁二烯的選擇性的圖;
[0039] 圖6是示出了使用根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的通過(guò)兩步共沉淀法制備的六元鉍-鉬 復(fù)合金屬氧化物催化劑(實(shí)施例),通過(guò)一步共沉淀法制備的四元鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催 化劑(對(duì)比實(shí)施例1)和六元鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑(對(duì)比實(shí)施例2)的各個(gè)催化反應(yīng)工 藝的結(jié)果中,C0 X的選擇性的圖;以及
[0040] 圖7是示出了使用根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式的通過(guò)兩步共沉淀法制備的六元鉍-鉬 復(fù)合金屬氧化物催化劑(實(shí)施例),通過(guò)一步共沉淀法制備的四元鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催 化劑(對(duì)比實(shí)施例1)和六元鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑(對(duì)比實(shí)施例2)的各個(gè)催化反應(yīng)工 藝的結(jié)果中,重質(zhì)的選擇性的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0041] 在下文中,將更加詳細(xì)地描述本發(fā)明以使得可以更清楚地理解本發(fā)明。
[0042]將理解在說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求中使用的字詞或術(shù)語(yǔ)不應(yīng)該解釋成在通常使用的字 典中所定義的含義。應(yīng)進(jìn)一步理解,所述字詞或術(shù)語(yǔ)應(yīng)該解釋為:基于發(fā)明人可以將所述字 詞或術(shù)語(yǔ)適當(dāng)?shù)囟x以最好地解釋本發(fā)明的原則,其具有與本發(fā)明的相關(guān)技術(shù)的語(yǔ)境和技 術(shù)創(chuàng)意一致的含義。
[0043]本發(fā)明提供了一種制備即使在相對(duì)低的溫度條件下的催化反應(yīng)工藝中也具有優(yōu) 異的活性的多組分鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑的方法,其包括以下步驟,通過(guò)向鉬前驅(qū)體 溶液逐滴添加包含二價(jià)或三價(jià)陽(yáng)離子金屬前驅(qū)體、一價(jià)陽(yáng)離子金屬前驅(qū)體和鉍前驅(qū)體的第 一溶液,并進(jìn)行初步共沉淀以制備第二溶液的步驟,以及向所述第二溶液逐滴添加包含四 價(jià)陽(yáng)離子金屬前驅(qū)體的第三溶液,并進(jìn)行二次共沉淀的步驟。
[0044]通常,已有廣泛的粗汽油裂解、正丁烯的直接脫氫、或者正丁烯的氧化脫氫法作為 制備1,3_丁二烯的方法。其中,由于在正丁烯的氧化脫氫期間生成穩(wěn)定的水作為產(chǎn)物,因此 正丁烯的氧化脫氫是熱力學(xué)上有利的。
[0045] 而且,由于氧化脫氫是與直接脫氫不同的放熱反應(yīng),因此與直接脫氫相比,即使在 相對(duì)低的320°C至520°C的溫度下也可以以相對(duì)高的收率得到1,3_ 丁二烯。因此,氧化脫氫 作為有效的工藝而受到矚目。
[0046] 然而,如上所述,由于氧化脫氫使用氧作為反應(yīng)物,氧化脫氫仍具有發(fā)生許多副反 應(yīng)(如完全氧化)的局限。因此,為了容易地使用氧化脫氫作為商業(yè)工藝,有必要開(kāi)發(fā)一種在 通過(guò)適當(dāng)控制氧化能力而保持高活性時(shí),還具有對(duì)1,3_ 丁二烯的高選擇性的催化劑,且同 時(shí),為了使用氧化脫氫作為更有效且經(jīng)濟(jì)的商業(yè)工藝,有必要開(kāi)發(fā)一種可在較低的反應(yīng)溫 度下維持高轉(zhuǎn)化率和收率的催化劑。
