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一種基于模擬移動床的連續(xù)梯度洗脫系統(tǒng)及其處理方法_4

文檔序號:9833165閱讀:來源:國知局
CBt = O. 82mol/L,洗脫液體積為VBt = O. 1L。在第二洗脫液緩沖罐16中的混合洗脫液對色譜 柱進行洗脫的同時,開啟第=閥口 3和第=累20,用純水儲罐15向第一洗脫液緩沖罐14補充 純水至第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液恢復(fù)至初始濃度O.lmol/L,所需的時間tx = 24min,此 時第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液的體積為0.82L,需要用第二洗脫液儲罐17向第一洗脫液 緩沖罐14補充洗脫液1.68L。關(guān)閉第S閥口 3和第S累20,開啟第五累5和第十二閥口 12,第 二洗脫液儲罐17流入第一洗脫液緩沖罐14,流量F4 = 30mL/min,需要補給的時間為tB = 56min,補充洗脫液至第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液達到初始體積2.化,然后關(guān)閉第五累5 和第十二閥口 12,此過程中其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài);第一洗脫液緩沖罐14恢復(fù)至初 始狀態(tài)的時間總和為t = txWB = 80min<tQ= 120min。(3)當t = 2tQ = 240min時,保持第一累 18開啟,關(guān)閉第四累21、第二閥口2和第九閥口9,停止將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入 第二洗脫液緩沖罐16 W及停止第二洗脫液緩沖罐16中的洗脫液進入模擬移動床;同時,模 擬移動床的轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)一格,第S根色譜柱轉(zhuǎn)至t = 120min時刻第二根色譜柱所在的位置,對 準洗脫區(qū)入口。開啟第二累19、第二閥口 1和第八閥口8,將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送 入第一洗脫液緩沖罐14中重復(fù)步驟(1)中的操作,對第=根色譜進行洗脫;此時,第二洗脫 液緩沖罐16中洗脫液的濃度CDt = 0.82moI/L,洗脫液的體積V化=O. IM開啟第S累3和第四 閥口4,用純水儲罐15向第二洗脫液緩沖罐16補充純水至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液恢 復(fù)至初始濃度O.lmol/L,所需的時間tx = 24min,此時,第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的體 積為0.82L,需要第二洗脫液儲罐向第二洗脫液緩沖罐16中補充1.6化的洗脫液;關(guān)閉第= 累3和第四閥口 4,開啟第五累5和第十一閥口 11,第二洗脫液儲罐17向第二洗脫液緩沖罐16 補充洗脫液,其中第二洗脫液儲罐17流出液的流量為F4 = 30mL/min,需要的補給時間tB = 56min,補充至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液達到初始體積2.化,然后關(guān)閉第五累5和第十 一閥口 11,此過程中其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài);第二洗脫液緩沖罐16恢復(fù)至初始狀態(tài) 的時間總和為t = tx+tB = 80min<tQ= 120min。(4)當t = 3tQ = 360min時,保持第一累 18開 啟,關(guān)閉閥口 1、閥口8和第二累19,停止將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩 沖罐14W及停止第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液進入模擬移動床;同時,模擬移動床的轉(zhuǎn) 盤旋轉(zhuǎn)一格,第四根色譜柱轉(zhuǎn)至t = 240min時刻第S根色譜柱所在的位置,對準洗脫區(qū)入 口;此時,開啟第二閥口 2、第九閥口 9和第四累21,將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第 四洗脫液緩沖罐16中與第四洗脫液緩沖罐16的洗脫液混合,混合后的洗脫液流入模擬移動 床的洗脫區(qū)中的第四根色譜柱,對第四根色譜柱進行洗脫;此時,第一洗脫液緩沖罐14中的 洗脫液濃度CBt = O. 82mol/L,洗脫液體積為0.1L。