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一種測定度骨化醇及其所含雜質(zhì)的檢測方法與流程

文檔序號:12453079閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種測定度骨化醇及其所含雜質(zhì)的檢測方法,所述檢測方法采用高效液相色譜檢測法,其特征在于,所述檢測方法的色譜條件為:

色譜柱:以球狀蛋白用親水硅膠或者十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相;

流動相:酸溶液與有機溶劑組成的混合溶液;

流速:1.5~2.0mL/min;

檢測波長:210nm;

柱溫:40℃;

進(jìn)樣量:5~10uL;

樣品濃度:3~5mg/mL;

所述混合溶液中的酸溶液與有機溶劑的體積比隨著高效液相色譜法的洗脫進(jìn)度梯度減低。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,還包括采用有機溶劑溶解樣品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述酸溶液中的酸選自磷酸、甲酸、乙酸、檸檬酸或三氟乙酸中的一種或者兩種以任意比例的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述酸溶液的濃度為0.01~0.05vol%。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測方法,其特征在于,所述酸溶液的濃度為0.05vol%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述有機溶劑選自甲醇或者乙腈。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述混合溶液中的酸溶液與有機溶劑的體積比為:

0min,酸溶液與有機溶劑的體積比為30:70;

15min,酸溶液與有機溶劑的體積比為28:72;

20min,酸溶液與有機溶劑的體積比為15:85;

25min,酸溶液與有機溶劑的體積比為15:85;

30min,酸溶液與有機溶劑的體積比為0:100。

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