)。隨后，峰值區(qū)間判定部171基于得到的S (t)，通過上述的方法，判定當前時刻是否為目標成分的峰值期間(步驟S3)。在此，若當前時刻是目標成分的峰值期間的話，進入步驟S4，當前時刻不是目標成分的峰值期間的話，回到步驟SI，再次執(zhí)行至此說明了的至步驟S3為止的動作。
[0057]接下來，微分值判定部172基于當前時刻所得到的吸光度光譜Α( λ )，求出吸光極大值波長(或者吸光極小值波長)λ。的微分光譜值Α’( λ。)(步驟S4)，判定該微分光譜值Α’(λ。)是否為0(步驟S5)。
[0058]在步驟S5中，判定微分光譜值Α’( λ。)為O的情況下，進入步驟S6-1，如上所述，餾分收集器控制部173執(zhí)行將洗脫液作為目標成分的溶液進行制備的操作。在此，在至前一次為止的循環(huán)中已執(zhí)行完該制備的操作的情況下，在步驟S6-1僅維持該操作。步驟S6-1的動作結(jié)束后，進入步驟S7。
[0059]另一方面，步驟S5中判定微分光譜值Α’( λ。)不為O的情況下，進入步驟S6-2。在步驟S6-2中，餾分收集器控制部173執(zhí)行必要的操作，從而不將洗脫液作為目標成分的溶液進行制備。即，如果在該時刻，為制備期間的話，電磁閥161關(guān)閉，如果不在制備期間的話，則維持原來的狀態(tài)。步驟S6-2的動作結(jié)束后，進入步驟S7。
[0060]在步驟S7中，判定是否自操作的開始經(jīng)過規(guī)定時間。對于已知的目標成分，由于自色譜柱的流出結(jié)束的時間也是已知的，因此將該結(jié)束時間設(shè)為所述規(guī)定時間即可。沒有經(jīng)過規(guī)定時間的話，回到步驟SI，再次執(zhí)行到此為止的操作，經(jīng)過了規(guī)定時間的話，操作結(jié)束。
[0061](4)第一變形例
[0062]本發(fā)明不限定于上述實施例。在上述實施例中，微分值判定部172判定目標成分X的吸光極大值波長λ。的微分光譜值Α’ (λ。)是否為0，但也可以進行以下那樣的判定代替上述判定。
[0063]如上所述，通常，雜質(zhì)成分y的吸光極大值波長(或吸光極小值波長。以下相同。)與目標成分X的吸光極大值波長λ。不同(圖5)。因此，洗脫物僅含有目標成分χ(不含有雜質(zhì)成分y)的情況下，該洗脫物的吸光度光譜Α(λ)的波長微分Α’(λ) = ?(Α(λ))/?λ的值對于該吸光極大值波長λ。為O。另一方面，洗脫物不僅含有目標成分X也含有雜質(zhì)成分y的情況下，該洗脫物的Α’ (λ)對于波長λ。以外的波長變?yōu)镺。
[0064]因此，如圖7所示，微分值判定部172也可以求出吸光度光譜Α( λ )的波長微分Α’ (λ)的值變?yōu)镺的波長Aa(步驟S4A)，在此基礎(chǔ)上判定波長Aa是否與波長λ。一致(步驟S5A)。并且，若波長Aa與波長λ。一致，則執(zhí)行上述步驟6-1，若波長λ a與波長λ。不一致，則執(zhí)行上述步驟6-2即可。另外，考慮測定誤差等，波長Aa與波長λ。的差的絕對值在某程度的范圍內(nèi)時也可以執(zhí)行上述步驟6-1。
[0065](5)另一變形例
[0066]在上述實施例中，使用具有光電二極管陣列的紫外分光光度計作為檢測器15，但也可以使用進行波長掃描的紫外分光光度計，在該情況下，無法同時取得波長光譜，需要掃描的時間。又，對于檢測器15，也可以使用紅外分光光度計檢測器、分光熒光檢測器等的利用其他方法的檢測器。
[0067]又，在上述實施例中，對制備液相色譜儀裝置進行了說明，但對將氣體的試樣作為對象的氣相色譜儀也可以是同樣的結(jié)構(gòu)。另外，采用氣相色譜儀的情況下，檢測器15理想的是采用紅外分光光度計或近紅外分光光度計。
[0068]符號說明
[0069]10:制備LC裝置
[0070]11:流動相容器
[0071]12:送液栗
[0072]13:注射器
[0073]14:色譜柱
[0074]15:檢測器
[0075]151:紫外光源
[0076]152:流動池
[0077]153:分光器
[0078]154:光電二極管陣列
[0079]155:吸光度光譜生成部
[0080]16:餾分收集器
