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檢測孕馬尿中的雌酮硫酸鈉的方法_2

文檔序號:9325305閱讀:來源:國知局
于蒸餾水,濃度為2X10 3mol/L與20mL間苯二酚溶液:間苯二酚溶解在pH = 7.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為6X 10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,玻碳電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,米用循環(huán)伏安法,在0.6?1.4V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描28圈,聚合物沉積在玻碳電極表面;
[0045]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.4mol/L H2SO4S液中,在-0.5?0.5V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的玻碳電極(MIP/GCE);
[0046]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為4個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為49.9 μ g/mL。
[0047]實施例5:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的玻碳電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0048]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0049]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0050]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2X10 3mol/L與20mL間苯二酚溶液:間苯二酚溶解在pH = 4.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為8X 10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,玻碳電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,米用循環(huán)伏安法,在0.6?1.4V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描35圈,聚合物沉積在玻碳電極表面;
[0051]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.2mol/L H2SO4溶液中,在-1.0?1.0V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的玻碳電極(MIP/GCE);
[0052]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為1.5個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為10.8 μ g/mL。
[0053]實施例6:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的玻碳電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0054]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0055]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0056]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2X10 3mol/L與20mL鄰氨基苯酚溶液:鄰氨基苯酚溶解在pH = 6.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為8X 10 3H1l/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,玻碳電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,米用循環(huán)伏安法,在O?0.8V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描15圈,聚合物沉積在玻碳電極表面;
[0057]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于pH值為4.0的醋酸鹽緩沖溶液中,在-0.5?0.5V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的玻碳電極(MIP/GCE);
[0058]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為7.8個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為80.3 μ g/mL。
[0059]實施例7:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的玻碳電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0060]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0061]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0062]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2X10 3mol/L與20mL鄰氨基苯酚溶液:將鄰氨基苯酚溶解在PH = 7.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為6X 10 3H1l/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,玻碳電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,米用循環(huán)伏安法,在O?1.5V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描25圈,聚合物沉積在玻碳電極表面;
[0063]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.2mol/L H2SO4溶液中,在-1.0?1.0V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的玻碳電極(MIP/GCE);
[0064]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為10個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為15.4 μ g/mL。
[0065]實施例8:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的玻碳電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0066]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0067]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0068]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2X10 3mol/L與20mL多巴胺溶液:多巴胺溶解在pH = 6.5的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為4X10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,玻碳電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,采用循環(huán)伏安法,在O?1.2V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描20圈,聚合物沉積在玻碳電極表面;
[0069]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.lmol/L NaOH溶液中,在-0.5?0.5V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的玻碳電極(MIP/GCE);
[0070]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為7個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為62.5 μ g/mL。
[0071]實施例9:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的玻碳電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0072]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0073]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0074]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2X10 3mol/L與20mL多巴胺溶液:多巴胺溶解在pH = 7.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為6 X 10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,玻碳電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,采用循環(huán)伏安法,在O?0.8V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描25圈,聚合物沉積在玻碳電極表面;
[0075]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.05mol/LNa0H溶液中,在-1.0?1.0V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的玻碳電極(MIP/GCE);
[0076]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為4個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為44.6 μ g/mL。
[0077]實施例10:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的玻碳電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0078]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0079]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0080]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2X10 3mol/L與20mL鄰苯二胺溶液:鄰苯二胺溶解在pH = 6.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為4 X 10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,玻碳電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,米用循環(huán)伏安法,在O?0.8V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描20圈,聚合物沉積在玻碳電極表面;
[0081]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.lmol/L H2SO4溶液中,在-1.0?1.0V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的玻碳電極(MIP/GCE);
[0082]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為8.5個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為58.4 μ g/mL。
[0083]實施例11:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的玻碳電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0084]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0085]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0086]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2X10 3mol/L與20mL鄰苯二胺溶液:鄰苯二胺溶解在pH = 7.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為6X 10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,玻碳電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,采用循環(huán)伏安法,在O?1.0V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描20圈,聚合物沉積在玻碳電極表面;
[0087]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.3mol/L H2SO4S液中,在-0.5?0.5V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的玻碳電極(MIP/GCE);
[0088]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為2個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為37.8 μ g/mL。
[0089]實施例12:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的玻碳電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的玻碳電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0090]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
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