1.一種Cu2-xSe/石墨烯復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將氧化石墨烯超聲分散于水中,得氧化石墨烯溶液;
2)將Cu源加入配合物中攪拌均勻后,得混合液I;將Se源加入堿性調(diào)節(jié)劑中攪拌均勻,得混合液II;將混合液I和II混合,然后升溫至90~110℃,逐滴加入水合肼,反應(yīng)4~10h,冷卻并進(jìn)行離心分離、干燥,得Cu2-xSe粉末;
3)將步驟2)得到的Cu2-xSe粉末置于聚電解質(zhì)中,超聲分散20~60min后,進(jìn)行抽濾,得Cu2-xSe帶電粉體;
4)將步驟3)所得Cu2-xSe帶電粉體加入氧化石墨烯水溶液中進(jìn)行超聲分散,升溫至20~60℃,逐滴加入水合肼,保溫20~60min后,冷卻并進(jìn)行離心分離、干燥,得所述Cu2-xSe/石墨烯復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氧化石墨烯溶液的濃度為0.2~0.5g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述Cu源為單質(zhì)銅,或含二價(jià)銅離子或一價(jià)亞銅離子的硝酸鹽、硫酸鹽或氯化物,Cu源中Cu元素與氧化石墨烯的質(zhì)量比為(6~62):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述的配合物為氨水,配合物與氧化石墨烯溶液的體積比為(0.4~0.6):1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述的Se源為單質(zhì)硒、二氧化硒、亞硒酸或硒代硫酸鈉,Se源中Se元素與Cu源中Cu元素的摩爾比為1:2。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述的堿性調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液,或兩者按任意配比混合;堿性調(diào)節(jié)劑中OH-的濃度為0.4~0.6mol/L,堿性調(diào)節(jié)劑與氧化石墨烯溶液的體積比為(0.8~1):1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟3)中陽離子聚電解質(zhì)為聚二甲基二烯丙基氯化銨,聚電解質(zhì)與氧化石墨烯溶液的體積比為(0.8~1.2):1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述水合肼與Cu源中Cu元素的固液比為(0.07~0.32):1g/ml;步驟4)中水合肼與氧化石墨烯的固液比為1:(15~20)g/ml。
9.根據(jù)權(quán)利要求2~8任一項(xiàng)所述的Cu2-xSe/石墨烯復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所述氧化石墨烯由NaNO3、高錳酸鉀和石墨粉以(0.3~0.7):(3~4):1的質(zhì)量比采用改性Hummers法制備而成。
10.權(quán)利要求1所述制備方法制得的Cu2-xSe/石墨烯復(fù)合材料,其特征在于,它由Cu2-xSe顆粒和石墨烯復(fù)合而成,Cu2-xSe顆粒分布在石墨烯表面或被石墨烯半包裹在其中;所述 Cu2-xSe顆粒中,x選自0~0.1。