17中洗脫液的濃度均保持恒定;第一洗脫液儲(chǔ)罐13中洗脫液的濃度大于第二洗脫液儲(chǔ)罐17 中洗脫液的濃度;第二洗脫液儲(chǔ)罐17中洗脫液的濃度始終與第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液 的初始濃度和第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的初始濃度相同;所述第一洗脫液緩沖罐14中 洗脫液的初始體積與第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的初始體積相同。
[0060] 實(shí)施例1:
[0061] 如圖1所示,本實(shí)施例提供了一種基于模擬移動(dòng)床的連續(xù)梯度洗脫系統(tǒng),所述系統(tǒng) 包括模擬移動(dòng)床W及與模擬移動(dòng)床的洗脫區(qū)中單根色譜柱相連的配套裝置。所述配套裝置 包括第一洗脫液儲(chǔ)罐13、第二洗脫液儲(chǔ)罐17、純水儲(chǔ)罐15、第一洗脫液緩沖罐14和第二洗脫 液緩沖罐16,第一洗脫液儲(chǔ)罐13的出液口分別與第一洗脫液緩沖罐14和第二洗脫液緩沖罐 16的進(jìn)液口通過(guò)管路連接,純水儲(chǔ)罐15的出液口分別與第一洗脫液緩沖罐14和第二洗脫液 緩沖罐16的進(jìn)液口通過(guò)管路連接,第二洗脫液儲(chǔ)罐17的出液口分別與第一洗脫液緩沖罐14 和第二洗脫液緩沖罐16的進(jìn)液口通過(guò)管路連接,第一洗脫液緩沖罐14和第二洗脫液緩沖罐 16的出液口均與模擬移動(dòng)床的洗脫區(qū)中單根色譜柱的進(jìn)液口相連,第二洗脫液儲(chǔ)罐17的進(jìn) 料液管路還與第一洗脫液緩沖罐14和第二洗脫液緩沖罐16的進(jìn)液口相連。所述第一洗脫液 儲(chǔ)罐13的出液口與第一洗脫液緩沖罐14的進(jìn)液口之間的管路上設(shè)有第一閥口 1,第一洗脫 液儲(chǔ)罐13的出液口與第二洗脫液緩沖罐16的進(jìn)液口之間的管路上設(shè)有第二閥口2,純水儲(chǔ) 罐15的出液口與第一洗脫液緩沖罐14的進(jìn)液口之間的管路上設(shè)有第=閥口3,純水儲(chǔ)罐15 的出液口與第二洗脫液緩沖罐16的進(jìn)液口之間的管路上設(shè)有第四閥口4,第二洗脫液儲(chǔ)罐 17的出液口與第一洗脫液緩沖罐14的進(jìn)液口之間的管路上設(shè)有第十一閥口 11,第二洗脫液 儲(chǔ)罐17的出液口與第二洗脫液緩沖罐16的進(jìn)液口之間的管路上設(shè)有第十二閥口 12,第一洗 脫液儲(chǔ)罐13的進(jìn)液口管路上設(shè)有第屯閥口 7,純水儲(chǔ)罐15的進(jìn)液口管路上設(shè)有第十=閥口 13,第二洗脫液儲(chǔ)罐17的進(jìn)液口管路上設(shè)有第十閥口 10,第二洗脫液儲(chǔ)罐17的進(jìn)料液管路 與第一洗脫液緩沖罐14進(jìn)液口相連的管路上設(shè)有第五閥口 5,第二洗脫液儲(chǔ)罐17的進(jìn)料液 管路與第二洗脫液緩沖罐16進(jìn)液口相連的管路上設(shè)有第六閥口6,第一洗脫液緩沖罐14的 出液口管路上設(shè)有第八閥口 8,第二洗脫液緩沖罐16的出液口管路上設(shè)有第九閥口 9。所述 配套裝置中的閥口均為單向電磁閥。第一洗脫液儲(chǔ)罐13的出液口管路上設(shè)有第一累18,第 二洗脫液儲(chǔ)罐17的出液口管路上設(shè)有第二累19,純水儲(chǔ)罐15的出液口管路上設(shè)有第=累 20,第一洗脫液緩沖罐14的出液口管路上設(shè)有第四累21,第二洗脫液緩沖罐16的出液管路 上設(shè)有第五累22。所述配套裝置中的累為蠕動(dòng)累。所述第一洗脫液儲(chǔ)罐13和第二洗脫液儲(chǔ) 罐17中洗脫液的濃度均保持恒定;第一洗脫液儲(chǔ)罐13中洗脫液的濃度大于第二洗脫液儲(chǔ)罐 17中洗脫液的濃度;第二洗脫液儲(chǔ)罐17中洗脫液的濃度始終與第一洗脫液緩沖罐14中洗脫 液的初始濃度和第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的初始濃度相同;所述第一洗脫液緩沖罐14 中洗脫液的初始體積與第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的初始體積相同。