在第二洗脫液緩沖罐16中的混合洗脫液對 色譜柱進行洗脫的同時,開啟第=閥口 3和第=累20,用純水儲罐15向第一洗脫液緩沖罐14 補充純水至第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液恢復(fù)至初始濃度O.lmol/L,所需的時間tx = 24min,此時第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液的體積為0.82L,需要用第二洗脫液儲罐17向第 一洗脫液緩沖罐14補充洗脫液1.68L。關(guān)閉第=閥口 3和第=累20,開啟第五累5和第十二閥 n 12,第二洗脫液儲罐17流入第一洗脫液緩沖罐14,流量F4 = 30mL/min,需要補給的時間為 tB = 56min,補充洗脫液至第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液達到初始體積2.化,然后關(guān)閉第五 累5和第十二閥口 12,此過程中其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài);第一洗脫液緩沖罐14恢復(fù)至 初始狀態(tài)的時間總和為t = tx+tB = SOmin< tQ = 120min。( 5)當t = 4tQ = 480min時,保持第一 累18開啟,關(guān)閉第四累21、第二閥口2和第九閥口9,停止將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送 入第二洗脫液緩沖罐16 W及停止第二洗脫液緩沖罐16中的洗脫液進入模擬移動床;同時, 模擬移動床的轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)一格,第五根色譜柱轉(zhuǎn)至t = 360min時刻第四根色譜柱所在的位置, 對準洗脫區(qū)入口。開啟第二累19、第二閥口 1和第八閥口8,將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液 送入第一洗脫液緩沖罐14中重復(fù)步驟(1)中的操作,對第=根色譜進行洗脫;此時,第二洗 脫液緩沖罐16中洗脫液的濃度。t = 0.82mol/L,洗脫液的體積V化=0.化;開啟第S累3和第 四閥口4,用純水儲罐15向第二洗脫液緩沖罐16補充純水至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液 恢復(fù)至初始濃度O.lmol/L,所需的時間tx = 24min,此時,第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的 體積為0.82L,需要第二洗脫液儲罐向第二洗脫液緩沖罐16中補充1.67化的洗脫液;關(guān)閉第 =累3和第四閥口 4,開啟第五累5和第十一閥口 11,第二洗脫液儲罐17向第二洗脫液緩沖罐 16補充洗脫液,其中第二洗脫液儲罐17流出液的流量為F4 = 30mL/min,需要的補給時間tB = 56min,補充至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液達到初始體積2.化,然后關(guān)閉第五累5和第十 一閥口 11,此過程中其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài);第二洗脫液緩沖罐16恢復(fù)至初始狀態(tài) 的時間總和為t = tx+tB = 80min<tQ=120min。(6)當t = 5tQ = 600min時,所有操作步驟與步 驟(4)相同,對第六根色譜柱進行洗脫。(7)當t = 6tQ = 720min時,所有操作步驟與步驟(5) 相同,對第屯根色譜柱進行洗脫?!?br>[0067]依次類推,重復(fù)上述操作直至模擬移動床洗脫區(qū)的色譜柱完成洗脫。所述模擬移 動床轉(zhuǎn)盤每旋轉(zhuǎn)一格,模擬移動床洗脫區(qū)中與配套裝置相連的單根色譜柱的洗脫過程與前 一根色譜柱的梯度洗脫過程相同。所述模擬移動床轉(zhuǎn)盤每旋轉(zhuǎn)一格,模擬移動床洗脫區(qū)中 與配套裝置相連的單根色譜柱中梯度洗脫液的濃度隨時間逐漸增加的方式與前一根色譜 柱中梯度洗脫液的濃度隨時間逐漸增加的方式相同,從而實現(xiàn)對洗脫區(qū)的每根色譜柱的周 期性重復(fù)梯度洗脫。實施例中對模擬移動床洗脫區(qū)的每一根色譜柱連續(xù)、周期性重復(fù)供給 濃度隨時間呈線性增加的梯度洗脫液,該洗脫液濃度隨時間(840min)的變化如圖7所示。采 用本實例所述的方法進行梯度洗脫分離棚同位素,1化/IiB單級分離因子為1.22,在譜帶遷 移距離為40m處可獲得1化純度為95.5 %的棚酸溶液。
