第二洗脫液緩沖罐16中補充0.00化的洗脫液;關閉第S累3 和第四閥口 4,開啟第五累5和第十一閥口 11，第二洗脫液儲罐17向第二洗脫液緩沖罐16補 充洗脫液，其中第二洗脫液儲罐17流出液的流量為F4 = 30mL/min，需要的補給時間tB = 0.3min，補充至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液達到初始體積IL，然后關閉第五累5和第十一 閥口 11，此過程中其他閥口和累均處于關閉狀態(tài);第二洗脫液緩沖罐16恢復至初始狀態(tài)的 時間總和為t = tx+tB = 30min<tQ = 90min。（6)當t = 5tQ = 450min時，所有操作步驟與步驟 (4)相同，對第六根色譜柱進行洗脫。（7)當t = 6tQ = 540min時，所有操作步驟與步驟(5)相 同，對第屯根色譜柱進行洗脫?！?br>[0070]依次類推，重復上述操作直至模擬移動床洗脫區(qū)的色譜柱完成洗脫。所述模擬移 動床轉盤每旋轉一格，模擬移動床洗脫區(qū)中與配套裝置相連的單根色譜柱的洗脫過程與前 一根色譜柱的梯度洗脫過程相同。所述模擬移動床轉盤每旋轉一格，模擬移動床洗脫區(qū)中 與配套裝置相連的單根色譜柱中梯度洗脫液的濃度隨時間逐漸增加的方式與前一根色譜 柱中梯度洗脫液的濃度隨時間逐漸增加的方式相同，從而實現(xiàn)對洗脫區(qū)的每根色譜柱的周 期性重復梯度洗脫。實施例中對模擬移動床洗脫區(qū)的每一根色譜柱連續(xù)、周期性重復供給 濃度隨時間呈線性增加的梯度洗脫液，該洗脫液濃度隨時間(630min)的變化如圖8所示。采 用本實例所述的方法進行梯度洗脫分離棚同位素，1化/IiB單級分離因子為1.18,在譜帶遷 移距離為40m處可獲得1化純度為95.2 %的棚酸溶液。
[00川對比例：本實施例為在相同溫度，相同洗脫流量條件下，對比SMB與等度洗脫聯(lián)用 或與梯度洗脫聯(lián)用的分離效果。
[0072] 等度洗脫的實驗條件為:料液為濃度O.lmol/L的棚酸，洗脫液為濃度O.lmol/L的 鹽酸，采用30根色譜柱串聯(lián)的模擬移動床進行實驗，切變時間切=36虹，洗脫流量WFo表示， F〇 = 4mL/min。
[0073] 梯度洗脫的實驗條件為：料液為濃度O.lmol/L的棚酸，低濃度洗脫液為濃度 0.1 mo 1/L的鹽酸，高濃度洗脫液為濃度1. Omo 1/L的鹽酸，采用30根色譜柱串聯(lián)的模擬移動 床進行實驗，切變時間tQ = 13h，高濃度洗脫液累入低濃度洗脫液的流量為Fi = 6mL/min，洗 脫液進入SMB洗脫區(qū)的洗脫流量F2 = 4mL/min，所采用的梯度洗脫方式為凸型曲線洗脫。
[0074] 等度洗脫的操作方式:第一洗脫液緩沖罐14中盛裝濃度固定的洗脫液，W洗脫液0 表示，其它罐不工作。（l)t =化時，開啟第二累19和第八閥口 8,第一洗脫液緩沖罐14中的洗 脫液流入模擬移動床的洗脫區(qū)中的第一根色譜柱，對色譜柱進行洗脫，此過程中其他閥口 和累均處于關閉狀態(tài)。（2)t = 36h時刻，模擬移動床的轉盤旋轉一格，保持第二累19和第八 閥口 8的開啟狀態(tài)，第二根色譜柱轉至t = 0時刻第一根色譜柱所在的位置，對準洗脫區(qū)入 口，此過程中其他閥口和累均處于關閉狀態(tài)。（3)t = 72h時刻，模擬移動床的轉盤旋轉一格， 保持第二累19和第八閥口 8的開啟狀態(tài)，第=根色譜柱轉至t = 0時刻第一根色譜柱所在的 位置，對準洗脫區(qū)入口，此過程中其他閥口和累均處于關閉狀態(tài)。（4)t=10化時刻，模擬移 動床的轉盤旋轉一格，保持第二累19和第八閥口 8的開啟狀態(tài)，第四根色譜柱轉至t = 0時刻 第一根色譜柱所在的位置，對準洗脫區(qū)入口，此過程中其他閥口和累均處于關閉狀態(tài)。（5)t = 144h時刻，模擬移動床的轉盤旋轉一格，保持第二累19和第八閥口 8的開啟狀態(tài)，第五根 色譜柱轉至t = 0時刻第一根色譜柱所在的位置，對準洗脫區(qū)入口，此過程中其他閥口和累 均處于關閉狀態(tài)。（6)t=18化時刻，對第六根色譜柱進行洗脫；（7)t = 21化時刻，對第屯根 色譜柱進行洗脫;……