[0047] 當(dāng)前在氧化脫氫中使用基于鐵氧體的催化劑、基于錫的催化劑和基于鉍-鉬的催 化劑,且雖然在上述催化劑中使用單相的純鉍-鉬催化劑作為所述基于鉍-鉬的催化劑,但 由于其低催化活性,單相純鉍-鉬催化劑的商用仍有困難。或者,已提出其中添加了各種金 屬組分的多組分鉍-鉬催化劑。然而,由于通過(guò)各種金屬前驅(qū)體的一步共沉淀法制備典型的 多組分鉍-鉬催化劑,因?yàn)殡y以均勻地在催化劑中形成多個(gè)金屬組分,可能降低催化劑的制 備的重現(xiàn)性。此外,由于常規(guī)的多組分鉍-鉬催化劑具有與有優(yōu)異催化活性的常規(guī)單相四元 鉍-鉬催化劑或者具有相對(duì)低的金屬數(shù)量并具有優(yōu)異的催化活性的常規(guī)四元鉍-鉬催化劑 不同的結(jié)構(gòu),因而由于結(jié)構(gòu)的變形而可能降低催化活性。
[0048] 因此,本發(fā)明提供了一種制備多組分鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑的方法,包括進(jìn) 行二次共沉淀的步驟,其可以通過(guò)幫助催化劑中的構(gòu)成催化劑的金屬組分均勻形成而提供 催化劑的制備的良好的重現(xiàn)性,且可以通過(guò)在防止常規(guī)的四元鉍-鉬催化劑的結(jié)構(gòu)變形的 同時(shí)適當(dāng)控制氧化能力,從而在即使與常規(guī)反應(yīng)溫度相比相對(duì)較低的溫度下提供優(yōu)異的催 化活性。
[0049] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的制備由以下化學(xué)式1表示的多組分鉍-鉬復(fù)合金屬 氧化物催化劑的方法可包括以下步驟:通過(guò)混合二價(jià)或三價(jià)陽(yáng)離子金屬前驅(qū)體溶液、一價(jià) 陽(yáng)離子金屬前驅(qū)體溶液和鉍前驅(qū)體溶液而制備第一溶液(步驟1);通過(guò)向鉬前驅(qū)體溶液逐 滴添加所述第一溶液并進(jìn)行初步共沉淀而制備第二溶液(步驟2);通過(guò)在所述第二溶液的 老化工藝期間逐滴添加包含四價(jià)陽(yáng)離子金屬前驅(qū)體的第三溶液并進(jìn)行二次共沉淀而制備 第四溶液(步驟3);以及在干燥所述第四溶液之后燒結(jié)(步驟4)。
[0050] [化學(xué)式1]
[0051] [MoaBibCcDdEeOf]
[0052] 其中,C表示二價(jià)或三價(jià)陽(yáng)離子金屬元素,D表示一價(jià)陽(yáng)離子金屬元素,E表示四價(jià) 陽(yáng)離子金屬元素,a是5至20的實(shí)數(shù),b是0.1至2的實(shí)數(shù),c是1至5的實(shí)數(shù),d是1至10的實(shí)數(shù),e 是0.1至1的實(shí)數(shù),且f是通過(guò)其他組分確定以滿足化合價(jià)的值。
[0053]步驟1是通過(guò)在溶劑中添加并混合各個(gè)金屬組分的前驅(qū)體材料從而混合構(gòu)成鉍-鉬復(fù)合金屬氧化物催化劑的二價(jià)或三價(jià)陽(yáng)離子金屬組分、一價(jià)陽(yáng)離子金屬組分和鉍金屬組 分以制備第一溶液的步驟。在此情況下,為了均勻混合金屬組分,期望通過(guò)分別在溶劑中溶 解金屬組分的前驅(qū)體以制備各個(gè)金屬前驅(qū)體溶液并混合各個(gè)金屬前驅(qū)體溶液而制備所述 第一溶液。
[0054]具體而言,在化學(xué)式1中由C表示的二價(jià)或三價(jià)陽(yáng)離子金屬的前驅(qū)體溶于溶劑中以 制備二價(jià)或三價(jià)陽(yáng)離子金屬前驅(qū)體溶液,且單獨(dú)地,在化學(xué)
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