[006引 實施例4:
[0069]本實施例采用實施例1所述的系統(tǒng),W濃度隨時間呈凸型曲線逐漸增加的鹽酸水 溶液作為梯度洗脫液,配合模擬移動床裝置,實現(xiàn)棚同位素分離。首先配制兩種濃度不同的 鹽酸作為實驗的洗脫液,其中,濃度相對較高的鹽酸W洗脫液A表示,濃度相對較低的鹽酸 W洗脫液B表示。洗脫液A中鹽酸濃度為5mol/L,洗脫液B初始狀態(tài)的鹽酸濃度為0.5mol/L。 取3Fi = 2F2,洗脫液A的流量Fi = 20mL/min;洗脫液B的流量F2 = 30mL/min。純水儲罐15到第 一洗脫液緩沖罐14或第二洗脫液緩沖罐16的液體流量的=30mL/min;第二洗脫液儲罐17到 第一洗脫液緩沖罐14或第二洗脫液緩沖罐16的液體流量F4 = 30mL/min,SMB裝置的色譜柱 切變時間tQ = 90min;第一洗脫液緩沖罐14或第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液B的初始狀態(tài)體 積為IL。( 1) t = Omin時,開啟第一累18、第一閥口 1、第二累19和第八閥口 8,將第一洗脫液儲 罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩沖罐14中與第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液混合,混合 后的洗脫液流入模擬移動床的洗脫區(qū)中的第一根色譜柱,對色譜柱進行洗脫,此過程中其 他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài)。(2)當t = tQ = 90min時,保持第一累18開啟,關(guān)閉閥口 1、閥口8 和第二累19,停止將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩沖罐14W及停止第一 洗脫液緩沖罐14中的洗脫液進入模擬移動床;同時,模擬移動床的轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)一格,第二根色 譜柱轉(zhuǎn)至t = 0時刻第一根色譜柱所在的位置,對準洗脫區(qū)入口;此時,開啟第二閥口 2、第九 閥口 9和第四累21,將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第二洗脫液緩沖罐16中與第二洗 脫液緩沖罐16的洗脫液混合,混合后的洗脫液流入模擬移動床的洗脫區(qū)中的第二根色譜 柱,對第二根色譜柱進行洗脫;此時,第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液濃度CBt = 4.955mol/ L,洗脫液體積為VBt = O. IL。在第二洗脫液緩沖罐16中的混合洗脫液對色譜柱進行洗脫的同 時,開啟第=閥口 3和第=累20,用純水儲罐15向第一洗脫液緩沖罐14補充純水至第一洗脫 液緩沖罐14中洗脫液恢復(fù)至初始濃度0.5mol/L,所需的時間tx = 29.7min,此時第一洗脫液 緩沖罐14中洗脫液的體積為0.991L,需要用第二洗脫液儲罐17向第一洗脫液緩沖罐14補充 洗脫液0.00化。關(guān)閉第S閥口 3和第S累20,開啟第五累5和第十二閥口 12,第二洗脫液儲罐 17流入第一洗脫液緩沖罐14,流量F4 = 30mL/min,需要補給的時間為tB = 0.3min,補充洗脫 液至第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液達到初始體積1L,然后關(guān)閉第五累5和第十二閥口 12,此 過程中其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài);第一洗脫液緩沖罐14恢復(fù)至初始狀態(tài)的時間總和為 t = tx+tB = 30min<tQ = 90min。(3)當t = 2tQ = ISOmin時,保持第一累 18開啟,關(guān)閉第四累 21、第二閥口2和第九閥口9,停止將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第二洗脫液緩沖罐 16W及停止第二洗脫液緩沖罐16中的洗脫液進入模擬移動床;同時,模擬移動床的轉(zhuǎn)盤旋 轉(zhuǎn)一格,第=根色譜柱轉(zhuǎn)至t = 90min時刻第二根色譜柱所在的位置,對準洗脫區(qū)入口。開啟 第二累19、第二閥口 1和第八閥口 8,將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩沖 罐14中重復(fù)步驟(1)中的操作,對第=根色譜進行洗脫;此時,第二洗脫液緩沖罐16中洗脫 液的濃度CDt = 4.955mol/L,洗脫液的體積VDt = O.