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檢測孕馬尿中的雌酮硫酸鈉的方法_4

文檔序號:9325305閱讀:來源:國知局
的分子印跡聚合物修飾的金電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0138]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0139]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的金電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0140]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2 X 10 3mol/L與20mL多巴胺溶液:多巴胺溶解在pH = 7.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為IX 10 2mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,金電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,采用循環(huán)伏安法,在O?0.8V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描30圈,聚合物沉積在金電極表面;
[0141]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.05mol/LNa0H溶液中,在-1.0?1.0V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的金電極(MIP/GE);
[0142]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為7.4個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為99.8 μ g/mL。
[0143]實施例21:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的金電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的金電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0144]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0145]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的金電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0146]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2 X 10 3mol/L與20mL多巴胺溶液:多巴胺溶解在pH = 7.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為4X 10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,金電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,采用循環(huán)伏安法,在O?1.0V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描20圈,聚合物沉積在金電極表面;
[0147]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于pH值為8.0的醋酸鹽緩沖溶液中,在一0.5?0.5V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的金電極(MIP/GE);
[0148]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為9個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為33.6 μ g/mL。
[0149]實施例22:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的金電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的金電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0150]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0151]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的金電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0152]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2 X 10 3mol/L與20mL鄰苯二胺溶液:鄰苯二胺溶解在pH = 6.5的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為4 X 10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,金電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,采用循環(huán)伏安法,在O?0.8V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描30圈,聚合物沉積在金電極表面;
[0153]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.3mol/L H2SO4溶液中,在-0.5?0.5V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的金電極(MIP/GE);
[0154]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為4.8個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為97.3 μ g/mL。
[0155]實施例23:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的金電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的金電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0156]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0157]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的金電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0158]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2 X 10 3mol/L與20mL鄰苯二胺溶液:鄰苯二胺溶解在pH = 7.5的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為4 X 10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,金電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,采用循環(huán)伏安法,在O?1.0V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描25圈,聚合物沉積在金電極表面;
[0159]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.2mol/L H2SO4溶液中,在-1.0?1.0V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的金電極(MIP/GE);
[0160]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為8個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為68.7 μ g/mL。
[0161]實施例24:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的金電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的金電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0162]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0163]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的金電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0164]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2 X 10 3mol/L與20mL吡咯溶液:吡咯稀釋在pH = 6.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為8 X 10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,金電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,采用循環(huán)伏安法,在-0.2?1.0V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描25圈,聚合物沉積在金電極表面;
[0165]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.4mol/L H2SO4溶液中,在-1.0?1.5V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的金電極(MIP/GE);
[0166]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為3個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為35.8 μ g/mL。
[0167]實施例25:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的金電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的金電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0168]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0169]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的金電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0170]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2 X 10 3mol/L與20mL吡咯溶液:吡咯稀釋在pH = 7.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為6X10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,金電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,采用循環(huán)伏安法,在O?1.0V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描35圈,聚合物沉積在金電極表面;
[0171]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.2mol/L H2SO4溶液中,在-1.0?1.5V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的金電極(MIP/GE);
[0172]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為6個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為122.9 μ g/mL。
[0173]實施例26:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的絲網(wǎng)印刷電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的絲網(wǎng)印刷電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0174]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0175]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的絲網(wǎng)印刷電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0176]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2 X 10 3mol/L與20mL溴酚藍溶液:溴酚藍溶解在pH = 5.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為6X10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,絲網(wǎng)印刷電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,采用循環(huán)伏安法,在O?1.0V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描25圈,聚合物沉積在絲網(wǎng)印刷電極表面;
[0177]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.lmol/L H2SO4溶液中,在-1.0?1.0V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的絲網(wǎng)印刷電極(MIP/SPCE);
[0178]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為9個月的孕馬尿樣品進行檢測,得其雌酮硫酸鈉含量為40.6 μ g/mL。
[0179]實施例27:第一步:選用分子印跡聚合物修飾的絲網(wǎng)印刷電極作為分子印跡電化學(xué)傳感器,將所述的分子印跡聚合物修飾的絲網(wǎng)印刷電極以雌酮硫酸鈉為模板分子;
[0180]第二步:上述分子印跡聚合物修飾的電化學(xué)傳感器的制備流程
[0181]A、先以所選用的分子印跡聚合物修飾的絲網(wǎng)印刷電極為工作電極,置于含雌酮硫酸鈉和功能單體的混合溶液中進行循環(huán)伏安法掃描;
[0182]將20mL雌酮硫酸鈉溶液:雌酮硫酸鈉溶于蒸餾水,濃度為2 X 10 3mol/L與20mL溴酚藍溶液:溴酚藍溶解在pH = 4.0的醋酸鹽緩沖溶液中,濃度為6X10 3mol/L,混合,向溶液中通氮氣5min后,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,絲網(wǎng)印刷電極為工作電極,將各電極插入聚合液中,采用循環(huán)伏安法,在-1.0?1.8V的電位范圍內(nèi),以50mV/s的掃描速度連續(xù)循環(huán)掃描20圈,聚合物沉積在絲網(wǎng)印刷電極表面;
[0183]B、再將經(jīng)上述步驟處理后的電極置于0.2mol/L H2SO4溶液中,在-1.0?1.0V的電位范圍內(nèi)采用循環(huán)伏安法掃描數(shù)圈,除去模板分子雌酮硫酸鈉,得到分子印跡聚合物修飾的絲網(wǎng)印刷電極(MIP/SPCE);
[0184]第三步:最后再將經(jīng)上述處理后的分子印跡電化學(xué)傳感器用于孕馬尿中檢測雌酮硫酸鈉,采集孕期為10個月
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