[0062] 實(shí)施例2:
[0063] 本實(shí)施例采用實(shí)施例1所述的系統(tǒng),W濃度隨時(shí)間呈線性增加的鹽酸水溶液作為 梯度洗脫液,配合模擬移動(dòng)床SMB裝置,實(shí)現(xiàn)棚同位素分離。首先配制兩種濃度不同的鹽酸 作為實(shí)驗(yàn)的洗脫液,其中,濃度相對(duì)較高的鹽酸W洗脫液A表示,濃度相對(duì)較低的鹽酸W洗 脫液B表示。洗脫液A中鹽酸濃度為Imo 1/L,洗脫液B初始狀態(tài)的鹽酸濃度為0.1 mo 1 /L。取2Fi =尸2,洗脫液4的流量。1=15111171]1;[]1;洗脫液8的流量。2 = 3〇1]1171]1;[]1。純水儲(chǔ)罐15到第一洗脫 液緩沖罐14或第二洗脫液緩沖罐16的液體流量F3 = 30mL/min;第二洗脫液儲(chǔ)罐17到第一洗 脫液緩沖罐14或第二洗脫液緩沖罐16的液體流量F4 = 30mL/min,SMB裝置的色譜柱切變時(shí) 間tQ = 240min;第一洗脫液緩沖罐14或第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液B的初始狀態(tài)體積為 化。(IH = Omin時(shí),如圖2所示,開(kāi)啟第一累18、第一閥口 1、第二累19和第八閥口8,將第一洗 脫液儲(chǔ)罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩沖罐14中與第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液混 合,混合后的洗脫液流入模擬移動(dòng)床的洗脫區(qū)中的第一根色譜柱,對(duì)色譜柱進(jìn)行洗脫,此過(guò) 程中其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài)。(2)當(dāng)t = tQ = 240min時(shí),如圖3所示,保持第一累18開(kāi) 啟,關(guān)閉閥口 1、閥口8和第二累19,停止將第一洗脫液儲(chǔ)罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩 沖罐14W及停止第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液進(jìn)入模擬移動(dòng)床;同時(shí),模擬移動(dòng)床的轉(zhuǎn) 盤旋轉(zhuǎn)一格,第二根色譜柱轉(zhuǎn)至t = 0時(shí)刻第一根色譜柱所在的位置,對(duì)準(zhǔn)洗脫區(qū)入口;此 時(shí),開(kāi)啟第二閥口 2、第九閥口9和第四累21,將第一洗脫液儲(chǔ)罐13中的洗脫液送入第二洗脫 液緩沖罐16中與第二洗脫液緩沖罐16的洗脫液混合,混合后的洗脫液流入模擬移動(dòng)床的洗 脫區(qū)中的第二根色譜柱,對(duì)第二根色譜柱進(jìn)行洗脫;此時(shí),第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液 濃度CBt = O. 91mol/L,洗脫液體積為0.化。在第二洗脫液緩沖罐16中的混合洗脫液對(duì)色譜柱 進(jìn)行洗脫的同時(shí),開(kāi)啟第=閥口 3和第=累20,用純水儲(chǔ)罐15向第一洗脫液緩沖罐14補(bǔ)充純 水至第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液恢復(fù)至初始濃度O.lmol/L,所需的時(shí)間tx=108min,此 時(shí)第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液的體積為3.64L,需要用第二洗脫液儲(chǔ)罐17向第一洗脫液 緩沖罐14補(bǔ)充洗脫液0.36L。