山開啟第;累3和第四閥口4,用純水儲 罐15向第二洗脫液緩沖罐16補充純水至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液恢復(fù)至初始濃度 0.5mo 1/L,所需的時間tx = 29.7min,此時,第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的體積為0.99IL, 需要第二洗脫液儲罐向第二洗脫液緩沖罐16中補充0.00化的洗脫液;關(guān)閉第=累3和第四 閥口4,開啟第五累5和第十一閥口 11,第二洗脫液儲罐17向第二洗脫液緩沖罐16補充洗脫 液,其中第二洗脫液儲罐17流出液的流量為F4 = 30mL/min,需要的補給時間tB = 0.3min,補 充至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液達到初始體積1L,然后關(guān)閉第五累5和第十一閥口 11,此 過程中其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài);第二洗脫液緩沖罐16恢復(fù)至初始狀態(tài)的時間總和為 t = tx+tB = 30min<tQ = 90min。(4)當t = 3tQ = 270min時,保持第一累18開啟,關(guān)閉閥口 1、閥 口 8和第二累19,停止將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第一洗脫液緩沖罐14W及停止 第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液進入模擬移動床;同時,模擬移動床的轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)一格,第四 根色譜柱轉(zhuǎn)至t = 180min時刻第S根色譜柱所在的位置,對準洗脫區(qū)入口;此時,開啟第二 閥口2、第九閥口 9和第四累21,將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第四洗脫液緩沖罐16 中與第四洗脫液緩沖罐16的洗脫液混合,混合后的洗脫液流入模擬移動床的洗脫區(qū)中的第 四根色譜柱,對第四根色譜柱進行洗脫;此時,第一洗脫液緩沖罐14中的洗脫液濃度CBt = 4.955mol/L,洗脫液體積為0.1L。在第二洗脫液緩沖罐16中的混合洗脫液對色譜柱進行洗 脫的同時,開啟第=閥口 3和第=累20,用純水儲罐15向第一洗脫液緩沖罐14補充純水至第 一洗脫液緩沖罐14中洗脫液恢復(fù)至初始濃度0.5mol/L,所需的時間tx = 29.7min,此時第一 洗脫液緩沖罐14中洗脫液的體積為0.991L,需要用第二洗脫液儲罐17向第一洗脫液緩沖罐 14補充洗脫液0.00化。關(guān)閉第S閥口 3和第S累20,開啟第五累5和第十二閥口 12,第二洗脫 液儲罐17流入第一洗脫液緩沖罐14,流量F4 = 30mL/min,需要補給的時間為tB = 0.3min,補 充洗脫液至第一洗脫液緩沖罐14中洗脫液達到初始體積1L,然后關(guān)閉第五累5和第十二閥 ni2,此過程中其他閥口和累均處于關(guān)閉狀態(tài);第一洗脫液緩沖罐14恢復(fù)至初始狀態(tài)的時 間總和為t = tx+tB = 30min<tQ = 90min。(5)當t = 4tQ = 360min時,保持第一累 18開啟,關(guān)閉 第四累21、第二閥口 2和第九閥口 9,停止將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第二洗脫液 緩沖罐16 W及停止第二洗脫液緩沖罐16中的洗脫液進入模擬移動床;同時,模擬移動床的 轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)一格,第五根色譜柱轉(zhuǎn)至t = 270min時刻第四根色譜柱所在的位置,對準洗脫區(qū)入 口。開啟第二累19、第二閥口 1和第八閥口8,將第一洗脫液儲罐13中的洗脫液送入第一洗脫 液緩沖罐14中重復(fù)步驟(1)中的操作,對第=根色譜進行洗脫;此時,第二洗脫液緩沖罐16 中洗脫液的濃度CDt = 4.995mo 1 /L,洗脫液的體積VDt = 0.1M開啟第;累3和第四閥口 4,用 純水儲罐15向第二洗脫液緩沖罐16補充純水至第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液恢復(fù)至初始 濃度0.5mo 1/L,所需的時間tx = 29.7min,此時,第二洗脫液緩沖罐16中洗脫液的體積為 0.991L,需要第二洗脫液儲罐向
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