[0075] 依次類推，重復上述操作直至模擬移動床洗脫區(qū)的色譜柱完成洗脫。在對模擬移 動床洗脫區(qū)多個串聯(lián)的色譜柱連續(xù)洗脫過程中，模擬移動床轉盤每旋轉一格，可W對與SMB 洗脫區(qū)入口對準的那一根色譜柱連續(xù)供給濃度為O.lmol/L的洗脫液，從而實現(xiàn)對洗脫區(qū)每 根色譜柱的等度洗脫。
[0076]梯度洗脫的操作方式:第一洗脫液儲罐13中盛裝高濃度洗脫液，濃度為Imol/L，W 洗脫液A表示，第一洗脫液緩沖罐14、第二洗脫液緩沖罐16和第二洗脫液儲罐17中盛裝低濃 度洗脫液，濃度為O.lmol/L，W洗脫液B表示;第一洗脫液緩沖罐14和第二洗脫液緩沖罐16 罐內(nèi)洗脫液B的初始狀態(tài)體積為1.化。（l)t =化時，開啟第一累18、第一閥口 1、第二累19和 第八閥口8，將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩沖罐14中與第一洗脫液緩 沖罐14中的洗脫液混合，混合后的洗脫液流入模擬移動床的洗脫區(qū)中的第一根色譜柱，對 色譜柱進行洗脫，此過程中其他閥口和累均處于關閉狀態(tài)。（2)當t = tQ=l祉時，保持第一 累18開啟，關閉閥口 1、閥口8和第二累19,停止將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第一洗 脫液緩沖罐14 W及停止第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液進入模擬移動床；同時，模擬移動 床的轉盤旋轉一格，第二根色譜柱轉至t = 0時刻第一根色譜柱所在的位置，對準洗脫區(qū)入 口；此時，開啟第二閥口 2、第九閥口 9和第四累21，將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第 二洗脫液緩沖罐16中與第二洗脫液緩沖罐16的洗脫液混合，混合后的洗脫液流入模擬移動 床的洗脫區(qū)中的第二根色譜柱，對第二根色譜柱進行洗脫;此時，第一洗脫液緩沖罐14中的 洗脫液濃度CBt=ImoVL,洗脫液體積為VBt = O.00化。在第二洗脫液緩沖罐16中的混合洗脫 液對色譜柱進行洗脫的同時，開啟第=閥口 3和第=累20,用純水儲罐15向第一洗脫液緩沖 罐14補充純水至第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液恢復至初始濃度O.lmol/L，所需的時間tx = 12min，此時第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液的體積為0.化，需要用第二洗脫液儲罐17向第一 洗脫液緩沖罐14補充洗脫液1.化。關閉第=閥口3和第=累20,開啟第五累5和第十二閥口 12,第二洗脫液儲罐17流入第一洗脫液緩沖罐14,流量F4 = 30mL/min，需要補給的時間為tB = 40min，補充洗脫液至第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液達到初始體積1.化，然后關閉第五累 5和第十二閥口 12，此過程中其他閥口和累均處于關閉狀態(tài);第一洗脫液緩沖罐14恢復至初 始狀態(tài)的時間總和為t = txWB = 53min<tQ = 13h。（3)當t = 2tQ = 2加時，保持第一累18開 啟，關閉第四累21、第二閥口2和第九閥口9,停止將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第二 洗脫液緩沖罐16 W及停止第二洗脫液緩沖罐16中的洗脫液進入模擬移動床；同時，模擬移 動床的轉盤旋轉一格，第=根色譜柱轉至t=l祉時刻第二根色譜柱所在的位置，對準洗脫 區(qū)入口。