關(guān)閉第S閥口 3和第S累20,開(kāi)啟第五累5和第十二閥口 12,第 二洗脫液儲(chǔ)罐17流入第一洗脫液緩沖罐14,流量F4 = 30mL/min,需要補(bǔ)給的時(shí)間為tB = 12min,補(bǔ)充洗脫液至第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液達(dá)到初始體積化,然后關(guān)閉第五累5和 第十二閥口 12,此過(guò)程中其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài);第一洗脫液緩沖罐14恢復(fù)至初始 狀態(tài)的時(shí)間總和為t = txWB= 120min<tQ = 240min。(3)當(dāng)t = 2tQ = 480min時(shí),如圖4所示, 保持第一累18開(kāi)啟,關(guān)閉第四累21、第二閥口2和第九閥口9,停止將第一洗脫液儲(chǔ)罐13中的 洗脫液送入第二洗脫液緩沖罐16 W及停止第二洗脫液緩沖罐16中的洗脫液進(jìn)入模擬移動(dòng) 床;同時(shí),模擬移動(dòng)床的轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)一格,第S根色譜柱轉(zhuǎn)至t = 240min時(shí)刻第二根色譜柱所 在的位置,對(duì)準(zhǔn)洗脫區(qū)入口。開(kāi)啟第二累19、第二閥口 1和第八閥口8,將第一洗脫液儲(chǔ)罐13 中的洗脫液送入第一洗脫液緩沖罐14中重復(fù)步驟(1)中的操作,對(duì)第=根色譜進(jìn)行洗脫;此 時(shí),第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的濃度Cw = 0.9 Imo 1/L,洗脫液的體積V化=0.化;開(kāi)啟第 =累3和第四閥口 4,用純水儲(chǔ)罐15向第二洗脫液緩沖罐16補(bǔ)充純水至第二洗脫液緩沖罐16 中洗脫液恢復(fù)至初始濃度O.lmol/L,所需的時(shí)間tx=108min,此時(shí),第二洗脫液緩沖罐16中 洗脫液的體積為3.64L,需要第二洗脫液儲(chǔ)罐向第二洗脫液緩沖罐16中補(bǔ)充0.3化的洗脫 液;關(guān)閉第=累3和第四閥口 4,開(kāi)啟第五累5和第十一閥口 11,第二洗脫液儲(chǔ)罐17向第二洗 脫液緩沖罐16補(bǔ)充洗脫液,其中第二洗脫液儲(chǔ)罐17流出液的流量為F4 = 30mL/min,需要的 補(bǔ)給時(shí)間tB=12min,補(bǔ)充至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液達(dá)到初始體積化,然后關(guān)閉第五 累5和第十一閥口 11,此過(guò)程中其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài);第二洗脫液緩沖罐16恢復(fù)至 初始狀態(tài)的時(shí)間總和為t = txWB = 120min<tQ = 240min。(4)當(dāng)t = 3tQ = 720min時(shí),如圖5所 示,保持第一累18開(kāi)啟,關(guān)閉閥口 1、閥口8和第二累19,停止將第一洗脫液儲(chǔ)罐13中的洗脫 液送入第一洗脫液緩沖罐14 W及停止第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液進(jìn)入模擬移動(dòng)床;同 時(shí),模擬移動(dòng)床的轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)一格,第四根色譜柱轉(zhuǎn)至t = 480min時(shí)刻第S根色譜柱所在的位 置,對(duì)準(zhǔn)洗脫區(qū)入口;此時(shí),開(kāi)啟第二閥口 2、第九閥口9和第四累21,將第一洗脫液儲(chǔ)罐13中 的洗脫液送入第四洗脫液緩沖罐16中與第四洗脫液緩沖罐16的洗脫液混合,混合后的洗脫 液流入模擬移動(dòng)床的洗脫區(qū)中的第四根色譜柱,對(duì)第四根色譜柱進(jìn)行洗脫;此時(shí),第一洗脫 液緩沖罐14中的洗脫液濃度CBt = O. 91mol/L,洗脫液體積為O.化。