[0081]161:電磁閥
[0082]162:容器架
[0083]163:分配噴嘴
[0084]164:驅(qū)動部
[0085]17:控制部
[0086]171:峰值區(qū)間判定部
[0087]172:微分值判定部
[0088]173:餾分收集器控制部
[0089]19:送液流路。
【主權(quán)項】
1.一種制備色譜裝置，其包括:時間上分離試樣中的成分并使洗脫物洗脫的色譜柱；取得該洗脫物的吸光度光譜Α( λ )的檢測器；以及餾分收集器，其基于該吸光度光譜A ( λ )，實時制作色譜S (t)，基于該色譜S (t)從所述洗脫物劃分目標成分，所述制備色譜裝置的特征在于，包括: a)峰值區(qū)間判定部，其基于所述色譜S(t)，判定所述目標成分的色譜峰值是否出現(xiàn)； b)微分值判定部，其根據(jù)所述吸光度光譜Α(λ)，求出其波長微分d(A(A))/cU在所述目標成分的吸光度具有極大值或極小值的已知波長λ。處的值即微分光譜值Α’(λ。)=d(AU))/cU |λ = λ。，并判定該微分光譜值Α’(λ。)的絕對值是否在規(guī)定值以下；以及 c)餾分收集器控制部，其在被判定為所述目標成分的色譜峰值出現(xiàn)，且被判定為所述微分光譜值Α’(λ。)的絕對值在所述規(guī)定值以下的時間段，對所述餾分收集器進行控制，以使該洗脫物劃分。2.—種制備色譜裝置，其包括:時間上分離試樣中的成分并使洗脫物洗脫的色譜柱；取得該洗脫物的吸光度光譜Α( λ )的檢測器；以及餾分收集器，其基于該吸光度光譜A ( λ )，實時制作色譜S (t)，基于該色譜S (t)從所述洗脫物劃分目標成分，所述制備色譜裝置的特征在于，包括: a)峰值區(qū)間判定部，其基于所述色譜S(t)，判定所述目標成分的色譜峰值是否出現(xiàn)； b)微分值判定部，其根據(jù)所述吸光度光譜Α(λ)，求出其波長微分d(A(A))/cU的值變?yōu)镺的波長Aa，判定該波長Aa與所述目標成分的吸光度具有極大值或極小值的已知波長λ。之差的絕對值是否在規(guī)定值以下；以及 c)餾分收集器控制部，其在被判定為所述目標成分的色譜峰值出現(xiàn)，且被判定為波長Aa與波長λ。之差的絕對值在所述規(guī)定值以下的時間段，對所述餾分收集器進行控制，以使所述洗脫物劃分。3.如權(quán)利要求1或2所述的制備色譜裝置，其特征在于， 基于位于與所述目標成分對應(yīng)的吸光度光譜的峰值內(nèi)的特定的波長入工的吸光度A ( λ ;)，制作所述色譜S (t)。4.如權(quán)利要求3所述的制備色譜裝置，其特征在于， 所述波長A1比所述波長λ。短。
【專利摘要】本發(fā)明所涉及的制備色譜裝置，其包括：時間上分離試樣中的成分并使洗脫物洗脫的色譜柱(14)；取得該洗脫物的吸光度光譜A(λ)的檢測器(15)；以及餾分收集器(16)，其基于該吸光度光譜A(λ)，實時制作色譜S(t)，基于該色譜S(t)從所述洗脫物劃分目標成分，所述制備色譜裝置包括：峰值區(qū)間判定部(171)，其基于所述色譜S(t)，判定所述目標成分的色譜峰值是否出現(xiàn)；微分值判定部(172)，其根據(jù)所述吸光度光譜A(λ)，求出該波長微分d(A(λ))/dλ在所述目標成分的吸光度具有極大值或極小值的已知波長λ0上的值即微分光譜值A(chǔ)’(λ0)＝d(A(λ))/dλ|λ＝λ0，并判定該微分光譜值A(chǔ)’(λ0)的絕對值是否在規(guī)定值以下；以及餾分收集器控制部(173)，其在被判定為所述目標成分的色譜峰值出現(xiàn)，且被判定為所述微分光譜值A(chǔ)’(λ0)的絕對值在所述規(guī)定值以下的時間段，對餾分收集器(16)進行控制，以使該洗脫物劃分。
【IPC分類】G01N30/80, G01N30/82, G01N30/86
【公開號】CN105008915
【申請?zhí)枴緾N201380074156
【發(fā)明人】水戶康敬, 鐮田悅輔, 三浦宏, 三島賢一, 柳澤年伸
【申請人】株式會社島津制作所
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2013年3月4日
【公告號】WO2014136184A1