開啟第二累19、第二閥口 1和第八閥口8,將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第一 洗脫液緩沖罐14中重復步驟（1)中的操作，對第=根色譜進行洗脫;此時，第二洗脫液緩沖 罐16中洗脫液的濃度CDt = Imo 1 /L，洗脫液的體積VDt = 0.0化;開啟第立累3和第四閥口 4，用 純水儲罐15向第二洗脫液緩沖罐16補充純水至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液恢復至初始 濃度0.1 mo 1/L，所需的時間tx= 12min，此時，第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的體積為0.化， 需要第二洗脫液儲罐向第二洗脫液緩沖罐16中補充1.化的洗脫液;關閉第=累3和第四閥 口 4,開啟第五累5和第十一閥口 11，第二洗脫液儲罐17向第二洗脫液緩沖罐16補充洗脫液， 其中第二洗脫液儲罐17流出液的流量為F4 = 30mL/min，需要的補給時間tB = 40min，補充至 第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液達到初始體積1.化，然后關閉第五累5和第十一閥口 11，此過 程中其他閥口和累均處于關閉狀態(tài);第二洗脫液緩沖罐16恢復至初始狀態(tài)的時間總和為t = txWB = 52min<tQ= 13h。（4)當t = 3tQ = 39h時，保持第一累18開啟，關閉閥口1、閥口8和 第二累19,停止將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩沖罐14 W及停止第一洗 脫液緩沖罐14中的洗脫液進入模擬移動床;同時，模擬移動床的轉盤旋轉一格，第四根色譜 柱轉至t = 26h時刻第=根色譜柱所在的位置，對準洗脫區(qū)入口；此時，開啟第二閥口 2、第九 閥口 9和第四累21，將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第四洗脫液緩沖罐16中與第四洗 脫液緩沖罐16的洗脫液混合，混合后的洗脫液流入模擬移動床的洗脫區(qū)中的第四根色譜 柱，對第四根色譜柱進行洗脫;此時，第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液濃度CBt = ImoVL,洗 脫液體積為0.04L。在第二洗脫液緩沖罐16中的混合洗脫液對色譜柱進行洗脫的同時，開啟 第=閥口 3和第=累20,用純水儲罐15向第一洗脫液緩沖罐14補充純水至第一洗脫液緩沖 罐14中洗脫液恢復至初始濃度O.lmol/L，所需的時間tx=12min，此時第一洗脫液緩沖罐14 中洗脫液的體積為0.化，需要用第二洗脫液儲罐17向第一洗脫液緩沖罐14補充洗脫液 1.2L。關閉第=閥口 3和第=累20,開啟第五累5和第十二閥口 12,第二洗脫液儲罐17流入第 一洗脫液緩沖罐14，流量F4= 30mL/min，需要補給的時間為tB = 40min，補充洗脫液至第一洗 脫液緩沖罐14中洗脫液達到初始體積1.化，然后關閉第五累5和第十二閥口 12,此過程中其 他閥口和累均處于關閉狀態(tài);第一洗脫液緩沖罐14恢復至初始狀態(tài)的時間總和為t = txWB = 52min<tQ= 1化。（5)當t = 4tQ = 5化時，保持第一累18開啟，關閉第四累21、第二閥口2和 第九閥口 9,停止將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第二洗脫液緩沖罐16W及停止第二 洗脫液緩沖罐16中的洗脫液進入模擬移動床;同時，模擬移動床的轉盤旋轉一格，第五根色 譜柱轉至t = 39h時刻第四根色譜柱所在的位置，對準洗脫區(qū)入口。開啟第二累19、第二閥口 1和第八閥口 8,將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩沖罐14中重復步驟（1) 中的操作，對第S根色譜進行洗脫;此時，第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的濃度CDt=Imol/ L，洗脫液的體積VDt = O.0化;開啟第=累3和第四閥口 4,用純水儲罐15向第二洗脫液緩沖罐 16補充純水至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液恢復至初始濃度O.lmol/L，所需的時間tx = 12min，此時，第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的體積為0 .