在第二洗脫液緩沖罐16中 的混合洗脫液對(duì)色譜柱進(jìn)行洗脫的同時(shí),開(kāi)啟第=閥口 3和第=累20,用純水儲(chǔ)罐15向第一 洗脫液緩沖罐14補(bǔ)充純水至第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液恢復(fù)至初始濃度O.lmol/L,所需 的時(shí)間tx = 1 OSmin,此時(shí)第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液的體積為3.64L,需要用第二洗脫液 儲(chǔ)罐17向第一洗脫液緩沖罐14補(bǔ)充洗脫液0.36L。關(guān)閉第=閥口 3和第=累20,開(kāi)啟第五累5 和第十二閥口 12,第二洗脫液儲(chǔ)罐17流入第一洗脫液緩沖罐14,流量F4 = 30mL/min,需要補(bǔ) 給的時(shí)間為tB=12min,補(bǔ)充洗脫液至第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液達(dá)到初始體積化,然后 關(guān)閉第五累5和第十二閥口 12,此過(guò)程中其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài);第一洗脫液緩沖罐 14恢復(fù)至初始狀態(tài)的時(shí)間總和為t = tx+tB = 120min<tQ = 240min。(5)當(dāng)t = 4tQ = 960min 時(shí),保持第一累18開(kāi)啟,關(guān)閉第四累21、第二閥口2和第九閥口9,停止將第一洗脫液儲(chǔ)罐13 中的洗脫液送入第二洗脫液緩沖罐16 W及停止第二洗脫液緩沖罐16中的洗脫液進(jìn)入模擬 移動(dòng)床;同時(shí),模擬移動(dòng)床的轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)一格,第五根色譜柱轉(zhuǎn)至t = 720min時(shí)刻第四根色譜 柱所在的位置,對(duì)準(zhǔn)洗脫區(qū)入口。開(kāi)啟第二累19、第二閥口 1和第八閥口8,將第一洗脫液儲(chǔ) 罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩沖罐14中重復(fù)步驟(1)中的操作,對(duì)第=根色譜進(jìn)行洗 脫;此時(shí),第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的濃度CDt = 0.9 Imo 1 /L,洗脫液的體積VDt = 0.化; 開(kāi)啟第=累3和第四閥口 4,用純水儲(chǔ)罐15向第二洗脫液緩沖罐16補(bǔ)充純水至第二洗脫液緩 沖罐16中洗脫液恢復(fù)至初始濃度O.lmol/L,所需的時(shí)間tx=108min,此時(shí),第二洗脫液緩沖 罐16中洗脫液的體積為3.64L,需要第二洗脫液儲(chǔ)罐向第二洗脫液緩沖罐16中補(bǔ)充0.36L的 洗脫液;關(guān)閉第=累3和第四閥口 4,開(kāi)啟第五累5和第十一閥口 11,第二洗脫液儲(chǔ)罐17向第 二洗脫液緩沖罐16補(bǔ)充洗脫液,其中第二洗脫液儲(chǔ)罐17流出液的流量為F4 = 30mL/min,需 要的補(bǔ)給時(shí)間tB=12min,補(bǔ)充至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液達(dá)到初始體積化,然后關(guān)閉 第五累5和第十一閥口 11,此過(guò)程中其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài);第二洗脫液緩沖罐16恢 復(fù)至初始狀態(tài)的時(shí)間總和為t = txWB= 120min<tQ = 240min。(6)當(dāng)t = 5tQ= 1200min時(shí),所 有操作步驟與步驟(4)相同,對(duì)第六根色譜柱進(jìn)行洗脫。(7)當(dāng)t = 6tQ=1440min時(shí),所有操 作步驟與步驟(5)相同,對(duì)第屯根色譜柱進(jìn)行洗脫?!?、依次類推,重復(fù)上述操作直至模擬 移動(dòng)床洗脫區(qū)的色譜柱完成洗脫。
[0064]所述模擬移動(dòng)床轉(zhuǎn)盤每旋轉(zhuǎn)一格,模擬移動(dòng)床洗脫區(qū)中與配套裝置相連的單根色 譜柱的洗脫過(guò)程與前一根色譜柱的梯度洗脫過(guò)程相同。所述模擬移動(dòng)床轉(zhuǎn)盤每旋轉(zhuǎn)一格, 模擬移動(dòng)床洗脫區(qū)中與配套裝置相連的單根色譜柱中梯度洗脫液的濃度隨時(shí)間逐漸增加 的方式與前一根色譜柱中梯度洗脫液的濃度隨時(shí)間逐漸增加的方式相同,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)洗脫 區(qū)的每根色譜柱的周期性重復(fù)梯度洗脫。本實(shí)施例中對(duì)模擬移動(dòng)床洗脫區(qū)的每一根色譜柱 連續(xù)、周期性重復(fù)供給濃度隨時(shí)間呈線性增加的梯度洗脫液,該洗脫液濃度隨時(shí)間 (1680min)的變化如圖6所示。采用本實(shí)例所述的方法進(jìn)行梯度洗脫分離棚同位素,1化/IiB 單級(jí)分離因子為1.15,在譜帶遷移距離為40m處可獲得1化純度為93.5%的棚酸溶液。
[006引 實(shí)施例3:
[0066]本實(shí)施例采用實(shí)施例1所述的系統(tǒng),W濃度隨時(shí)間呈凹型曲線逐漸增加的鹽酸水 溶液作為梯度洗脫液,配合模擬移動(dòng)床裝置,實(shí)現(xiàn)棚同位素分離。首先配制兩種濃度不同的 鹽酸作為實(shí)驗(yàn)的洗脫液,其中,濃度相對(duì)較高的鹽酸W洗脫液A表示,濃度相對(duì)較低的鹽酸 W洗脫液B表示。洗脫液A中鹽酸濃度為Imol/L,洗脫液B初始狀態(tài)的鹽酸濃度為O.lmol/L。 取3Fi = F2,洗脫液A的流量Fi = lOmL/min;洗脫液B的流量F2 = 30mL/min。純水儲(chǔ)罐15到第一 洗脫液緩沖罐14或第二洗脫液緩沖罐16的液體流量F3 = 30mL/min;第二洗脫液儲(chǔ)罐17到第 一洗脫液緩沖罐14或第二洗脫液緩沖罐16的液體流量F4 = 30mL/min,SMB裝置的色譜柱切 變時(shí)間tQ = 120min;第一洗脫液緩沖罐14或第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液B的初始狀態(tài)體 積為2.化。(1 H = Omin時(shí),開(kāi)啟第一累18、第一閥口 1、第二累19和第八閥口8,將第一洗脫液 儲(chǔ)罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩沖罐14中與第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液混合,混 合后的洗脫液流入模擬移動(dòng)床的洗脫區(qū)中的第一根色譜柱,對(duì)色譜柱進(jìn)行洗脫,此過(guò)程中 其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài)。(2)當(dāng)t = tQ=120min時(shí),如圖3所示,保持第一累18開(kāi)啟,關(guān) 閉閥口 1、閥口8和第二累19,停止將第一洗脫液儲(chǔ)罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩沖罐 14W及停止第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液進(jìn)入模擬移動(dòng)床;同時(shí),模擬移動(dòng)床的轉(zhuǎn)盤旋 轉(zhuǎn)一格,第二根色譜柱轉(zhuǎn)至t = 0時(shí)刻第一根色譜柱所在的位置,對(duì)準(zhǔn)洗脫區(qū)入口;此時(shí),開(kāi) 啟第二閥口 2、第九閥口 9和第四累21,將第一洗脫液儲(chǔ)罐13中的洗脫液送入第二洗脫液緩 沖罐16中與第二洗脫液緩沖罐16的洗脫液混合,混合后的洗脫液流入模擬移動(dòng)床的洗脫區(qū) 中的第二根色譜柱,對(duì)第二根色譜柱進(jìn)行洗脫;此時(shí),第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液濃度