化，需要第二洗脫液儲罐向第二洗 脫液緩沖罐16中補充1.化的洗脫液;關閉第S累3和第四閥口 4,開啟第五累5和第十一閥口 11，第二洗脫液儲罐17向第二洗脫液緩沖罐16補充洗脫液，其中第二洗脫液儲罐17流出液 的流量為F4 = 30mL/min，需要的補給時間tB = 40min，補充至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液 達到初始體積1.化，然后關閉第五累5和第十一閥口 11，此過程中其他閥口和累均處于關閉 狀態(tài);第二洗脫液緩沖罐16恢復至初始狀態(tài)的時間總和為t = txWB = 52min<tQ=13hD(6) 當t = 5tQ = 6化時，所有操作步驟與步驟(4)相同，對第六根色譜柱進行洗脫。（7)當t =化Q = 7化時，所有操作步驟與步驟(5)相同，對第屯根色譜柱進行洗脫。
[OOW]考察等度洗脫-SMB聯(lián)用和梯度洗脫-SMB聯(lián)用對組分分離效果的影響，結果見表1。 [0078]表1:等度洗脫-SMB聯(lián)用和梯度洗脫-SMB聯(lián)用的分離效果對比表
[0080]綜合上述結果可W看出，與供給等濃度洗脫液配合SMB裝置實現(xiàn)連續(xù)等度洗脫的 方法相比，本發(fā)明所述的基于模擬移動床實現(xiàn)連續(xù)梯度洗脫的方法，在對SMB裝置洗脫區(qū)多 個串聯(lián)的色譜柱連續(xù)洗脫過程中，SMB轉盤每旋轉一格，可W對與SMB洗脫區(qū)入口對準的每 一根色譜柱連續(xù)供給濃度隨時間逐漸增加的梯度洗脫液，從而實現(xiàn)對洗脫區(qū)的每一根色譜 柱用濃度逐漸增加的梯度洗脫液執(zhí)行梯度洗脫;并且，SMB轉盤每轉動一格，每一根色譜柱 的梯度洗脫過程均與前一根色譜柱的梯度洗脫過程完全重復，每一根色譜柱的梯度洗脫液 濃度隨時間增加的方式均與前一根色譜柱的梯度洗脫液濃度隨時間增加的方式完全重復， 從而實現(xiàn)對洗脫區(qū)的每根色譜柱的周期性重復梯度洗脫。本發(fā)明的洗脫分離效果好，同等 洗脫流量條件下，1化/IiB同位素分離的梯度洗脫單級分離因子比等度洗脫高0.1，洗脫分離 得到90%豐度的1化富集液所需的譜帶遷移距離短，分離周期短，工藝操作簡單，易實現(xiàn)程序 化操作控制。
[0081]申請人聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細方法，但本發(fā)明并不局 限于上述詳細方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細方法才能實施。所屬技術領域的 技術人員應該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的 添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權項】
1. 一種基于模擬移動床的連續(xù)梯度洗脫系統(tǒng)，其特征在于，所述系統(tǒng)包括模擬移動床 以及與模擬移動床洗脫區(qū)的單根色譜柱相連的配套裝置。2. 根據(jù)權利要求1所述的連續(xù)梯度洗脫系統(tǒng)，其特征在于，所述配套裝置包括第一洗脫 液儲罐(13)、第二洗脫液儲罐(17)、純水儲罐（15)、第一洗脫液緩沖罐(14)和第二洗脫液緩 沖罐(16)，第一洗脫液儲罐(13)的出液口分別與第一洗脫液緩沖罐（14)和第二洗脫液緩沖 罐(16)的進液口通過管路連接，純水儲罐(15)的出液口分別與第一洗脫液緩沖罐(14)和第 二洗脫液緩沖罐（16)的進液口通過管路連接，第二洗脫液儲罐(17)的出液口分別與第一洗 脫液緩沖罐(14)和第二洗脫液緩沖罐（16)的進液口通過管路連接，第一洗脫液緩沖罐（14) 和第二洗脫液緩沖罐(16)的出液口均與模擬移動床的洗脫區(qū)中單根色譜柱的進液口相連， 第二洗脫液儲罐（17)的進料液管路還與第一洗脫液緩沖罐（14)